1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEYHAPOHAR OPf-AHM3ALWlR il0 CTAHAPTM3Al.WlM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - Dtermination de la tension interfaciale par tirement de films liquides Surface active agents - Determina tion of in terfaci
2、al tension b y drawing up liquid films Deuxime dition - 1986-03-15 i ” CDU 661.165 : 532.613.4 Rf. no : ISO 6889-1986 (F) Y Descripteurs : agent de surface, essai, dtermination, tension interfaciale. Prix bas sur 10 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdrat
3、ion mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouve
4、rnementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Norm
5、es internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6889 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition US0
6、 6889-19821, dont elle constitue une rvision mineure. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indicatio
7、n contraire, de la dernire dition. Organisation internationale de normalisation, 1986 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 68894986 (F) Agents de surface - Dtermination de la tension interfaciale par tirement de films liquides 0 Introduction La tension interfaciale est une proprit fondamental
8、e des systmes deux phases. La prsente Norme internationale sapplique plus spcialement deux phases liquides non misci- bles contenant un ou plusieurs agents de surface. La mesure de cette caractristique ne permet cependant pas de prvoir, dans le cas des solutions dagents de surface, leur acti- vit dt
9、ergente, mulsifiante, etc. En effet, les proprits appli- catives des agents de surface peuvent ne pas tre directement lies la tension inter-faciale des systmes deux phases liqui- des non miscibles. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode dessai par tirement
10、 de films liquides pour la dtermination de la ten- sion inter-faciale entre deux phases liquides non miscibles, lune aqueuse et lautre organique, formant entre elles une interface. Les deux phases peuvent contenir un ou plusieurs agents de surface anioniques ou non ioniques. La prsente Norme interna
11、tionale est galement applicable au mesurage de la tension inter-faciale de systmes deux phases liquides non miscibles autres que ceux dsigns prcdem- ment. Par contre, la prsente Norme internationale nest pas applica- ble aux phases liquides non miscibles contenant des agents de surface cationiques,
12、seule la mthode du volume de goutte (qui fera lobjet de IISO 9101) permet de dterminer leur tension inter-faciale. NOTES , 1 Certaines mthodes ont t mises au point pour dterminer la ten- sion interfaciale, telles que : a) mthodes dtirement de films liquides par une lame, un trier, ou un anneau; b) m
13、thode du volume de goutte; c) mthode de la goutte sessile; d) mthode de la goutte pendante; e) mthode de la goutte tournante. Les mthodes dtirement de films liquides prsentent de remarquables avantages, par la simplicit de leur mode opratoire. 2 La mthode spcifie dans la prsente Norme internationale
14、 ne per- met pas dobtenir des rsultats prcis. Elle est acceptable pour des con- troles en laboratoires industriels dont la reproductibilit de 2 mN/m* se trouve tre suffisante pour le domaine de tension inter-faciale de 4 50 mN/m. 2 Rfrences ISO 862, Agents de sudace - Vocabulaire. ISO 2456, Agents d
15、e surface - Eau employe comme solvant pour les essais. * 3 Dfinitions 3.1 tension interfaciale : Voir ISO 862. NOTE - Lunit SI de la tension interfaciale est le newton par mtre (N/m). Dans la pratique, son sous-multiple utilis est le millinewton par mtre (mN/m). 3.2 ge de linterface liquide-liquide
16、: Temps coul entre la formation de linterface dans le godet de mesure et Itire- ment du film liquide inter-facial. 4 Principe Mesurage de la force maximale quon peut exercer avant la rup- ture du film, la force tant exerce verticalement sur un trier, ou un anneau, au contact du film liquide de linte
17、rface sparant deux phases liquides non miscibles places dans un godet de mesure, pour tirer le film inter-facial. La force doit passer par un maximum sinon le mesurage nest pas valable. * 1 mN/m = 1 dyn/cm * Actuellement au stade de projet. 1 ISO 68894986 (F) 5 Appareillage 6.1.2 La temprature des s
18、olutions doit tre maintenue 0,5 OC prs. Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Tensiomtre, pouvant tre quip danneaux, et comprenant les lments suivants. dtriers et a) Une plate-forme horizontale, pouvant tre dplace verticalement, dans les deux sens, laide dune vis micro- mtrique; elle est pourvue du
19、ne chelle millimtrique per- mettant destimer des dplacements verticaux de 0,l mm. b) Un dynamomtre mesure continue, servant mesu- rer la force qui sapplique au corps de mesure, avec une pr- cision dau moins 0,l mN/m. c) Une pice de jonction entre lextrmit infrieure du dynamomtre et lextrmit suprieur
20、e du corps de mesure; cett pice porte un indicateur de position de zro) pour le corps de mesure, ainsi quun dispositif pour son calage. NOTE - Les dterminations effectues aux environs des tempratures de solubilit critique, telles que la temprature de Krafft, la temprature de trouble des agents de su
21、rface non ioniques, sont fortement enta- ches derreur. II est prfrable doprer une temprature suprieure celle des points singuliers, ou une temprature infrieure la tem- prature de trouble pour les agents de surface non ioniques. 6.1.3 La tension interfaciale des solutions variant au cours du temps, d
22、u fait que la saturation mutuelle des phases liquides, ainsi que Iadsorption des agents de surface sur linterface ne sont pas des phnomnes instantans, il est par consquent difficile de recommander un ge talon pour linterface. II est, de ce fait, souhaitable deffectuer plusieurs mesurages sur une pri
23、ode de temps, de facon construire la courbe reprsentant les variations de la tension interfaciale en fonction du temps, et de dterminer la position du palier, ce qui donne lge partir duquel linterface a atteint son tat stationnaire. d) Un dispositif de lecture ou denregistrement des valeurs mesures
24、par le dynamomtre. Lensemble doit tre protg des vibrations et des courants _ _ dair. 5.2 Corps de mesure, comprenant au moins lun des l- ments a) et b), et galement llment c). 6.1.4 La surface des liquides est extrmement sensible aux contaminations par les poussires atmosphriques ou par les vapeurs
25、de solvants manipuls proximit. II faut donc viter toute manipulation de produits volatils dans la pice o les dterminations sont effectues, et protger lensemble de lappareil par une cloche du genre de celles qui sont utilises pour les balances. Cette prcaution permet galement de rduire les variations
26、 de la temprature. a) Un trier, en fil de platine iridi dont le diamtre ne dpasse pas 0,l mm; la longueur des deux bras horizontaux est de 20 40 mm, et la longueur des deux branches vertica- les de 10 mm. Ces branches sont termines leurs extrmi- ts par deux petites boules en platine servant de contr
27、e- poids (voir figure 1). 6.1.5 La mthode de prlvement recommande pour la prise dessai des phases liquides examiner est daspirer, avec une pipette, au centre de la masse de ces phases, la surface pou- vant ventuellement tre souille par des particules insolubles et des poussires. b) Un anneau, en fil
28、 de platine iridi de diamtre 0,3 mm. La circonfrence de lanneau est gnralement comprise entre 40 et 60 mm. II est fix a une tige de suspension mtal- lique par un trier en fil de platine (voir figure 2). CI Un godet de mesure, pour recevoir la prise dessai du systme binaire examiner, constitu par une
29、 petite cuve cylindrique en verre dont le diamtre doit tre au moins de 8 cm et la hauteur de 4 cm au minimum. Dans le cas de lanneau, lorsquon utilise un godet plus petit, celui-ci doit tre guid, car leffet de paroi risque dagir en atti- rant lanneau vers la paroi du godet; il sensuit que les forces
30、 mesures ne sont plus perpendiculaires la surface horizontale. 6 Mode opratoire 61 . Prparation des solutions dagents de surface 6.1.1 Les solutions dagents de surface destines aux dter- minations doivent tre prpares avec tout le soin ncessaire. Leau utilise pour les prparer doit tre de leau bidisti
31、lle (voir paragraphe 5.2 de IISO 2456), contrle par mesurage de sa tension superficielle. Lemploi de bouchons en lige, et surtout en caoutchouc, est proscrire formellement, aussi bien dans la construction de lappareil distiller que pour boucher les rci- pients dans lesquels leau est conserve. 62 . N
32、ettoyage du corps de .mesure 6.2.1 Nettoyage du godet de mesure En prsence de salissures telles que les silicones, qui ne sont li- mines ni par le mlange sulfochromique, ni par lacide phos- phorique, ni par la solution de persulfate de potassium dans lacide sulfurique, laver le godet de mesure avec
33、des produits spciaux (par exemple tolune, perchlorothylne ou solution mthanolique dhydroxyde de potassium). En labsence de ces salissures ou aprs le nettoyage laide de ces produits, laver soigneusement le godet de mesure laide du mlange sulfochromique chaud, puis avec de lacide phos- phorique concen
34、tr 83 98 % (mlm). Finalement, rincer leau bidistille jusqu neutralit des eaux de rincage. Leau bidistille doit tre frachement prpare selon le paragraphe 5.2 de IISO 2456. Avant la dtermination, le godet de mesure doit tre parfaite- ment sch. 6.2.2 Nettoyage de ltrier ou de lanneau Si ncessaire, lave
35、r ltrier ou lanneau (5.2) avec les produits spciaux comme cela est spcifi en 6.2.1. En labsence de salissures exigeant un nettoyage avec ces produits spciaux ou 2 ISO 6889-1986 (FI aprs le nettoyage avec lun de ces produits, laver le corps de mesure en platine avec de lacide sulfurique concentr chau
36、d (020 = 1,839 g/ml), puis rincer leau bidistille jusqu neu- tralit des eaux de rincage. Scher les anneaux par passage une flamme de mthanol durant quelques secondes. Ne pas toucher avec les doigts aussi bien les corps de mesure que les surfaces intrieures des godets de mesure. Verser ensuite, avec
37、tout le soin ncessaire, la phase aqueuse en quantit suffisante pour obtenir une hauteur de 15 mm envi- ron. Son volume doit tre mesur 0,05 ml prs. viter absolument la formation de gouttelettes ou de bulles linterface, ainsi que la formation de mousse la surface de la phase aqueuse, en appuyant lextr
38、mit de la pipette sur la paroi latrale interne du godet de mesure au-dessus de la sur- face de la phase non aqueuse. 6.3 Dtermination (voir aussi annexe B) Vrifier lhorizontalit du bras de ltrier, ou lhorizontalit de la circonfrence de lanneau, en suivant les indications donnes en 6.3.2.1. 6.3.1 Niv
39、ellement du tensiomtre Placer un niveau eau sur la plate-forme 5.1 a) et rgler les vis fixes aux pieds du tensiomtre, jusqu ce que la plate-forme soit horizontale. Remonter la plate-forme avec le godet de mesure et faire plon- ger le corps de mesure dans la phase aqueuse jusqu ce que le bras horizon
40、tal de ltrier ou lanneau soit happ par linterface liquide-liquide. 6.3.2 Prparation du mesurage 6.3.3 Dtermination de la force avant ltirement du film Attacher la pice de jonction 15.1 dl au dynamomtre E5.1 b)l. Dcaler la pice de jonction. En modifiant simultanment la Relier le corps de mesure la pi
41、ce de jonction. A laide du force applique au dynamomtre et la hauteur de la plate- dynamomtre, appliquer la force ncessaire pour amener Iindi- forme, amener le bras horizontal de ltrier ou lanneau, juste . cateur L5.1 d) la (position zro. Caler la pice de jonction. la hauteur de linterface liquide-l
42、iquide et lindicateur de la pice de jonction la position zro (voir figure 4). Caler la pice de jonction. 6.3.2.1 Cas de la phase aqueuse la plus dense Attendre le temps correspondant lge voulu de linterface Placer le godet de mesure 5.2 C)I sur la plate-forme. Verser, liquide-liquide (voir 3.3). Dca
43、ler la pice de jonction. Si Iindi- dans le godet de mesure, un volume, mesur 0,05 ml prs, de cateur se dplace de la position zro, le ramener la position . la phase aqueuse suffisant pour obtenir une hauteur de liquide initiale en modifiant la force applique par le dynamomtre. de 15 mm environ. viter
44、 absolument la formation de mousse Noter avec soin la force qui maintient la (position zro. La en appuyant lextrmit de la pipette sur la paroi latrale interne valeur de cette force, soit FI, correspond la force avant Iti- du godet de mesure. rement du film). Vrifier lhorizontalit du bras de ltrier,
45、ou lhorizontalit de la circonfrence de lanneau, en utilisant la surface de la phase aqueuse comme miroir et en observant limage du corps de mesure presque au contact de la surface de cette phase. NOTE - Si la surface de la phase aqueuse ne donne pas une image suffisamment nette, retirer le godet de
46、mesure. Placer sur la plate- forme un miroir dont lhorizontalit aura t rgle grce un niveau liquide. Vrifier lhorizontalit du bras de ltrier ou de la circonfrence de lanneau comme indiqu prcdemment. Remonter lentement la plate-forme avec le godet de mesure jusqu ce que lanneau ou le bras de ltrier so
47、it happ par la surface de la phase aqueuse. Verser ensuite, avec tout le soin ncessaire, la phase non aqueuse en quantit suffisante pour obtenir une hauteur de 15 mm environ. Son volume doit tre mesur 0,05 ml prs. viter absolument la formation de gouttelettes ou de bulles linterface. 6.3.2.2 Cas de la phase aqueuse la moins dense Placer le godet de mesure sur la plate-forme. Verser, dans le godet de mesure, un volume, mesur 0,05 ml prs, de la phase non aqueuse suffisant pour obtenir une hauteur de liquide de 15 mm environ. 6.3.4 Dtermination de la force a
