1、A Numroderfrence ISO81652:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 81652 Premiredition 19990715 QualitdeleauDosagedesphnols monovalentsslectionns Partie2: Mthodepardrivatisationetchromatographie enphasegazeuse WaterqualityDeterminationofselectedmonovalentphenols Part2:Methodbyderivatizationandgaschromatogr
2、aphyISO81652:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenorm
3、alisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Sommaire Page 1Domainedapplication .1 2Rfrencesnormatives .2 3Principe. 2 4Interfrences 2 5Ractifs. 2 6Appareillage . 3 7chantillonnageetprparationdelchantillon .4 8Modeopratoire .4 9Chromatographieenphasegazeuse. 5 10
4、talonnage 5 11Calculdesrsultats .7 12Expressiondesrsultats 7 13Rapportdessai . .7 AnnexeA (informative) Pairesdecolonnescapillaires8 Bibliographie.9ISO ISO81652:1999(F) iii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmem
5、bresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcolla
6、boretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vot
7、e.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO81652atlaboreparlecomittechniqueISO/TC147, Qualitdeleau ,sous comitSC2 ,Mthodesphysiques,chimiquesetbiochimiques . LISO8165comprendlespartiessuivantes,prsentessousletitregnra
8、l QualitdeleauDosagedes phnolsmonovalentsslectionns : Partie1:Mthodeparchromatographieenphasegazeuseaprsenrichissementparextraction Partie2:Mthodepardrivatisationetchromatographieenphasegazeuse LannexeAdelaprsentepartiedelISO8165estdonneuniquementtitredinformation.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO81652:19
9、99(F) 1 QualitdeleauDosagedesphnolsmonovalents slectionns Partie2: Mthodepardrivatisationetchromatographieenphasegazeuse 1Domaine dapplication LaprsentepartiedelISO8165spcifieunemthodededterminationdesphnolsparchromatographieen phasegazeuseetdrivatisationlaidedechloruredepentafluorobenzoyle(PFBC).Ce
10、ttemthodepeuttre appliquetoutparticulirementltudedeleaupotable,deseauxsouterrainesetdeseauxdesurfacepeu contamines.Ellepermetdatteindredesseuilsdedtectioninfrieursceuxdesmthodesparextraction. Certainscompossractifstelsquelesamineset,danscertainscaslesalcools,pouvantgalemententranerdes ractions,cette
11、mthodenestpastoujoursapplicableltudedeseauxrsiduaires.Ilconvientqueson applicabilitauxeauxrsiduairessoittudieaucasparcas. LaprsentemthodepermetledosagedesphnolsnumrsdansleTableau 1pourundomainede concentration 0,1g/l.Cettemthodepeutgalementtreappliquelanalysedautresphnolsmonovalents, conditiondevrif
12、iersonapplicabilitaucasparcas. Tableau1Phnolsauxquelslaprsentemthodeestapplicable Phnol Cyclopentyl2chloro4phnol Mthyl2phnol Chloro4benzyl2phnol Mthyl3phnol Chloro6mthyl5(mthylthyl1)2phnol Mthyl4phnol Dichloro2,3phnol Dimthyl2,4phnol Dichloro2,4phnol thyl4phnol Dichloro2,5phnol bis2,6(Dimthylthyl1,1
13、)mthyl4phnol Dichloro2,6phnol Phnyl2phnol Trichloro2,4,6phnol Benzyl2phnol Trichloro2,3,5phnol Benzyl2mthyl4phnol Trichloro2,4,5phnol Chloro2phnol Trichloro2,3,6phnol Chloro3phnol Ttrachloro2,3,4,5phnol Chloro4phnol Ttrachloro2,3,4,6phnol Chloro4mthyl2phnol Ttrachloro2,3,5,6phnol Chloro4mthyl3phnol
14、Pentachlorophnol Chloro6mthyl3phnol Dichloro2,4dimthyl3,5phnol Chloro2 tertbutyl4phnolISO81652:1999(F) ISO 2 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequiyestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsentepartiedelISO 8165.Pourlesrfrenc
15、esdates,les amendementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsentepartiedelISO8165sontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerles ditionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondates,ladernire ditiondudoc
16、umentnormatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalesenvigueur. ISO56671:1980,QualitdeleauchantillonnagePartie 1:Guidegnralpourltablissementdes programmesdchantillonnage. ISO56672:1991,QualitdeleauchantillonnagePartie 2:Guidegnralsurlestechniques dchant
17、illonnage. ISO56673:1994, QualitdeleauchantillonnagePartie 3:Guidegnralpourlaconservationetla manipulationdeschantillons. ISO84661:1990,Qualitdeleautalonnageetvaluationdesmthodesdanalyseetestimationdes caractresdeperformancePartie1:valuationstatistiquedelafonctionlinairedtalonnage . 3Principe Lesphn
18、olscontenusdansunchantillondeaunonfiltrsontdrivatissparextractionlhexaneetauchlorure depentafluorobenzoyle.Vrifierqueladrivatisationparextractionestbientermineenajoutantlasolutionde contrle(5.14).Lemesurageparchromatographieenphasegazeusesefaitlaidededeuxcolonnescapillaires depolaritdiffrente(fragme
19、ntationsimultane)etdtectionpardtecteurcapturedlectrons(ECD). 4Interfrences Lesagentsdesurface,lesmulsifiantsoulessolvantspolairesenconcentrationspluslevespeuventaffecter ltapededrivatisationparextraction. Lesparticulesensuspensiondansleaupeuventgalementcrerdesinterfrencesetfairebaisserletauxde rcupr
20、ation.Laprsencedunedeuximephaseliquidedanslchantillondeau(parexemplecompossdhuile minrale,hydrocarbureshalognstrsvolatils,graissesetciresmulsionnes)gnelchantillonnageainsiquela prparationetlenrichissementdelchantillon.Danscescas,ltudeporterasurlaseulephaseaqueuse,etdans lerapport,levolumedelaphaseno
21、naqueuseseraconsignpart. Pourtoutproblmeposparlesystmedechromatographieenphasegazeuse,sereporteraumanuelde lutilisateurfourniparlefabricant. IlestessentielquelessaidcritdanslaprsentepartiedelISO 8165soiteffectuparunpersonnel convenablementqualifi. 5Ractifs 5.1 Prescriptionsgnrales Compareauxniveauxd
22、econcentrationattendus,lateneurdeleauenphnolsmonovalentsetenractifsutiliss doittretoutfaitngligeable.Leaudoitseprterlanalysedesrsidus,sonblanctantdtermin conformment8.1et8.2.Sincessaire,leaudoittrepurifiepardistillation,unevaleurdepHsuprieure12. 5.2 Solutiondhydroxydedesodium , c(NaOH)=1mol/l.ISO IS
23、O81652:1999(F) 3 5.3 Sulfitedesodium ,Na 2 SO 3 . 5.4 Solutiondhydrognocarbonatedesodium , c(NaHCO 3 )=1mol/l. 5.5 Acidesulfurique Ajouteravecprcaution1volumedacidesulfurique, r(H 2 SO 4 )=1,84g/ml,troisvolumesdeau. 5.6 Hexane,C 6 H 14 ,depuretmaximale. 5.7 Dcane,C 10 H 22 . 5.8 Chloruredepentafluor
24、obenzoyle(PFBC) ,C 7 OClF 5 (vrifiersonapplicabilit,cardesvariationspeuvent survenirdunlotlautre). LapuretduPFBCestvrifieeneffectuantunchromatogrammeblancaprsuneprparationdelchantillon blancreprenanttouteslestapesdelaprocdure.Silespicsinterfrentsrendentlescalculsimpossibles,rejeterle lotcontenantduc
25、hloruredepentafluorobenzoyle. 5.9 Sulfatedesodium ,anhydre,Na 2 SO 4 . 5.10 Mthanol,CH 3 OH,ou acetone,C 3 H 6 0,depuretmaximale. 5.11 Solutionsmresdephnols titredexemple,peser,0,1mgprs,30mgaumoinsdechacundescompossphnoliquesdansunefiole jaugede100ml,etlesdissoudredansdumthanoloudansdelactone(5.10).
26、Pourdesdosagessimultans,il estpossiblededissoudrediffrentstypesdephnolsdansunvolumeappropridemthanol.Garderlessolutions dansdesflaconsdeverrebrundansunendroitfrais(environ4C)labridelalumire. Lasolutionrestestablependantquatresemainesenviron. 5.12 Solutionstalonsdephnols Introduire,laidedunepipette,1
27、mldelasolutionmre(5.11)dansunefiolejaugede100ml,etcomplterau volumeavecdumthanol.Lasolutioncontient3,0mg/ldephnol.Prparerdautressolutionstalonsdansle domainedetravailchoisi. 5.13 Solutionsmrespourlasolutiondecontrleinterne titredexemple,dissoudre0,1gdedibromo2,4phnoloudedibromo2,5phnoldans100mldemth
28、anol (5.10). 5.14 Solutionstalonspourlasolutiondecontrleinterne titredexemple,diluer1mldelasolutionmre(5.13)dansdumthanol(5.10)pourunvolumetotalde100ml. 6Appareillage 6.1 Flaconspaulementconique,fondplat ,enverrebrun,de250mletde1000ml. Ilconvientdenettoyerfondcesflacons. 6.2 Ampoulesdcanter ,de100ml
29、et250ml,muniesdunrobinetenpolyttrafluorothylne. 6.3 Fiolesjauges ,de5ml,10mlet100ml. 6.4 Ballonsfondrond ,dunecapacitnominalede50ml,extrmitconique.ISO81652:1999(F) ISO 4 6.5 prouvettegradue ,de250ml. 6.6 Seringuesdinjection ,de100 ml,250 mlet500 ml. 6.7 Chromatographeenphasegazeuse ,muniduninsertenv
30、erreetdundtecteurcapturedlectrons(ECD), lalimentationengazdevanttreconformeauxinstructionsdufabricant. 7 chantillonnageetprparationdelchantillon EffectuerlchantillonnageconformmentlISO56671,lISO56672etlISO56673. Introduiredansdesflaconsenverrebrunde250ml1000ml(6.1),2mldacidesulfurique(5.5)par1000ml
31、dchantillon,etremplirlesflaconsrasbordaveclchantillondeau. LepHdoittre2(mesurer);rajouterdelacidesincessaire. Avantdelesanalyser,conserverlesflaconsaurfrigrateurunetempraturede4Cenviron. Silonsuspectelaprsencedagentsoxydants,etparticulirementenprsencedechlorelibre,ajouterenviron1g desulfitedesodium(
32、5.3)parlitredchantillon. Effectuerlenrichissementdansles48hdeprfrence(voir8.2),maissansdpasserunesemaine. 8Mode opratoire 8.1 Purificationdelchantillon Introduire80mldelchantillondeaudansuneampouledcanterde250ml(6.2). Ajouterunesolutiondhydroxydedesodium(5.2)jusquobtentiondunpHde11(20mlenvironsontnc
33、essaires). Ajouter10 mldelasolutiondecontrle(5.13)et20mldhexane(5.6). Agiternergiquementpendant2minet,unefoislesphasesspares,verserlasolutionaqueusedansune ampouledcanterde100ml.Rejeterlaphaseorganique. 8.2 Drivatisationparextraction Ladrivatisationparextractiondoittreeffectueimmdiatementaprslapurif
34、icationetselonlestapes suivantes. Paralllementchaquesriedanalysedchantillons,effectuer,enprocdantexactementdelammefaon(sur toutelaprocdure),lanalysedunblancetuntalonnage. Lareproductibilitetlarptabilitdoiventtrergulirementvrifies. Ajouterlaphasedhexane,danslampouledcanter,20mldesolutiondhydrognocarb
35、onatedesodium(5.4), 20mldhexane(5.6)et20 mldechloruredepentafluorobenzoyle(5.8). Immdiatementaprs,agiternergiquementpendantexactement(5 0,1)min. Laisserlesdiffrentesphasessesparerpendant10minetcentrifugersincessaire. Rejeterlasolutionaqueuse. Ajouter50mldesolutiondhydroxydedesodium(5.2)laphaseorgani
36、queetagiterpendant1min.ISO ISO81652:1999(F) 5 Laisserlesdiffrentesphasessespareretfiltrerlaphaseorganiquesurdusulfatedesodiumanhydre(5.9)dans untubeessaietanalyserlextraitparchromatographieenphasegazeuse. NOTE Lextraitpeuttreconcentr,sincessaire,commesuit: Transvaserlextraitdansunballonfondrond(6.4)
37、,ajouter0,5mldedcane(5.7)commeconservateur(pourviterlesperte s descomposantsphnolsayantunpointdbullitionpeulev)etvaporer40Cjusquobtentiondunvolumefinalde1ml. 9 Chromatographieenphasegazeuse 9.1Exigences gnrales Laptitudelemploidescolonnescapillairesutilisesdoittrevrifieparanalysedesphnolsdrivs.Sont
38、acceptablesdescapillairesdesparationnonpolairesetmoyennementpolaires,conditiondobtenirsurlaligne debasedespicssparsetneprsentantaucunetrane.Onutiliseengnralundtecteurcapturedlectrons (ECD).Afindassurerdesrsultatsqualitatifsetquantitatifs,lescompossdoiventtreanalysssurdeuxcolonnes capillairesdepolari
39、tsensiblementdiffrente.Pourpermettreuneinjectionsimultanedeschantillons,ilest recommandderaccorderlesdeuxcolonnesunseulinjecteur.Cependant,cettetechniquenexclutpastoutfait leserreursdinterprtationduesdessuperpositionsdepics.Siteltaitlecas,onobtientdeuxrsultats quantitatifs,lavaleurlaplusbassetantpro
40、bablementlaplusprcise. Unchromatographeenphasegazeusecouplunspectromtredemassepeuttreutilispourconfirmerlidentit desdrivsduphnol. NOTE LannexeAprsentedespairesdecolonnescapillairespouvanttreutilises. 9.2 Mesuragedublanc Avantlanalyseet,sincessaire,pendantlanalyse,effectuerdesdosagesblancavecdeleau(5.1).Raliserles blancsensuivanttouteslestapesdelaprocdureanalytique,depuislchantillonnagejusqulvaluationdu chromatogramme.Leblancdoittrengligeable.Sicenestpaslecas,vrifierlaprocduretapepart
