1、Norme internationale 8214 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXPYHAPOPHAR OPTAHMJAUMR no CTAHAAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - Poudres laver - Dosage des sulfates inorganiques - Mthode gravimtrique Surface active agents - Washing powders - Deter
2、mination of inorganic sulfates - Gravimetric method Premiere bdition - 1985-12-15 I U- CDU 661.185 : 543.21 : 546.226 Rbf. no : IS0 8214-1985 (FI 3 - -i z Descripteurs : agent de surface, detergent, poudre dans le cas o les silicates ne sont pas doses, on peut utiliser des cartouches dextraction Bqu
3、ivalentes en papier. 5.4 tuve, reglable B 105 k 2 OC. 5.5 (1,6 B 4 pm). Creuset filtrant, en porcelaine de porosite P 4 5.6 Creuset en platine. 5.7 Four Blectrique, regtable B 900 OC. 6 chantillonnage LBchantillon pour laboratoire de poudre 8 laver doit tre prB- par6 et conserve selon les prescripti
4、ons de IISO 607. 7 Mode operatoire 7.1 Prise dessai Peser, 8 0,Ol g prhs, 10 g environ de IBchantillon pour labora- toire dans un becher de 600 ml ou dans la cartouche dextrac- tion (5.3). 7.2 limination de la partie organique Lun des deux modes operatoires suivants est applicable: 7.2.1 Extraction
5、B laide dun extracteur de Soxhlet Introduire 300 ml dbthanol (4.1) dans le ballon B fond rond de 500 ml de lextracteur de Soxhlet (5.2) et quelques morceaux de pierre ponce (4.6). Introduire la cartouche dextraction (5.3) avec la prise dessai (7.1) dans le tube extracteur de lextracteur de Soxhlet e
6、t assembler lensemble des Blements de lextracteur de Soxhlet (ballon, tube extracteur, rBfrigBrant). Effectuer lextraction avec une vitesse dextraction franche- ment rapide durant 2 h 30 min apres le premier siphonnage. Laisser refroidir et transvaser IBthanol restant dans un ballon et jeter la frac
7、tion soluble dans IBthanol. 7.2.2 Extraction par traitement en b6cher Ajouter environ 250 ml dbthanol (4.1) B la prise dessai (7.1). Couvrir le becher avec un verre de montre, chauffer et agiter avec un agitateur magnetique ou mecanique jusqub Bbullition de 16thanol. Poursuivre IBbullition et agiter
8、 durant 5 min. Laisser refroidir le Mcher et laisser decanter la matiere insolu- ble. Filtrer la phase Bthanolique 3 travers un papier filtre pour fil- tration moyenne. Repeter ensuite deux fois lextraction avec de nouvelles frac- tions dbthanol (4.1) en utilisant le mme papier filtre. Ajouter 75 ml
9、 environ dbthanol (4.1 chaud (50 8 60 OC) dans le becher contenant la matiere insoluble, Bcraser tous les gros morceaux restants de matiere insoluble avec une baguette de verre. Laisser dcanter la matiere insoluble et filtrer sur le mme papier filtre. RBpBter ensuite deux fois cette prBc6dente opera
10、tion. Percer le fond du papier filtre et le laver avec environ 50 ml deau chaude pour transferer la totalit6 du r6sidu dans le becher contenant la matiere insoluble. 7.3 limination des silicates Retirer la cartouche (5.3) de lextracteur de Soxhlet (5.2) et transvaser quantitativement son contenu apr
11、bs extraction (7.2.1) avec de leau (50 B 75 ml) chaude dans un becher de 400 ml ou utiliser la matiere insoluble obtenue comme specifit5 en 7.2.2 se trouvant dans le becher de 600 ml. Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.2). Agiter avec une baguette de verre. Evaporer jusquh siccite sur un bain dea
12、u bouillante. Ajouter 35 B 40 ml deau. Chauffer durant 10 min avec une agi- tation discontinue. En cas dabsence de silice et de matieres insolubles, opBrer comme sp6cifiB en 7.4; sinon, poursuivre de la faon suivante. Ajouter B nouveau 10 ml dacide chlorhydrique (4.21, agiter et Bvaporer jusquh sicc
13、ite comme auparavant. Dissoudre le rbsidu, ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.21, agiter et Bva- porer jusqu8 siccite une troisihe fois. Introduire et maintenir le becher et le residu dans 16tuve (5.4) r6glBe B 105 k 2 OC durant 1 h. Ajouter 50 ml deau chaude et 10 ml dacide chlorhydrique (4.2).
14、Chauffer durant 10 min sur un bain deau bouillante, avec une agitation discontinue. Filtrer sous aspiration 8 travers le creuset filtrant en porcelaine (5.5) ou B travers un papier filtre sans cendres, durci, pour filtra- tion rapide. Laver quatre fois le rBsidu avec 30 ml deau chaude. NOTE - Le res
15、idu insoluble peut dans ce cas, changer B cet endroit de r6ci- pient de recette du filtrat et poursuivre le transfert et le lavage du r6sidu comme specifie dans IISO 8215. 7.4 Dosage Transvaser quantitativement le filtrat et les quatre premieres solutions de lavage (7.3) dans une fiole jaugee de 1 O
16、00 ml ou transvaser directement la solution si la silice et les matibres insolubles sont absentes. Compteter au volume et homog6nBiser. A laide dune pipette, introduire dans un bBcher une partie ali- quote de la solution, soit 200 ml pour une teneur en sulfate inf6- rieure B 6 % (rn/rn) (exprim6e en
17、 Na2S04), et pour des teneurs supbrieures, prendre un volume correspondant B une masse de pr6cipitB de sulfate de baryum comprise entre 0,15 et 0,30 g. 2 IS0 8214-1985 (FI Diluer B 200 ml si necessaire. Ajouter 4 gouttes de la solution de methylorange (4.6) et neutraliser avec la solution dammonia-
18、que (4.3). Ajouter de lacide chlorhydrique (4.2) jusquau virage acide et ensuite 5.0 ml en exchs. Chauffer jusquh Bbullition et, en cours d6bullition, ajouter goutte B goutte 5 ml de la solution de chlorure de baryum (4.4). Couvrir avec un verre de montre et laisser bouillir doucement durant 5 min.
19、Maintenir sur un bain deau de 70 B 80 OC durant un minimum de 1 h. Contrler si la precipitation est totale en ajoutant quelques gouttes de la solution de chlorure de baryum (4.4). Filtrer quantitativement sous aspiration 8 travers le creuset fil- trant en porcelaine (5.5) propre et tar6 ou B travers
20、 un papier fil- tre sans cendres, durci, pour filtration moyenne ou lente. Avant de tarer le creuset filtrant en porcelaine, le passer au four (5.7) regle B 900 OC et le laisser refroidir en dessiccateur. Laver le prBcipit6 sur le filtre avec de leau chaude et continuer jusqu8 disparition des chloru
21、res, en contrlant par addition de quelques gouttes de la solution de nitrate dargent (4.5). Dans le cas dutilisation dun papier filtre, lintroduire dans le creuset en platine (5.6) prealablement tar6 aprhs calcination au four (5.7) regle B 900 OC et refroidissement en dessiccateur. Chauffer progress
22、ivement le creuset et son contenu jusquh 900 OC, puis le laisser dans le four (5.7) regle B 900 OC durant 30 min. Laisser refroidir en dessiccateur et peser 8 0,001 g prhs. 8 Expression des resultats o rno est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); rnl est la masse, en grammes, du sulfate d
23、e baryum pes6; V est le volume, de la partie aliquote pr6levBe; 0,608 6 est le facteur de conversion du BaS04 en Na2S04. 8.2 Fidelite Des analyses comparatives sur trois Bchantillons contenant entre 6 et 15 % (rnlrn) de Na2S04 effectuees dans 11 laboratoires, ont donne les renseignements statistique
24、s indi- ques dans le tableau suivant. I Teneur en sulfate (Na2S04), x 1 6 ?I 15 % (rn/rn) I I Reproductibilitb I 9 Proch-verbal dessai Le prochs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes: a) complhte de 16chantillon; tous les renseignements necessaires B lidentification b) Norme internat
25、ionale); reference de la methode utilisee (reference B la presente c) mes; rBsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- 8.1 Mode de calcul d) conditions de lessai: La teneur en sulfates inorganiques, exprimee en pourcentage en masse de sulfate de sodium (Na2S04), est donnee par la for
26、mule rnl x loo0 x 0,6086 60 860 rn7 x 100 = rno x V m0V e) tous les details operatoires non prBvus dans la presente Norme internationale ou dans la Norme internationale B laquelle il est fait refbrence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents Bventuels susceptibles davoir eu une influence sur les r6sultats. 3
