1、 Numro de rfrence ISO/TR 11827:2012(F) ISO 2012RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 11827 Premire dition 2012-06-01Textiles Essai de composition Identification des fibres Textiles Composition testing Identification of fibres ISO/TR 11827:2012(F) DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2012 Droits de reproduction rserv
2、s. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pa
3、ys du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2012 Tous droits rservsISO/TR 11827:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos .iv Introduction.v
4、 1 Domaine dapplication 1 2 Consignes de scurit 2 3 Rfrences normatives.2 4 Termes et dfinitions 2 5 Principe.3 6 Appareillage et prparation des solutions3 7 Techniques.5 8 Exemples de procdures18 Annex A (informative) Caractristiques lies aux essais didentification de la fibre 27 Annex B (informati
5、ve) Microphotographies de fibres (Microscopie optique) 32 Annex C (informative) Micrographies balayage lectronique .37 Annex D (informative) Solubilit des fibres45 Annex E (informative) Exemples de spectres infrarouges .48 Annex F (informative) Temprature de transition thermique .53 Annex G (informa
6、tive) Densit.57 Annex H (informative) Index alphabtique des figures.58 Bibliographie.60 ISO/TR 11827:2012(F) iv ISO 2012 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llabo
7、ration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent gale
8、ment aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques
9、 est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Exceptionnellement, lorsquun com
10、it technique a runi des donnes de nature diffrente de celles qui sont normalement publies comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur ltat de la technique par exemple), il peut dcider, la majorit simple de ses membres, de publier un Rapport technique. Les Rapports tech
11、niques sont de nature purement informative et ne doivent pas ncessairement tre rviss avant que les donnes fournies ne soient plus juges valables ou utiles. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droi
12、ts analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO/TR 11827 a t labor par le comit technique ISO/TC 38, Textiles. ISO/TR 11827:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs vIntroduction Dans de nombreux pays, lidentifi
13、cation prcise des fibres constituant les textiles ainsi que la dtermination exacte de la composition de chaque fibre constituent une obligation juridique sappliquant aux produits textiles imports et vendus au public. Lidentification des fibres peut tre faite laide de techniques nombreuses et varies,
14、 telles que la microscopie, les essais de solubilit, la spectroscopie, la dtermination du point de fusion, la pyrolyse, la mesure de la densit, le calcul de lindice de rfraction, etc. RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 11827:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs 1Textiles Essai de composition Identification des
15、 fibres IMPORTANT Le fichier lectronique du prsent document contient des couleurs qui sont juges utiles pour la bonne comprhension du document. Il convient donc aux utilisateurs de considrer lemploi dune imprimante couleur pour limpression du prsent document. 1 Domaine dapplication Le prsent Rapport
16、 technique dcrit des procdures didentification de fibres naturelles et de fibres chimiques, et peut tre utilis, si besoin, en coordination avec les mthodes danalyses quantitatives de mlanges de fibres. Figure 1 Classification des fibres en fonction de leur origine ISO/TR 11827:2012(F) 2 ISO 2012 Tou
17、s droits rservs2 Consignes de scurit Le prsent Rapport technique prconise lutilisation de substances/procdures qui pourraient tre prjudiciables pour la sant/lenvironnement si certaines conditions ne sont pas respectes. Il ne se rfre qu des caractristiques techniques et ne dispense pas lutilisateur d
18、e ses obligations lgales dans le domaine de la sant et de la scurit/de lenvironnement. 3 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire diti
19、on du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 1833-4, Textiles Analyse chimique quantitative Partie 4: Mlange de certaines fibres protiniques et de certaines autres fibres (mthode lhypochlorite) ISO 2076, Textiles Fibres chimiques Noms gnriques ISO 6938, Textiles Fibr
20、es naturelles Noms gnriques et dfinitions 4 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 2076 et lISO 6938 ainsi que les suivants sappliquent. 4.1 fibre naturelle fibre qui se trouve dans la nature: peut tre classe en fonction de son origine, en
21、tant que fibre animale, vgtale ou minrale 4.2 fibre chimique fibre manufacture fibre obtenue par un processus de fabrication 4.2.1 fibre artificielle fibre manufacture, obtenue par transformation de polymres naturels (matire macromolculaire prsente dans la nature) 4.2.2 fibre synthtique fibre manufa
22、cture, fabrique partir de polymres synthtiques (matire macromolculaire ayant t chimiquement synthtise) 4.2.3 fibre bicompose fibre compose de deux polymres fibrognes, qui sont diffrents du point de vue chimique et/ou physique ISO/TR 11827:2012(F) ISO 2012 Tous droits rservs 35 Principe Objectif: ide
23、ntifier les fibres Moyens: bass sur les proprits des fibres (simples ou combines) Proprits, par exemple: Morphologie Solubilit Absorption optique ou transmission par infrarouge Comportement au feu Comportement thermique Coloration Comportement optique Composition lmentaire 6 Appareillage et prparati
24、on des solutions 6.1 Appareillage 6.1.1 Microscope optique, avec lumire transmise 6.1.2 Microscope balayage lectronique 6.1.3 Bec Bunsen ou autre source de flamme 6.1.4 Spectromtre infrarouge 6.1.4.1 Accessoire de spectroscopie rflexion totale attnue (RTA) 6.1.4.2 Spectromtre infrarouge transforme d
25、e Fourier (IRTF) 6.1.5 Appareil de mesure des points de fusion (bloc chauff) 6.1.6 Calorimtre balayage diffrentiel (CBD) 6.1.7 Appareil danalyse gravimtrique thermique (ATG) (thermobalance) 6.1.8 Appareil gravimtrique (colonne gradient de densit) 6.1.9 Appareil danalyse par rayons X dispersion dnerg
26、ie (EDX) ISO/TR 11827:2012(F) 4 ISO 2012 Tous droits rservs6.2 Prparation des solutions Utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 6.2.1 Hydroxyde de sodium et oxyde de calcium Prparer un mlange dhydroxyde de sodium et doxyde de calcium (rapport de masse de 1:1,4) 6.2.2 Solution
27、diode/iodure de potassium Dissoudre 20 g diodure de potassium dans 20 50 ml deau distille. Dans cette solution, dissoudre 2,5 g diode, puis diluer jusqu obtenir un volume de 100 ml. 6.2.3 Solution de chlorure de zinc/iode Dissoudre 66 g de chlorure de zinc, anhydre, et 6 g diodure de potassium dans
28、34 ml deau. Ajouter une petite quantit de cristal diode pour que la solution soit sature. 6.2.4 Solution de blanchiment au chlore Prparer la solution conformment lISO 1833-4. 6.2.5 Solution de chlorure de zinc/acide formique Dissoudre 100 g de chlorure de zinc, anhydre, dans 100 ml deau. Faire en so
29、rte que la densit de cette solution soit gale 1,566 g/ml. Ajouter 6 ml dacide formique concentr 100 ml de cette solution. 6.2.6 Solution de carbonate de sodium 0,25 % Ajouter 0,25 g de carbonate de sodium 100 ml deau distille puis faire dissoudre. 6.2.7 Solution dhydroxyde de sodium 5 % Dissoudre 5
30、g dhydroxyde de sodium dans de leau distille, puis diluer pour obtenir un volume de 100 ml. 6.2.8 Solution dacide sulfurique 75 % Ajouter avec prcaution 700 ml dacide sulfurique concentr ( = 1,84 g/ml) 350 ml deau distille tout en refroidissant. Une fois la solution refroidie jusqu temprature ambian
31、te, diluer 1 l avec de leau pour obtenir un volume de 1 l. 6.2.9 Solution de chloroforme/acide trichloroactique Dissoudre 50 g dacide trichloroactique dans 50 g de chloroforme. 6.2.10 Solution dthanol/hydroxyde de potassium Dissoudre 15 g dhydroxyde de potassium dans 100 ml dthanol. ISO/TR 11827:201
32、2(F) ISO 2012 Tous droits rservs 57 Techniques 7.1 Microscopie 7.1.1 Microscopie optique Examiner la vue longitudinale ou la section dun chantillon de fibre sous un microscope optique (6.1.1) avec lumire transmise et grossissement. Comparer les observations avec les microphotographies figurant dans
33、lAnnexe B. 7.1.2 Microscopie balayage lectronique Examiner la vue longitudinale ou la section de la surface dun chantillon de fibre sous un microscope balayage lectronique (6.1.2) avec grossissement. Comparer les observations avec les microphotographies figurant dans lAnnexe C. 7.1.3 Indice de rfrac
34、tion 7.1.3.1 Gnralits Lindice de rfraction dtermine la visibilit de tous les objets transparents et sans couleur. Lorsquune fibre est examine dans lair (n = 1,0), la grande diffrence entre lindice de rfraction de la fibre et celui de lair est responsable hauteur de 5 % du fait que la lumire incident
35、e est rflchie et que la lumire transmise est sensiblement rfracte. Ces effets produisent de larges ombres qui obscurcissent les petits dtails de la structure de la fibre et qui peuvent conduire des rsultats trompeurs. Pour rduire le degr de contraste dans les zones dombre, les fibres sont places dan
36、s un milieu de montage ayant un indice de rfraction adapt une valuation au microscope. 7.1.3.2 Milieu de montage Si des fibres sont places dans un milieu de montage ayant un indice de rfraction similaire au leur, les caractristiques de surface sont pratiquement invisibles mais la structure interne a
37、insi que la prsence dinterstices ou dinclusions, comme une pigmentation, sont clairement rvles. Lorsque lon souhaite examiner les dtails situs la surface dune fibre, un milieu de montage ayant un indice de rfraction significativement diffrent doit tre choisi, de prfrence un milieu de montage ayant u
38、n indice de rfraction nettement suprieur celui de la fibre, par exemple le 1-bromonaphtalne ou le diiodomthane. Les milieux de montage doivent tre relativement stables. Ils ne doivent pas tre volatiles et ne doivent pas ragir au contact de la fibre de polymre. Le milieu de montage le plus frquemment
39、 utilis est la paraffine liquide qui donne une image de contraste satisfaisant pour lensemble des fibres, sauf en ce qui concerne le diactate et le triactate de cellulose, pour lesquels le n-dcane est recommand. Il est recommand que toutes les fibres soient examines le plus tt possible aprs avoir t
40、places dans le milieu de montage. En cas dattente, les fibres peuvent tre pntres par le milieu de montage, ou peuvent grossir, ce qui rendrait les mesures de diamtre incorrectes. Le milieu de montage risque galement de svaporer. ISO/TR 11827:2012(F) 6 ISO 2012 Tous droits rservs7.1.3.3 Facteurs dter
41、minant les indices de rfraction Les facteurs dterminant les indices de rfraction des fibres sont: la nature chimique des molcules, la disposition physique de ces molcules, la longueur donde de la lumire incidente, la teneur en humidit ainsi que dautres substances qui pourraient se trouver dans la fi
42、bre. Pour effectuer une dtermination prcise, il convient dutiliser une lumire polarise linairement en contrlant la temprature ainsi que lhumidit relative. Les substances birfringentes ont des indices de rfraction diffrents pour une longueur donde donne, en fonction de la direction de la lumire les t
43、raversant, et en fonction de la direction de transmission de cette lumire. Pour les fibres de birfringence positive, les indices de rfraction maximum et minimum correspondent, respectivement, laxe long des fibres et aux angles droits de laxe. Pour les fibres de birfringence ngative, cest linverse qu
44、i se passe. 7.1.3.4 Comportement sous une lumire polarise La dtermination du comportement dune fibre sous une lumire polarise peut seffectuer en plaant la fibre dans un milieu de montage dindice de rfraction connu (Tableau 2), puis en procdant un examen sous une lumire polarise, avec un microscope f
45、ournissant une lumire polarise dans le sens 6-12 heures. Aligner la fibre dans le sens de la lumire, puis rgler le microscope de faon obtenir un clairage axial. En se concentrant sur les contours de la fibre, rgler lobjectif juste au-dessus de la fibre. Pour les fibres cylindriques, si lindice de rf
46、raction est suprieur celui du milieu de montage, la fibre agira telle une lentille et un vif trait de lumire se dplacera au centre de la fibre lorsque lobjectif est augment. Si lindice de rfraction est infrieur celui du milieu de montage, la lumire sintensifiera lorsque lobjectif est augment et le c
47、entre de la fibre deviendra plus sombre. Lessai donne de meilleurs rsultats avec des fibres rondes. Avec des rubans plats, il peut tre plus facile dobserver les mouvements dune ligne claire au niveau des contours de la fibre. Faire pivoter lchantillon de 45 puis rgler le microscope de faon obtenir des polarisations croises permet dobserver la birfringence. Noter lapparence de la fibre: trs brillante (birfringence forte), imprcise (birfringence faible), ou sombre (pas de birfringence). Rpter lessai en utilisant des mili
