1、NORME INTERNATIONALE Premire dition 1990-09-O 1 Qualit de leau - Dosage du borate - Mthode spectromtrique lazomthine-H Water quality - Determination of borate - Spectrometric method using azomethine-U Numro de rfrence ISO 9390: 1990(F) ISO 9390:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale
2、de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet
3、. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes inter
4、nationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 o/O au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9390 a t Elabore par le comit techni- que ISO/TC 147, Qualit de leau.
5、 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normal
6、isation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 * Suisse Imprim en Suisse ii ISO 9390:1990(F) Introduction La concentration en borate naturel des eaux souterraines et des eaux superficielles est faible. Du fait que les composs de borate sont des ingrdients de produits de lavage domestiques, la teneur en
7、 borate des eaux superficielles peut tre augmente de faon significative du fait des rejets deaux uses. . . . Ill Page blanche . NORME INTERNATIONALE ISO 9390:1990(F) Qualit de leau - Dosage du borate - Mthode spectromtrique Iazomthine-H 1 Domaine dapplication 1 .l Applica bilit La prsente Norme inte
8、rnationale prescrit une m- thode spectromtrique pour le dosage de borate dans leau. La mthode est applicable au dosage du borate aux concentrations comprises entre 0,Ol mg et 1 mg de bore par litre. Le domaine de travail peut tre tendu par dilution. Cette mthode est applicable aux eaux de boisson, a
9、insi quaux eaux souterraines, aux eaux superfi- cielles et aux eaux salines qui ne sont pas exces- sivement pollues. 1.2 Interfrences Lors de lanalyse de leau potable, il est peu proba- ble quil y ait des interfrences. On sait que Mg, Zn, Ca, Na, K, phosphate, sulfate et nitrate ninterfrent pas. Mn,
10、 Zr, Cr, Ti, CU, V, Al, Be et Fe peuvent, par contre, entraner des rsultats levs. Si les chantillons contiennent des substances co- lores, de lacide humique ou des substances non dissoutes, on peut les liminer au moyen de proc- des appropris (par exemple, destruction de la cou- leur, filtration sur
11、colonne remplie de charbon actif). 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme inter- nationale. Au moment de la publication, ldition in- dique tait en vigueur. Toute norme
12、est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un momen
13、t donn. ISO 5667-3:1985, Qualit de /eau - chantillonnage - Partie 3: Guide gnral pour la conservation et la manipulation des chantillons. 3 Principe Raction de Iazomthine-H, qui est le produit de condensation de lacide H (8.amino-naphth-l-ol- 3,6-acide pyrosulfurique) et de laldhyde salicylique, en
14、prsence des formes dissoutes de borate un pH denviron 6. Il se forme alors un complexe jaune qui est mesur spectromtri- quement labsorption maximale situe dans la gamme de 410 nm 420 nm (voir galement 7.1). 4 Ractifs Utiliser uniquement des ractifs de qualit analyti- que reconnue et uniquement de le
15、au distille ou de leau dune puret quivalente, conserve dans des bouteilles en polythylne. 4.1 Azomthine-H, solution. Dissoudre 1,0 g de sel de sodium dazomthi- ne-H 8-N-(2-hydroxybenzylidne)-amino-naphthyl- 1-ol-3,6-acide pyrosulfuriquell) (C,H,NNaO,S,) et 3,0 g de L+- - acide ascorbique (CGHsO,) da
16、ns de leau et diluer 100 ml dans une fiole jauge un trait. Cette solution reste stable pendant peu prs une semaine lorsquelle est stocke dans un flacon de polythylne une temprature comprise entre 4 “C et 6 “C. 1) Nom IUPAC. ISO 9390:1990(F) 4.2 Solution tampon, pH = 5,9. Mlanger 250 g dactate dammon
17、ium (CH,COONH,), 250 ml deau, 80 ml dacide sulfuri- que w,So,) (P = 1,21 g/ml), 5 ml dacide phospho- MJe (H,PO,) (P = 1,71 g/ml), 1,O g dacide citrique (C,H,O,.H,O) et 1,0 g de sel disodique de lacide thylnediaminettraactique (C,H,N,Na,O,.H,O) en agitant et en procdant un chauffage modr. 4.3 Solutio
18、n de ractifs. Mlanger des volumes gaux des ractifs 4.1 et 4.2. Prparer cette solution le jour mme de son utili- sation et la conserver dans un flacon de polythy- Ine. 4.4 Borate, solution mre correspondant 1,0 g de 8 par litre. Dissoudre 5,719 g dacide borique (H,BO,) dans 1000 ml deau. Stocker dans
19、 un flacon en polythylne. 1 ml de cette solution tampon borate, exprim comme B. contient 1,O mg de 4.5 Bore, solution talon 1, correspondant 10,O mg de B par litre. Diluer 10 ml de la solution mre de borate (4.4) 1000 ml, avec de leau. 1 ml de cette solution talon contient 10,O pg de bo- rate, expri
20、m comme B. 4.6 Bore, solution talon 2, correspondant 1,0 mg de B par litre. Diluer 10 ml de la solution 1 de borate (4.5) 100 ml, avec de leau. 1 ml de cette solution talon contient 1,0 pg de bo- rate, exprim comme B. 4.7 Hydroxyde de calcium Ca(OH),I. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire,
21、en polypropylne, polythylne ou polyttrafluorothylne, selon le cas, et Spectromtre, convenant pour effectuer des mesu- rages une longueur donde comprise entre 410 nm et 420 nm, quip de cuves de parcours optique compris entre 10 mm et 50 mm. 6 chantillonnage Prlever les chantillons en vitant dutiliser
22、 des flacons borosilicats. Prserver les chantillons comme decrit dans IISO 5667-3. 7 Mode opratoire 7.1 Dosage Transfrer 25,0 ml de lchantillon, ou une plus fai- ble quantit de lchantillon dilue 25 ml avec de leau distille dans un flacon en polythylne de 100 ml. Ajouter 10 ml de ractif Iazomthine-H
23、(4.1). Mlanger et laisser reposer pendant 2 h lobscurit, une temprature de 20 “C + 1 “C; en- - suite mesurer Iabsorbance labsorption maximale situe dans la gamme de longueurs donde com- prise entre 410 nm et 420 nm, contre de leau distil- le, dans une cuve de parcours optique de 10 mm, en utilisant
24、le spectromtre rgl conformment aux instructions du fabricant, et aprs rglage au zro avec de leau distille dans la cuve. En variante, utiliser une cuve de 50 mm de parcours optique pour de faibles concentrations en bore, denviron 0,2 mg de bore par litre. Vrifier la longueur donde de labsorption maxi
25、male lorsquon utilise un nou- veau lot de ractifs. NOTE 1 La dure de la raction peut tre diminue en maintenant lchantillon trait une temprature de 30 “C. Dans ce cas, lchantillon, les essais blanc et les essais dtalonnage seront traits de la mme manire, du fait que le dveloppement de la couleur chan
26、ge avec la temprature. 7.2 Essai blanc Effectuer un essai blanc en traitant 25 ml deau comme dcrit en 7.1. Sassurer que la valeur du blanc se situe dans la plage dunits dabsorption comprise entre 0,l et 0,17 par 10 mm; si labsorption est plus leve, contrler les ractifs et leau distil- le quant leur
27、teneur en borate. NOTE 2 Le mode opratoire suivant peut tre utilis pour contrler la qualit des ractifs et de leau distille, Mesurer dans trois bchers spars, exempts de borate (de prfrence en polyttrafluorothylne) des aliquotes de 25 ml, 100 ml et 250 ml de leau distille. Rendre cha- que portion lgre
28、ment alcaline par addition, chacune, de la mme quantit (par exemple, 200 mg) dhydroxyde de calcium (4.7). vaporer les aliquotes de 100 ml et 250 ml un volume juste infrieur 25 ml et ajuster leurs volumes exactement 25 ml par addition dun peu deau distille, si ncessaire. Mettre en uvre le mode op- ra
29、toire donn en 7.1 sur ces aliquotes. Effectuer un dosage blanc sur chacune de ces aliquotes. Si on constate la prsence de borate dans leau distille, le borate trouv augmente proportionnellement au vo- lume de laliquote prleve. Des rsultats irrguliers in- diquent une contamination externe de borate.
30、Des 2 ISO 9390:1990(F) rsultats relativement levs, mais constants, indiquent des ractifs impurs. 50 mm de parcours optique, comparativement leau distille. Prparer une courbe dtalonnage en portant les valeurs dabsorbance par rapport aux concentrations connues, en milligrammes de bore par litre, pour
31、chaque talon. 7.3 Prvention de la contamination Du fait que le borate est prsent partout dans Ien- 7.4.2 vironnement, il se peut quil se produise une grave Courbe dtalonnage de 0,OO mg/1 1,OO mg/l de bore contamination lors de lanalyse des traces. On doit prendre en considration les sources de conta
32、mination suivantes, ainsi que les remdes proposs. La verrerie de laboratoire est gnralement fabri- que partir de verre borosilicat. On trouve nan- moins du verre spcial rsistant la chaleur et exempt de bore mais, pour des travaux de routine, on peut utiliser pour des solutions acides, de la verrerie
33、 en verre borosilicat ancien, bien rince avec de lacide chlorhydrique; par contre, ne jamais lutiliser pour des solutions neutres ou alcalines, ou bien pour un stockage prolong un pH quelcon- que. (De la verrerie borosilicate utilise prala- blement avec des solutions alcalines ne doit tre employe qu
34、aprs avoir t rince soigneusement avec de lacide.) Utiliser de prfrence des flacons en polythylne et des pipettes en matire plasti- que. Rpter ltalonnage prcit en utilisant, respec- tivement, 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml et 25 ml de solution talon de bore (4.6) pour avoir des concen- trations, res
35、pectivement, de 0 mg; 0,2 mg; 0,4 mg; 0,6 mg; 0,8 mg et 1,O mg de bore par litre. Analyser chaque solution talon comme dcrit en 7.1 mais, cette fois, en mesurant les valeurs dabsorbance en utilisant une cuve de 10 mm de parcours optique, comparativement leau distille. Prparer une courbe dtalonnage s
36、pare. 7.4.3 Calcul du facteurf Il est essentiel dobtenir dans les deux cas une courbe dtalonnage linaire; dans le cas contraire, contrler les solutions et rpter ltalonnage. Cal- culer la valeur inverse pour la pente, savoir, le facteur5 pour chaque courbe. Tout produit de lavage (dtergent) et tout s
37、avon uti- lis pour laver la verrerie et les blouses de labora- toire doivent tre exempts de borate et, pour le schage, viter lutilisation de serviettes et de pa- pier mousseline. 8 Expression des rsultats 8.1 Calcul Les produits de toilette, le talc et les cosmtiques ports par les techniciens contie
38、nnent parfois du borate; il faut viter de les porter ou bien les enle- ver, surtout avant de procder des dosages prcis de faible concentration. Calculer la concentration en borate en milligram- mes de bore par litre, par la formule (4 - nO)f vl max V 1 o Leau et les ractifs peuvent contenir du bore
39、et, de ce fait, on doit au moins rpter les essais tmoins pour sassurer que ceux-ci concordent. A 1 est Iabsorbance de lchantillon; A 0 est Iabsorbance de lessai blanc; 7.4 talonnage 7.4.1 Courbe dtalonnage de 0,OO mg/1 0,20 mgil de bore A une srie de six fioles jauges un trait, en ma- tire plastique
40、, ajouter, respectivement, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml et 5 ml de la solution talon de bore (4.6), diluer au trait repre avec de leau distille et mlanger. Ceci donne des concentrations, respec- tivement, de 0 mg; 0,04 mg; 0,08 mg; 0,12 mg; 0,16 mg et 0,20 mg de bore par litre. Analyser cha- que sol
41、ution talon comme dcrit en 7.1, en mesu- rant les valeurs dabsorbance dans une cuve de V 1 est le volume, en millilitres, de Ichan- tillon; V 1 max est le volume maximum, en millilitres, de lchantillon; s est le facteur dtalonnage, dtermin partir de la courbe dtalonnage (valeur inverse de la pente,
42、en milligrammes de bore par litre). 8.2 Fidlit Un essai interlaboratoire, effectu en Rpublique Fdrale dAllemagne, a donn pour le bore, les valeurs indiques dans la tableau 1. ISO 9390:1990(F) 9 Rapport dessai c) le rsultat et le mode dexpression utilis; Le rapport dessai doit contenir les indication
43、s sui- d) tout dtail concernant llimination des interf- vantes: rentes, le cas chant; a) la rfrence la prsente Norme internationale; e) dtails de toute opration non prvue dans la prsente Norme internationale, ou considre b) toute information ncessaire lidentification comme facultative, ou de tout au
44、tre incident complte de lchantillon; susceptible davoir agi sur les rsultats. Tableau 1 - Donnes de fidlit Aberrant x x WFR Or VCr *R VCR chantillon 2 n Oh mg/1 mg/1 % mg/1 % mg1 Oh Solution talon 20 76 14,6 0,25 0,234 93,5 0,027 11,4 0,014 5,9 Eau de surface 19 71 20 - 0,151 0,019 12,3 0,008 5,6 Ea
45、u minrale 20 75 15,7 - 0,050 - 0,036 7,2 Effluent dune installation de clarification bio- 19 74 16,9 - 1,060 - 0,069 6,5 logique o 2 est le nombre de laboratoires; n est le nombre de valeurs; x est la valeur vraie; x est la valeur moyenne; WFR est le taux de recouvrement; (7, est lcart-type de rptab
46、ilit; ver est le coefficient de variation de rptabilit; oR est lcart-type de reproductibilit; VCR est le coefficient de variation de reproductibilit. - -,_* P-w- - .-_- CDU 614.777:556.114:543.42:546.27 Descripteurs: eau, qualit, analyse chimique, dosage, bore, mthode spectromtrique. Prix bas sur 4 pages - - - - -w- 4
