1、 ISO 2013 Plastiques Dtermination des matires extractibles par des solvants organiques (Mthodes conventionnelles) Plastics Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods) NORME INTERNATIONALE ISO 6427 Troisime dition 2013-02-01 Numro de rfrence ISO 6427:2013(F) ISO 642
2、7:2013(F)ii ISO 2013 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2013 Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photoc
3、opie, laffichage sur linternet ou sur un Intranet, sans autorisation crite pralable. Les demandes dautorisation peuvent tre adresses lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 7
4、49 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ISO 6427:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos iv Introduction v 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Ractifs et matriaux . 1 4 Appareillage 2 5 Prparation de lchantillon pour essai . 4 6
5、Nombre dessais 4 7 Mode opratoire 4 8 Expression des rsultats. 5 9 Fidlit 6 10 Rapport dessai . 6 Annexe A (normative) Mode opratoire pour le droulement, le schage et le dcoupage de films dactate de cellulose 10 Annexe B (normative) Dtermination de la solubilit du polypropylne dans le p-xylne froid
6、12 Bibliographie .15 ISO 6427:2013(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit mem
7、bre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. L ISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI)
8、en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comit
9、s techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuell
10、e ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 6427 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 5, Proprits physicochimiques. Cette troisime dition annule et remplace
11、 la deuxime dition (ISO 6427:1992), dont elle constitue une rvision mineure, lobjet principal tant de supprimer la seconde phrase du paragraphe 5.1. En complment, la masse volumique minimale pour laquelle la mthode est approprie pour le PE a t indique directement dans la note de bas de tableau c du
12、Tableau 1, plutt que de renvoyer le lecteur lISO 1872-1 1et le Tableau 1 de ldition de 1992 a t scind en deux pour faciliter la comprhension.iv ISO 2013 Tous droits rservs ISO 6427:2013(F) Introduction II existe plusieurs normes nationales et internationales relatives la dtermination du pourcentage
13、de matire extractible, spcifiant des mthodes dextraction peu divergentes. Pour faciliter le travail du personnel de laboratoire charg dexcuter ces dterminations sur diffrentes matires plastiques, la prsente Norme internationale dcrit les mthodes qui sont gnralement appliques. ISO 2013 Tous droits rs
14、ervs v Plastiques Dtermination des matires extractibles par des solvants organiques (Mthodes conventionnelles) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie des mthodes pour la dtermination des composants dans les plastiques pouvant tre extraits au moyen de liquides organiques chaud
15、s prs de leurs points dbullition. Pour une utilisation spciale, une mthode dextraction froide est spcifie dans lAnnexe B. Les composants extractibles peuvent tre des monomres, des oligomres, des polymres, des plastifiants, des stabilisants, etc. La nature et le pourcentage de la matire extractible o
16、nt une influence sur les proprits des plastiques. Le liquide dextraction recommand dpend du type de plastique mis en prsence ainsi que du but de la dtermination (voir Tableau 1). Les quantits de composants spciaux extraites sont souvent non quantitatives dans le sens de la chimie analytique. La prse
17、nte Norme internationale nest pas applicable aux plastiques qui viennent en contact avec des aliments ou avec de leau potable. Des rglements spciaux ont t tablis pour de tels plastiques dans de nombreux pays. Pour examiner la conformit des plastiques avec ces rglements, des mthodes dessai autres que
18、 celles indiques dans la prsente Norme internationale sont utilises dans la plupart des cas. Les mthodes de la prsente Norme internationale ne sont pas prvues pour une utilisation dans des essais de migration. Si la prsente Norme internationale est applique des plastiques autres que ceux mentionns d
19、ans le Tableau 1, les conditions opratoires doivent faire lobjet dun accord entre les parties intresses. 2 Rfrences normatives Les documents suivants, en tout ou partie, sont rfrencs de manire normative dans le prsent document et sont indispensables pour son application. Pour les rfrences dates, seu
20、le ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 308, Plastiques Matires mouler base de phnoplastes Dtermination des matires solubles dans lactone (teneur apparente en rsine des matires ltat non moul)
21、 ISO 383, Verrerie de laboratoire Assemblages coniques rods interchangeables ISO 565, Tamis de contrle Tissus mtalliques, tles mtalliques perfores et feuilles lectroformes Dimensions nominales des ouvertures ISO 1773, Verrerie de laboratoire Fioles coniques et ballons col troit ISO 1875, Plastiques
22、Actate de cellulose plastifi Dtermination des matires extractibles par loxyde dithylique 3 Ractifs et matriaux 3.1 Liquide dextraction, de qualit analytique reconnue, choisir en fonction des spcifications du plastique examiner (voir Tableau 1). 3.2 Grains de porcelaine poreuse. NORME INTERNATIONALE
23、ISO 6427:2013(F) ISO 2013 Tous droits rservs 1 ISO 6427:2013(F) 3.3 Laine de verre, pralablement extraite. 4 Appareillage 4.1 Machine broyer (broyeur ou dispositif similaire), pour rduire lchantillon la granulomtrie requise. Lutilisation dun broyeur qui coupe lchantillon au moyen de lames rotatives
24、et fixes est prfrable. Le cas chant, on peut utiliser une paire de ciseaux afin de rduire les dimensions de lchantillon. 4.2 Jeu de tamis, conformes aux exigences de lISO 565. 4.3 Ballon fond plat, de capacit approprie, par exemple 250 ml, conforme aux exigences de lISO 1773, avec col rod conforme a
25、ux exigences de lISO 383. 4.4 Appareil dextraction, conu pour que le creuset ou la cartouche soit chauff(e) de tous cts par la vapeur du liquide dextraction. 4.4.1 Extracteur de Soxhlet, tel que reprsent la Figure 1. 4.4.2 Autres extracteurs, par exemple du type Twisselmann (voir Figure 2), conditio
26、n quils donnent les mmes rsultats que ceux obtenus avec lextracteur de Soxhlet. 4.5 Rcipient, pour la prise dessai extraire, choisi parmi ce qui suit. 4.5.1 Cartouche en papier cellulosique, de taille approprie, par exemple 33 mm de diamtre et 94 mm de longueur. 4.5.2 Panier en fil mtallique, ayant
27、les mmes dimensions que celles de la cartouche (4.5.1). 4.5.3 Creuset filtrant en verre, de porosit 40 m 100 m. NOTE Le choix du rcipient appropri lextraction est trs important. La masse de la cartouche cellulosique (4.5.1) dpend de lhumidit, ce qui peut conduire des rsultats variables lors des pese
28、s. Le panier en fil mtallique (4.5.2) ne peut pas tre utilis dans le cas dun chantillon en poudre ou dans le cas o une raction chimique est possible entre le mtal et lun des composants du plastique. Dautre part, des difficults peuvent se prsenter cause de la pntration de composants du plastique dans
29、 les pores du creuset filtrant en verre (4.5.3) et du gonflement qui sensuit. 4.6 Rfrigrant reflux, muni dun joint rod adaptable lappareil dextraction (4.4), par exemple rfrigrant reflux du type Dimroth. 4.7 Dispositif de chauffage, sans flamme ouverte, appropri au chauffage du ballon (4.3) sans ris
30、que dexplosion. 4.8 Balance, prcise 0,1 mg. 4.9 Dessiccateur, garni de chlorure de calcium ou de gel de silice.2 ISO 2013 Tous droits rservs ISO 6427:2013(F) Dimensions en millimtres Lgende 1 siphon de lextracteur 2 cartouche 3 solvant 4 dispositif de chauffage Figure 1 Appareil dextraction capable
31、de recevoir la cartouche (4.5.1) ou dautres rcipients pour chantillon 4.10 Appareil de distillation. Il est ncessaire dutiliser lun des appareils suivants. 4.10.1 vaporateur rotatif. 4.10.2 Appareil de distillation, muni dune colonne distiller de Vigreux, ou colonne distiller quivalente, de 400 mm d
32、e hauteur. 4.11 tuve vide ou tuve circulation dair, antidflagrante, pouvant tre maintenue une temprature de 105 C. ISO 2013 Tous droits rservs 3 ISO 6427:2013(F) 4.12 Coupelle dvaporation, de capacit approprie, par exemple 200 ml. Dimensions en millimtres Lgende 1 joint rod 45/40 2 chemise vide 3 jo
33、int rod 29/32 Figure 2 Extracteur du type Twisselmann avec chemise vide 5 Prparation de lchantillon pour essai 5.1 Le matriau plastique ou le produit plastique doit tre exempt de poussire et de matires trangres. 5.2 Lchantillon de plastique doit tre rduit en petits morceaux, par exemple en le broyan
34、t dans un broyeur appropri (4.1) sans que le matriau soit chauff plus que ncessaire. Dans certains cas, il peut tre ncessaire dajouter du dioxyde de carbone solide, en vue dviter la production de chaleur pendant le broyage. La rduction dimensionnelle peut galement tre ralise laide dune lame de rasoi
35、r, une paire de ciseaux ou une lime pour les matriaux durs. La partie de lchantillon ayant une granulomtrie spcifie (voir Tableau 1) doit tre conserve jusquau moment de lessai dans un flacon ferm. Des films de moins de 0,5 mm dpaisseur peuvent tre dcoups en petits fragments pour quil soit possible d
36、e les placer dans la cartouche. 6 Nombre dessais Il faut effectuer au moins deux dterminations. 7 Mode opratoire 7.1 Les dtails spcifiques du mode opratoire dpendent du matriau soumettre essai et sont indiqus dans les Tableaux 1 et 2. Le mode opratoire gnral est dcrit ci-aprs.4 ISO 2013 Tous droits
37、rservs ISO 6427:2013(F) 7.2 Scher la cartouche en papier (4.5.1), le panier en fil mtallique (4.5.2) ou le creuset filtrant en verre (4.5.3) dans ltuve (4.11) durant 1 h, la mme temprature que celle utilise pour le schage du plastique soumis essai. Laisser refroidir jusqu temprature ambiante dans le
38、 dessiccateur (4.9) et peser dans un vase peser ferm. NOTE Dans des cas spciaux, il peut tre ncessaire dextraire pralablement la cartouche en utilisant le liquide dextraction (3.1). Peser, 1 mg prs, dans la cartouche, le panier ou le creuset, une prise dessai ayant la masse indique dans le Tableau 1
39、, la recouvrir de laine de verre (3.3) et placer le tout dans lappareil dextraction (4.4). Si la teneur prsume en matires extractibles est infrieure 0,5 % (fraction massique), augmenter la masse de la prise dessai de manire obtenir un rsidu dau moins 25 mg. Verser le volume appropri du liquide dextr
40、action (3.1) dans le ballon (4.3); on peut y ajouter un ou deux grains de porcelaine poreuse (3.2). Monter lextracteur et le rfrigrant reflux (4.6) sur le ballon, et rgler le dispositif de chauffage (4.7) de manire que le liquide dextraction siphonne plusieurs fois par heure si lon utilise lextracte
41、ur de Soxhlet (4.4.1). En ce qui concerne le nombre de siphonnements et le temps dextraction, voir Tableau 1. 7.3 Effectuer lextraction. Selon le type de plastique extrait (voir Tableau 2), traiter ultrieurement le rsidu conformment 7.4 et/ou lextrait conformment 7.5. 7.4 la fin de lextraction, enle
42、ver la cartouche, le panier ou le creuset de lextracteur, le (la) laisser sgoutter et scher lair, et ensuite le (la) scher dans les conditions indiques dans le Tableau 2 (dpendant du type de liquide dextraction). Laisser refroidir jusqu temprature ambiante dans le dessiccateur (4.9) et peser, 1 mg p
43、rs, la cartouche, le panier ou le creuset. Si lon utilise une cartouche, peser la cartouche et son contenu dans un vase peser ferm. 7.5 Le liquide dextraction se trouvant dans le ballon peut tre soit distill jusqu environ 20 ml, en utilisant lvaporateur rotatif (4.10.1) ou lappareil de distillation
44、(4.10.2), soit transvas directement dans la coupelle dvaporation (4.12) pralablement sche et pese. Dans le cas dune distillation de la majeure partie du liquide, transvaser le reste du contenu du ballon dans la coupelle dvaporation pralablement sche et pese. Sil y a des grains de porcelaine poreuse
45、dans le ballon, les enlever par filtration. Laver le ballon trois reprises avec chaque fois 5 ml du liquide dextraction, en recueillant le liquide de lavage dans la coupelle dvaporation. Scher lextrait dans les conditions indiques dans le Tableau 2. Si aucune condition nest spcifie pour le matriau s
46、oumis essai, placer la coupelle sur un bain deau et vaporer compltement le liquide dextraction; scher la coupelle contenant lextrait dans ltuve vide (4.11) 40 C et sous une pression infrieure ou gale 3 kPa 1)jusqu lobtention dune masse constante. Laisser refroidir la coupelle jusqu temprature ambian
47、te dans le dessiccateur (4.9) et peser 0,2 mg prs. 7.6 Les liquides et les conditions dextraction appropris plusieurs types de plastiques sont indiqus dans le Tableau 1. 8 Expression des rsultats 8.1 Calculer la teneur en matires extractibles laide de lune des formules suivantes. a) Dans le cas du procd dcrit en 7.4, la teneur en matires extractibles incluant les matires volatiles, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule
