1、QB 2078 1995 中华人民共和国行业标准 食品添加剂 甘草抗氧物 QB 20781995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂甘草抗氧物的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于甘草 （Radix Glycyrrhizae） 的根经物理方法用有机溶剂提取精制所得的甘草抗氧物， 在食品工业中作为油脂抗氧化剂， 不得检出合成抗氧剂。 2 引用标准 GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求 31 外观：本品为棕色或棕褐色粉末。 32 气味：略有甘
2、草的特殊气味。 33 理化指标见表 1。 表 1 项 目 指 标 含量（二氯甲烷提取物） % 63.0 总黄酮含量 % 27.0 熔距 7090 干燥失重 % 5.0 砷（As） % 0.0003 重金属（以 Pb 计） % 0.001 AOM 值（添加量 0.02%） h 18 4 试验方法 试验中所用试剂和仪器设备除特别注 明外，均采用分析纯试剂，蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备，溶液为水溶液。 41 鉴别试验 411 试剂和溶液 a. 乙醇（GB 679） ； b. 二氯甲烷（HG 12609） ； c. 三氯化铁（HG 31085）试液：1%乙醇溶液； d. 重氮化试液； 甲液：
3、对硝基苯胺 （HGB 3472） 0.5g 溶于 5ml浓盐酸中， 加水稀释至 50ml。 乙液：亚硝酸钠（GB 633）5g 溶于 50ml 水中。 本试剂须在临用时，取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。 中国轻工业会 1995 03 27 批准 1996 01 01 实施 QB 20781995 e. 碳酸钠试液：取碳酸氢钠（GB 640）3g，溶于100ml水中。 412 鉴别方法 4121 取本品0.5g，溶于100ml乙醇中。 a. 取试液1ml，加1%三氯化铁试液23滴，应产生绿蓝色或紫色沉淀。 b. 取试液23ml，加等量碳酸钠试液， 置水浴中煮沸3min，冷却后加新配制的重
4、氮化试液13滴，应显浑浊深红色。 4122 取本品 1g，每次用二氯甲烷 20m l 回流 10min，过滤，挥去二氯甲烷，浓缩物用50%乙醇20ml溶解过滤，收集滤液，吸取上述滤液1ml 于试管中，滴加三氯化铁试液12滴，溶液应显褐色。 42 含量测定 421 原理 甘草抗氧物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来， 在回流提取后， 称量测定。 422 试验程序 称取研细的甘草抗氧物样品 1g（精确至0.0001g），放入50ml圆底烧瓶中，每次加二氯甲烷 20ml，回流 15min ，提取液于 3035条件下，滤入已恒重的烧杯中，共回流 5次，然后用二氧甲烷 30ml洗涤滤纸数次，洗涤液并入烧杯
5、中，置水浴上蒸干，105干燥至恒重，称重。 423 计算 抗氧物的百分含量X按（1）式计算。 W X= 100 （1） m 式中：W提纯后甘草抗氧物质量，g； m样品的质量，g。 424 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。 两次平行测定结果之差不大于0.1%。 43 总黄酮含量测定 431 原理 黄酮类化合物分子结构中具有C3、C5位羟基或邻苯二羟基时可与铝盐等金属盐试剂生成有色络合物，在波长510nm处有最大吸收值。 432 试剂溶液和仪器 a. 芦丁标准品； b. 乙醇（GB 679）：60%，30%； c. 硝酸铝（HG 3928）：10%； d.
6、氢氧化钠（GB 629）：1mol/L； e. 亚硝酸钠（GB 633）：5%； f. 分光光度计。 433 试验程序 标准液的制备：称取芦丁标准品 20mg（精确到 0.1mg） ，以 60%乙醇溶解于100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，取此液 20ml 于 50ml 容量瓶中，加 60%乙醇溶液5ml， 以蒸馏水稀释至刻度，即得标准液（1ml 标准液约含 0.08mg芦丁标准品） 。 样品液的制备：称取样品约 20mg（精确至 0.1mg） ，以60%乙醇 25ml热溶于50ml容量瓶中，冷却，以蒸馏水稀释至刻度，即得样品液。 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施
7、中国轻工业会 批准 实施QB 20781995 分别取上述两液各5ml于10ml容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液 0.3ml，摇匀，静置 6min，加 10%硝酸铝溶液 0.3ml，摇匀，静 置 6min，加入 1mol/L 氢氧化钠溶液 4mL，摇匀，用 30%乙醇定容，静置 15min，用 1cm 比色皿，在波长 510nm处测吸光度。 434 计算 样品中总黄酮含量X1按（2）式计算。 0.04A1/A2X1= 100 （2） m1K 式中：A1样品的吸光度； A2标准品的吸光度； m1样品的质量，mg； 0.04标准品中黄酮含量，mg/ml。 435 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结
8、果的算术平均值为准，保留两位小数。 两次平行测定结果之差不得超过0.2%。 44 熔距的测定 按GB 617测定。 45 干燥失重的测定 451 试验程序 精密称取样品2g（精确至0.0002g），置于烘箱中，在110烘至恒重。 452 计算 干燥失重的百分含量X2按式（3）计算。 M1M2X2= 100 （3） M 式中：M1烘干前称量瓶和样品的质量，g； M2烘干后称量瓶和样品的质量，g； M样品的质量，g。 453 结果的允许差 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准，保留两位小数。 两次平行测定结果之差不大于0.1%。 46 砷的测定 按GB 8450中的“砷斑法”测定。 47 重
9、金属的测定 按GB 8451测定。 48 AOM值的测定 481 原理 AOM 值是指在严格控制的测 试条件下，向油样中充气，使过氧化值达到 100（以毫克当量碘/每公斤油样计）时所需 要的时间，作为油脂样品阻滞自动氧化的指数。 482 仪器 AOM值测定仪。 483 试验程序 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施 中国轻工业会 批准 实施QB 20781995 把置有 20ml 精制猪油（猪油中添加 0.02%抗氧物）的试管顺圆形恒温槽的圆周排列起来，启动搅拌器和电恒温调节器，以便保持恒温，每隔一定时间取出油样，测定其过氧化物价，待测得过氧化物价达 100mgl2/k
10、g 所需要的时间（h） ，即为精制猪油阻滞自动氧化的指标。 5 检验规则 51 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验 ，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。产品经最后混合，质 量均一的产品为一批，每批出厂的产品都应附有产品合格证。 52 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 53 取样方法：每批50 件抽 3 件，每增加 20 件多抽 1 件，不足 20 件以 20件计。小批的不得少于3 个包装袋， 从每个包装袋中随机取样20g，所取的样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的瓶中（每瓶不得少于 30g） ，密封瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产
11、及取样日期，一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 54 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时 ，应重新自两倍量的包装中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本 标准的要求，也判整批产品为不合格品。 55 当供需双方对产品质量发生异议时，可由法定仲裁单位进行仲裁。 56 含量（二氯甲烷提取物） 、总黄酮含量、熔距、干 燥失重、砷、重金属为必检项目。 57 AOM值作为型式检验，每半年进行一次。 8 标志、包装、运输、贮存 81 标志 外包装均应标明：产品名 称、生产厂名称、厂址、注册商标、生产日期、批号、生产许可证号、标准号、净重、“食品添加剂”字样、保质期。 82 包装 产品用避光的食品用铝塑复合包装袋 包装，净重为 100g 或用内衬聚乙烯塑料袋的铁桶包装，净重为1kg、5kg、10kg。 83 装卸、运输过程中应防止日晒雨淋， 严禁与有毒物品或有污染的物品混合装运。 84 产品应贮存于避光、干燥处，禁止与有毒物品混存。 85 产品保质期为二年。 附加说明： 本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由内蒙古东胜制药厂、中国食品发酵工业研究所负责起草。 本标准主要起草人：张义存、冯智先、范济民、刘莲芳、戴滢、李惠宜。 中国轻工业会 19950327 批准 19960101 实施 中国轻工业会 批准 实施
