1、 中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法 QB/T 1326.10-91 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用菲( 口罗) 啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、 威士忌、俄得克酒铁的试验方法。 本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒的测定。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 第一法 菲 (口罗) 啉比色法 3 原理 试样经处理后, 样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁, 在
2、1,10-菲 (口罗) 啉 作用生成红色螯合物, 可用分光光度法进行铁的测定。 4 试验方法 4.1 仪器 4.1.1 分光光度计。 4.1.2 高温电炉:500 25。 4.1.3 瓷蒸发皿:100mL。 4.2 试剂和溶液 4.2.1 盐酸羟胺溶液(100 g/L): 称取 100 g 盐酸羟胺, 用水溶解并稀释至 1 000mL。 4.2.2 盐酸:1 1 和 1 9 溶液。 4.2.3 乙酸钠溶液(450g/L): 称取 45g 乙酸钠, 加水溶解并稀释至 100mL。 4.2.4 1,10-菲 (口罗) 啉溶液(2g/L): 称取 0.20g 1,10-菲 (口罗) 啉于烧杯中, 加
3、 60mL 水 加热溶解( 不超过 80 ),移入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4.2.5 铁标准贮备液(1mL 溶液含有 0.1 mg 铁 ):按 GB 602 配制。 4.2.6 铁标准使用液(1mL 溶液含 2 g 铁 )。 4.2.6.1 吸取铁标准贮备液(4.2.5)20.00mL 于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 此溶 液每毫升含 0.02 mg 铁。 4.2.6.2 吸取 4.2.6.1 液 10.00mL 于 100mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 此溶液每毫升含 2 g 铁。 4.3 分析步骤 4.3.1 样品处理 a. 干法: 吸取 25
4、.00mL 试样(V) 于蒸发皿中, 在水浴上蒸干, 置于电炉上小心炭化, 然后移入 550 25高温电炉中灼烧, 灰化至残渣呈白色, 取出, 加入 10mL1 1 盐酸溶 解 ,在水浴上蒸至约 2mL,再加入 5mL 水加热煮沸后, 移入 50mL 容量瓶中, 用水洗涤蒸发皿, 洗液并入容量瓶, 加水稀释至刻度(V2), 摇匀。同时做空白试验。 b. 湿法: 吸取 25.00mL 试样(V) 于 250mL 定氮瓶中, 小火加热除去酒精, 放冷, 加入 10mL 浓硝酸及 5mL 浓硫酸, 瓶口盖上小三角漏斗, 放置浸泡过夜。 然后放入几颗玻璃珠加热 消化( 或直接加热消化), 直至泡沫消失
5、, 液体成棕色后, 再加大火力, 同时沿瓶壁滴加浓 硝酸, 直至产生白烟 ,溶液澄清透明或微带黄色 ,静置放冷。再加 20mL 水煮沸, 除掉残余 的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次, 放冷。将冷后的溶液移入 50mL 容量瓶中 ,用水 洗涤定氮瓶, 洗液并入容量瓶中 ,加水至刻度 (V2),混匀。同时做空白试验。 注：样品的处理, 各实验室可根据各自条件选用 a 或 b 法。 4.3.2 样品测定 4.3.2.1 吸取铁标准使用液 (4.2.6.2)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00 及 5.00mL(含 0.0,2.0, 4.0,6.0,8.0 及 10.0 g 铁 )分别于
6、六支 50mL 比色管中 ,补加水至 25mL,加 1mL1 9 盐酸溶 液、 1mL 盐酸 羟胺溶液、 5mL 乙酸钠溶液及 1mL1,10-菲 (口罗 )啉溶液, 然后补加水至 50mL, 摇匀, 以零管调零 ,在 510nm 波长下 ,分别测其吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制 标准曲线。 4.3.2.2 吸取样品处理液 5 10mL(V1)及同量试剂空白液分别于 50mL 比色管中, 补加水至 25mL,加入 1mL1 9 盐 酸溶液、1mL 盐酸羟胺溶液, 用乙酸钠溶液调 pH 至 35( 须作预备试 验 ) ,再加 1mL1,10-菲 (口罗 )啉溶液 ,补加水至刻度。然后按标
7、准测定同样操作, 分别测 其吸光度, 从标准曲线上查出铁的含量 (或用回归方程计算 )。 5 计算 (c1 c0) 1000 (c1 c0) V1 X (1) V V2/V1 1000 V V2 式中: X 试样中铁的含量 ,mg/L; c1测定用样品处理液中铁的含量 , g; c0试剂空白液中铁的含量 , g; V取样体积 ,mL; V1样品处理液的体积 ,mL; V2测定样品处理液的总体积 ,mL。 所得结果应表示至一位小数。 6 结果的允许差 两次试验测定值之差, 不得超过 10。 第二法 磺基水杨酸比色法 7 原理 试样经处理后, 样液中的三价铁离子 ,在碱性氨溶液中 (pH 8 10
8、.5)与磺基水杨酸 反应生成黄色络合物, 可根据颜色的深浅进行比色测定 ,其反应式为 : Fe*3+ / - OH / -O | 6NH4OH (NH4)6 Fe(*-O3S | 6H2O 3H*+ 3HO3S -COOH -(COO)3 磺基水杨酸 8 试验方法 8.1 仪器 8.1.1 高温电炉 :550 25 。 8.1.2 瓷蒸发皿:100mL。 8.1.3 分光光度计。 8.2 试剂和溶液 8.2.1 磺基水杨酸溶液 (100 g/L)。 8.2.2 氨水 (1 1.5)。 8.2.3 铁标准贮备液 (1mL 溶液含有 0.1 mg 铁 ):同 4.2.5。 8.2.4 铁标准使用液
9、 (1mL 溶液含有 10 g 铁 ):吸取 10.00mL 铁标准贮备液(8.2.3) 于 100 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 10 g 铁。 8.3 分析步骤 8.3.1 样品处理 同 4.3.1。 8.3.2 样品测定 8.3.2.1 吸取铁标准使用液 (8.2.4)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00 及 2.50mL(含 0.0,5.0, 10.0,15.0,20.0,25.0 g 铁 )分别于六支 25mL 比色管中 ,分别加入 5mL 100g/L 磺基水杨 酸溶液和 5mL1 1.5 氨水 ,用水稀释至刻度, 摇匀。 8.3.2.2 吸取样品处
10、理液 5.00mL(可根据铁含量 ,适当增减) 和同量试剂空白液分别于比 色管中, 然后按标准测定同样操作 ,将其与标准系列进行目视比色, 记下与样液颜色深浅 相同的标准管中铁的含量。 8.3.2.3 或于 480nm 波长下 ,分别测定标准系列溶液、样液和试剂空白的吸光度, 用标准 系列溶液铁的浓度对吸光度绘制标准曲线。根据样液和试剂空白液的吸光度, 分别从标 准曲线上查得铁的含量( 或用回归方程计算 )。 9 计算 同第 5 章。 10 结果的允许差 同第 6 章。 第三法 原子吸收法 11 原理 将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中, 在乙炔 -空气火焰中铁被原子化, 基态原 子铁吸收
11、特征波长(248.3 nm) 的光 ,吸收的大小与原子浓度符合朗伯- 比尔定律, 测其吸光 度 ,求得铁含量。 12 试验方法 12.1 仪器 原子吸收分光光度计: 备有铁空心阴极灯。 12.2 试剂和溶液 本试验中所用水应符合 GB 6682 中二级水规格 ,所用试剂为优级纯(GR) 。 12.2.1 铁标准贮备液 :同 4.2.5。 12.2.2 铁标准使用液 :同 8.2.4。 12.2.3 盐酸 (0.5 ,V/V)。 12.3 分析步骤 12.3.1 样品处理 同 4.3.1。 注 :清亮透明、含糖少的样品 ,也可不经处理, 直接导入仪器进行测定。但绘制标 准曲线用的标准系列, 须事
12、先将酒精度调整到与样品相同。 12.3.2 样品测定 : 12.3.2.1 吸取铁标准使用液 (12.2.2)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL(含 0.0,5.0,10.0, 20.0,30.0 g 铁 )分别于五个 100mL 容量瓶中 ,用 0.5盐酸稀释至刻度, 混匀。 置仪器于合适的工作状态, 调波长至 248.3 nm,导入标准溶液 ,以零管调零 ,分别测定 其吸光度。绘制标准曲线。或者用回归方程计算。 12.3.2.2 将样品处理液 (或样品 )、试剂空白直接导入仪器, 测其吸光度, 然后分别根据 吸光度在标准曲线上查得铁的含量( 或用回归方程计算 )。 注：也可采用“标准加入( 增量 )法”测定 ,根据吸光度绘制标准曲线, 用外推法读 取铁的含量。 13 计算 同第 5 章。 14 结果的允许差 同第 6 章。 - 附加说明: 本标准由轻工业部食品工业司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草。 本标准主要起草人朱珉、吴琪、田栖静。 中华人民共和国轻工业部 1991-11-25 批准 1992-08-01 实施
