1、中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂果胶酶制荆QB 1502一921主题内容与适用范围本标准规定了果胶酶制剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以黑曲霉菌(Aspergillus niger)发酵法生产，经提纯制取而得的果胶酶制剂，可供食品工业生产作添加剂用2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 4789. 3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789. 4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB 6682实验室用水规格GB 8449食品添加剂中铅的测定方法GB 845。食品
2、添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3.1性状本品固体时，为浅黄色粉末，无结块，易溶于水。液体时，为棕褐色，允许微混或有少量凝聚物。3.2理化和卫生指标应符合表1的规定。表1项目指标固体液体酶活力。U/g(.L)20 000,30 00040 000,50 0001 000,2 0003 000,4 000水分，%细度通过40目标准筛)%蕊8. 0)75醉活力保存率(室温).%(5-10C)。%一年80一年妻90三个月80三个月异90重金属(以Pb计)，%簇0. 004铅，%簇0.001中华人民共和国轻工业部1992-06-08批准1993一02一01实施Q
3、B 1502一92续表1项11指标固体液体砷(以As计)，绒簇0. 000 3大肠菌群，个/100g沙门氏菌提3 000不得检出4试验方法本试验方法中所用水，应符合GB 6682三级以上水规格要求;所用试剂除另有注明外，均指分析纯4门性状少9感官检查与判定4.2酶活力4.2.1原理果胶酶水解果胶，生成半乳糖醛酸半乳糖醛酸具有还原性糖醛基，可用次亚碘酸法定量测定，以此来表示果胶酶的活性4.2.2试剂和溶液a.果胶粉(Sigma公司出品):log/I水溶液称取果胶粉1. 000 Og,精确至。. 000 2g，加水溶解，煮沸，冷却。如有不溶物则需进行过滤。调pH至3. 5用水定容至1 ooml，在
4、冰箱中贮存备用。使用时间不超过3d;b.硫代硫酸钠标准溶液c (Na,SiO,) = 0. 05mol/L:按GB 601配制与标定。. 1 mol/I溶液。使用时准确稀释一倍;c.碳酸钠溶液c(1/2Na3C03)=lmol/I按GB 601配制;d.碘标准溶液c(1 /21i)=0. lmol/L:按GB 601配制与标定，贮存于棕色瓶中;e.硫酸溶液。(1/2H,S0,)=2mol/I:取浓硫酸(d=1. 84) 5. 6mL,缓慢加人适量水中，冷却后用水定容至looml，摇匀;可溶性淀粉指示液(log八):按GB 603配制;0.1101/1，柠檬Iw一柠檬酸钠缓冲液(pH-3,5)4
5、3液:称取柠檬酸(C6H30, Hz0)21.Olg，用水溶解并定容至I OOOmL ;乙液:称取柠檬酸三钠(sH5Na30r 2H20)29. 41g，用水溶解并定容至1 OOOml;取甲液14011、乙液60-I，混匀，缓冲液的pH应为3.5(用pH计调试)4.2.3仪器a. LL色管25-1;b.恒温水浴50士。.2C;c.容量瓶25mL, 50mL,100mL,200mL, 250m1;d.碘量瓶250ml;e.吸管1mL,5ml;f.滴定管25-1。4.2.4试验程序4. 2. 4.1制备酶液a.固体酶:用已知质量的50ml小烧杯，称取样品1. 000 og,精确至。. 000 2g
6、，以少量柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH- 3. 5)溶解，并用玻璃棒捣研，将上清液小心倾人适当的容量瓶中，沉渣再加少量缓Qs 1502一92冲液，反复捣研3-V4次，最后全部移人容量瓶，用缓冲液定容，摇匀，以四层纱布过滤，滤液供测试用，b液体酶:准确吸取浓缩酶液1. OOmL于一定体积的容量瓶中，用柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH二3. 5)稀释定容;c，固体酶或浓缩酶液均须按附录A(补充件)要求，准确稀释至一定倍数，酶液浓度应控制在消耗0. 05mol/L硫代硫酸钠标准溶液(A-B)之差在0. 5-1. OmI，范围内。必要时可先做预备试验。4.2.4.2测定a.于甲、乙两支比色管中，分别加人lO
7、g/L果胶溶液5mL，在50士0.2水浴中预热5-l Omin;b向甲管(空白)中加柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH =3. 5) 5mL;乙管(样品)中加稀释酶液1mL,柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH= 3. 5) 4mL，立刻摇匀，计时。在此温度下准确反应0. 5h，立即取出，加热煮沸5min终止反应，冷却;c取上述甲、乙管反应液各5mL放人碘量瓶中，准确加人Imol/L碳酸钠溶液lmL,O. lmol/L碘液5ml，摇匀，于暗处放置20min ;d.取出，加人2mol/I硫酸溶液2mL，用0. 05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液3滴，继续滴定至蓝色刚好消失为其终点，记录
8、甲管(空白)、乙管(样品)反应液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时做平行样品测定。5试验结果的计算Ig酶粉或1mL酶液在50 0C , pH3. 5的条件下，1h分解果胶产生lmg半乳糖醛酸为一个酶活单位。X=(A-B) XcX0.51 X194.14XnX弧105X1X0.5(A-B) XcXnX 396.05(1)X-一样品的酶活力，U/g(U/mL);A一空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;B样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;c-一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ;Z中东式0.51一一1毫摩尔硫代硫酸钠相当于。.51毫摩尔的游离半乳搪醛酸;194.14一半乳糖醛酸的毫摩尔
9、质量,mg;n一酶液稀释倍数;10反应液总体积，mL;5-滴定时取反应混合物的体积, mL;1反应时加人稀释酶液的体积,mL;0.5反应时间，h。所得结果应表示至整数。注:果胶暂定用Sigme公司产品为标准底物。若购不到，使用其他厂产品时，必须做对照试验.4.2.6结果的允许差平行试验，滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(毫升)不得超过0. 05mL,4. 3水分4.3.1原理样品在常压下，于105士2C电热干燥箱中烘干2h，称量其干燥后的失重，以百分数表示4.3.2仪器a.电热干燥箱105士20C;b.干澡器(以变色硅胶作干燥剂);4.3.3称量瓶40mm X 25mm.试验程序QB 150
10、2一92用已知恒重的称量瓶称取样品约2g，精确至0. 000 2g，在105士2电热干燥箱中烘干2h，取出，加盖，放人干操器中冷却30min，称量。4.3.4试验结果的计算X,=竺止2X100.，.(2)”王1一刀之式中:X,样品的水分含量，%;m,-烘干前称量瓶加样品的质量，9;M,-烘干后称量瓶加样品的质量，9;m称量瓶的质量，9。所得结果应表示至一位小数。4.3.5结果的允许差平行试验测定值之差不得超过10004.4细度4.4.1仪器标准分样筛,40目。4.4.2试验程序称取样品100g，精确至。. 1g，用40目标准分样筛进行筛分，称其未通过筛子(即筛上物)的样品质量，以百分数表示4.
11、4.3试验结果的计算X,式中:X:一一样品的细度，%;，-一取样量，9;，筛上物的质量，9。所得结果应表示至整数4.4.4结果的允许差平行试验恻定值之差不得超过I%.4.5酶活力保存率二m二竺X 100 (3)E,X,= -, X 100.朽(4)式中:X3-酶活力保存率，%;E,保存后的酶活力;E原样品的酶活力。4.6重金属固体酶，称取样品5-飞，精确至0. OOlg;液体酶，吸取样品5mL，用湿法消解，定容至50mL，取样2.5-L。以1. OOml铅标准液(1mL含有0. 1mgPb)作对照。按GB 8451方法测定。4.7铅按GB 8449测定。样品处理采用硝酸一硫酸法。4.8砷按GB
12、 8450测定。样品处理采用硝酸一硫酸法。4. 9大肠菌群按GB 4789. 3测定4.10沙门氏菌QB 1502一92按GB 4789.4测定。5检验规则5.1产品按批验收。生产厂以每一班次生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、批号、规格和同样质量证明书的产品视为一批。5.2取样方法按表2抽取样品。将抽取的样品，一半封存保留三个月备查，其余样品迅速混匀、缩分，逐项测定。5.3交收检验(出厂检验)5.3.1产品出厂前，应由生产厂的检验部门负责，按本标准规定逐批进行出厂检验，符合标准要求，并签发质量合格证的产品，方可出厂。5. 3.2交收检验(出厂检验)项目:性状、酶活力、水分、细度、包装及净
13、重。5.3.3判定规则a.性状、包装及净重按表2判定;b.其他项目以单项判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，可与生产厂协商，重新自同批产品中抽取两倍量的样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项不合格，则判整批产品为不合格。受货方可在到货30d内，向供货方提出退货或协商解决。表2批量范围箱(捅)样本大小箱(桶)合格判定数人不合格判定数R,1-5020151-150301151-1 2005121 201-35 00081235 00113235.45.4.1abC5.4.25.4. 35.5承担。例行检验(型式检验)有下列情况之一者须进行例行检验。原辅材料、工艺过程有较大变化;长期停产
14、后，恢复生产时;国家技术监督机构提出进行产品质量抽查时。型式检验项目为表1全部理化与卫生指标。判定规则同交收检验。若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商，选定仲裁单位委托其检验仲裁，费用由败诉方6标志、包装、运输、贮存6.1本品内包装须用符合食品卫生要求的铝箱袋、塑料瓶(桶)，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮纸的纸板箱6.2内包装，固体酶规格分为100,200,500g三种;液体酶分为0.5,1,25L三种，或由供濡双方商定。内包装L应注明产品名称、生产厂名、商标、规格、净重、执行标准代号、酶活力、贮存条件。6.3外包装箱上应注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、规格、生产日期、小包装数
15、量及净重，并需注有“食品添加剂”字样。箱内还应附有质量证明书。质量允许差为士2%，一箱内小包装的总质量不得出现QB 1502一92负公差。6.4本品含有生物活性物质，光线、温度、湿度易引起失活。在运输过程中应防雨、防潮、防止日光曝晒。装卸时应轻拿轻放，码放整齐，防止倾倒重压。6.5本品在贮运过程中，严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其它污染物混装、混贮、混运。6.6本品应贮存在清洁、阴凉、干操、通风的库房中，或采用低温(5100C )贮存，以提高酶的稳定性，延长保存期。6.7本品酶活力保存率(见表1)即为保质期。固体酶在室温下保存一年，酶活力不低于8000;液体酶在室温下保存三个月，酶活力不低于
16、8000。在510下固体酶保存一年，液体酶保存三个月，酶活力不得低于90%.附录A稀释醉液参考衰(补充件)A1测定酶活力时，酶液浓度应控制在消耗。. 05mol/L硫代硫酸钠标准溶液(A-B)之差为0.5-1. OmL.A2在样品酶活力未最后确定时，应作预备试验，可将第一次稀释酶液暂时置于冰箱低温贮存，以便更正第二次的稀释倍数，测得准确的酶活力。A3酶液稀释倍数见表Al.表Al总稀释倍数第一次稀释第二次稀释1 0002 0004 0005 0008 00010 000lg(mW-100.L (100倍)lg(mL)100-L (100倍)lg(mL)100mL (100倍)lg(mL)100-
17、L (100倍)lg(mL)200mL (200倍)lg(mL)200mL (200倍)5mL-50mL (10倍)5mL-100mL (20倍)5mL-200.L (40倍)5-L-250mL (50倍)5mL-200mL (40倍)5mL-250mL (50倍)A4示例A4.1酶活力约20 OOOU/g，建议稀释2 000倍。称样品lg -l00mL;取5mL -100mL eA4.2酶活力约2 OOOU/ml，建议稀释200倍。取酶液1mL -200ml。附加说明:本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由天津酶制剂厂、轻工业部食品发醉工业科学研究所、北京市发酵所、无锡酶制剂厂和天津食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人侯炳炎、田栖静、宫云霞、吴炳炎、田惠光。
