1、QB 2245-96 中华人民共和国轻工行业标准 食 品 添 加 剂 蔗 糖 脂 肪 酸 酯 (无溶剂法 ) QB 2245-96 前 言 本标准参照日本食品添加物公定书第六版蔗糖脂肪酸酯。 GB 8272-87、 GB 10617-89 这两个国家标准均采用溶剂法生产 ,产品中存在残留溶剂和二甲基甲酰胺 ,它是一种有毒物质。 本标准采用无溶剂法生产， 产品中除灰分 5外， 其他理化指标均优、等于日本标准。 本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准由上海浦东皇家食品添加剂厂、 中国食 品发酵工业研究所、 上海健福营养保健制
2、品厂、上海市食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人：潘正初、刘莲芳、周艳琴。 中国轻工总会 1996-10-11 批准 1997-07-01 实施 中国轻工总会 批准 实施QB 2245-96 1 范围 本标准规定了蔗糖脂肪酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的各项要求。 本标准适用于采用无溶剂法， 以蔗糖和食用油脂为主要原料经酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。产品在食品工业中可作乳化剂用。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用 而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修 订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能
3、性。 GB 8450-87 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451-87 食品添加剂中重金属限量试验法 GB 5009.4-85 食品中灰分的测定方法 中华人民共和国药典 1990 年版 3 结构式、分子式 结构式： （以1 即蔗糖单脂肪酸酯为代表） 注：1) 为能与脂肪酸结合生成二酯或三酯时的羟基位置。 分子式：(RCOO)nC12H12O3(OH)8-n 式中：脂肪酸的羟基； 蔗糖的羟基酯化数。 4 技术要求 4.1 外观 产品为乳白色至黄褐色粉末。无臭无味。 4.2 理化指标 蔗糖脂肪酸酯的质量应符合表 1 要求 表 1 项 目 名 称 指 标 酸值 ( 以 KOH mg/g 计 )
4、5.0 砷 (As) % 0.0001 重金属( 以 Pb 计 ) % 0.0015 游离糖( 以蔗糖计) % 10.0 水分 % 4.0 灰分 % 5.0 中国轻工总会 1996-10-11 批准 1997-07-01 实施 QB 2245-96 5 试验方法 本标准中所用的试剂为分析纯试剂, 水为蒸馏水或相当纯度的水 ,未注明的溶液为水溶液。仪器设备为一般试验室仪器设备 ,对每批产品都应按本标准规定的技术特性进行检验。 5.1 鉴别试验 5.1.1 试剂 5.1.1.1 乙醚 5.1.1.2 氯化钠 (GB 1266) 5.1.1.3 盐酸溶液 (1+3) 5.1.1.4 无水硫酸钠 5.
5、1.1.5 蒽酮硫酸溶液 :2g/L 5.1.1.6 氢氧化钾乙醇溶液 :30g/L(95%乙醇) 5.1.2 方法一 取本品 1g 加氢氧化钾乙醇试液 25mL,蒸馏至残留液约 30mL 为止 ,冷却后, 在残留液中加盐酸 (1+3)10mL 充分摇混后 ,加氯化钠使成饱和溶液 ,用乙醚每次 30mL 萃取 2次、收集乙醚层 ,用饱和氯化钠溶液 20mL 洗涤后,加无水硫酸钠 2g 脱水、蒸馏除去乙醚 ,再吹风, 充分除去乙醚。 将残留物放在 10冷却时, 析出油滴或无色至淡黄褐色的固体 ,或者留下有乙酸味和异丁酸气味的液体。 5.1.3 方法二 取 5.1.2 试验中分去乙醚层的水层液 2
6、mL 放入试管中 ,在水浴中加温至无乙醚味为止,冷却后,沿管壁慢慢加蒽酮试液 1mL 形成液层时,在两液的界面显蓝至绿色。 5.2 酸值的测定 5.2.1 试剂 5.2.1.1 四氢呋喃 5.2.1.2 0.1mol/L 氢氧化钾 (GB 2306)标准溶液 配制: 称取氢氧化钾 6g 溶于 100mL 水中 ,静置一周,取上层清液摇匀。 标定: 称取于 105 110烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾 0.6g,称准 0.0002g。溶于80mL 不含二氧化碳的水中,加 1%酚酞指示液 2 滴 ,用 0.1mol/L 氢氧化钾溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 注 : 标准色配制
7、: 量取 pH8.5 的缓冲溶液 80mL,加 1%酚酞指示液 2 滴 ,摇匀。 计算: c1=2042.0)(211VVm(1) 式中: c1氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L; m1苯二甲酸氢钾的质量,g; V1氢氧化钾溶液的用量,mL; V2空白试验氢氧化钾溶液的用量,mL; 0.2042每毫升 1mol/L 苯二甲酸氢钾的克数。 5.2.1.3 pH9.18 标准溶液 :溶解硼砂(GB 628)3.81g 至 1000mL 水中,25时此溶液 pH值为 9.18。 5.2.2 仪器 5.2.2.1 酸度计 中国轻工总会 1996-10-11 批准 1997-07-01 实施 QB 22
8、45-96 5.2.2.2 电磁搅拌器 5.2.3 测定程序 用 pH 标准溶液校正 pH 计。称取样品 1g(精确至 0.0002g)于 150mL 烧杯中 ,加入四氢呋喃 40mL 及水 20mL 在水浴上加热溶解 ,放置至室温,置电磁搅拌器上 ,连接好电极及 pH 计 ,用氢氧化钾标准溶液滴定至 pH8.20。同时作空白试验。 酸值按式(2) 计算: 2234111.56)(mcVVX= (2) 式中: X1样品的酸值; V3 空白试验氢氧化钾标准溶液的用量，mL; V4样品消耗氢氧化钾标准溶液的用量,mL; c2氢氧化钾标准溶液的浓度,mL/L ; 56.11每消耗 1mol/L 氢氧
9、化钾溶液 1mL 相当氢氧化钾的毫克数; m2样品的质量,g。 5.3 砷的测定 称取样品 5g(称准至 0.001g),按 GB 8450“湿法消解”法处理进行测定。 5.4 重金属的测定 称取样品 5g(称准至 0.001g),按 GB 8451“湿法消解”法处理进行测定。 5.5 游离糖的测定 5.5.1 试剂 5.5.1.1 正丁醇(GB 12590) 。 5.5.1.2 氯化钠(GB 1266):5% 溶液。 5.5.1.3 盐酸(GB 622):6mol/L 溶液。 5.5.1.4 斐林试液甲: 称取硫酸铜 (GB 665)34.639g,加适量水溶解 ,再加浓硫酸 0.5mL,然
10、后加水稀释至 500mL,静置两天过滤备用。 5.5.1.5 斐林试液乙 :称取酒石酸钾钠 173g 与氢氧化钠 50g,加适量水溶解 ,并稀释至500mL,静置两天后过滤。贮存于具橡胶塞玻璃瓶内备用。 5.5.1.6 葡萄糖标准溶液 :精密称取经 98 100干燥至恒重的纯葡萄糖 1.000g,加水溶解后,加入盐酸 5mL,用水稀释至 200mL。 5.5.1.7 氢氧化钠(GB 629): 20% 溶液。 5.5.1.8 甲基红(HC3 958): 0.1%乙醇溶液。 5.5.2 测定程序 5.5.2.1 样品处理 精确称取样品 2g(称准 0.01g)于三角瓶中 ,加入正丁醇 40mL,
11、在水浴上加热溶解 ,转入 125mL 分液漏斗中,然后以 60 70的氯化钠溶液每次 10mL 萃取两次, 分离( 必要时离心), 合并萃取液。加 6mol/L 盐酸 2.0mL,在 68 70水浴中加热 15min,冷却后滴加甲基红指示液 ,用氢氧化钠溶液中和至中性 ,加水定容至 50mL,用干燥滤纸过滤 ,收集滤液供测定。 5.5.2.2 斐林试液的标定 精密吸取斐林试液甲、 乙各 5mL,加水 10mL,置于 250mL 三角瓶中从滴定管中滴加葡萄糖标准液约 9.5mL,煮沸 2min,加亚甲基蓝指示液两滴,继续滴加葡萄糖溶液至蓝色完全消褪为终点。 根据葡萄糖溶液消耗量计算斐林试液 10
12、mL 相当的葡萄糖质量(K)。 中国轻工总会 1996-10-11 批准 1997-07-01 实施 QB 2245-96 5.5.2.3 测定 精确吸取斐林试液甲、乙各 5mL,准确加入样品滤液 (含糖量应在 0.2%0.5%)15mL,煮沸 2min,加亚甲基蓝指示液 ,用葡萄糖标准溶液滴定到终点。用量为V(不得超过 0.5 1.0mL,超过量应在煮沸前加入) 。 5.5.3 计算 %10095.05015332=mCVKX (3) 式中: X2样品中游离蔗糖含量,%; K斐林试液 10mL 相当于还原糖 (以葡萄糖计) 质量,g; V滴定消耗葡萄糖液的毫升数 ,mL; C3每毫升葡萄糖标
13、准溶液含葡萄糖的质量,g/mL; m3样品质量,g; 0.95还原糖( 以葡萄糖计 )换算为蔗糖的系数。 5.6 水分测定 5.6.1 试剂 5.6.1.1 碘硫溶液的配制与标定 按中华人民共和国药典1990 年版进行。 5.6.2 测定 精确称取样品 0.5g(称准至 0.0002g),置于干燥具塞的玻璃瓶中 ,加无水甲醇 25mL,不断振摇, 用碘硫溶液滴定至溶液由浅黄变为红棕色为终点, 另作一空白试验校正。 5.6.3 计算 X3= %100)(465mFVV(4) 式中: X3样品中水分的百分含量; V5样品消耗碘硫溶液的体积,mL; V6空白消耗碘硫溶液的体积,mL; m4样品的质量
14、,mg; F每 1mL 碘硫溶液相当于水的质量 ,mg; 5.7 灰分的测定 按 GB 5009.4 进行测定。 6 检验规则 6.1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验 ,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量合格证明书。 6.2 使用单位有权按本标准的验收规则和试 验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。 6.3 每批的量一般不超过生产厂每班生产的量。 6.4 检验取样方法： 未经包装的产品可在产品的上、中、下三层的中心和边缘部分各取样 50g，总重量不少于 400g；已包装的产品采样件数在每批 5%的包数中取得（不少于 3 包） ，
15、用取样工具伸入每包的上、中、下部位取等量的样品，总量不少于 400g。中国轻工总会 1996-10-11 批准 1997-07-01 实施 QB 2245-96 将样品装入盛样容器内，混合均匀后将样品分成四份， 分别装于四个清洁、干燥的磨口瓶或塑料袋内密封保存，并注明样品名称、批号或生产 日期、取样日期、抽样人姓名，一份及时送检，一份供复验用。 6.5 产品中主要指标灰分，作为必检项目，如果检验中有不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中选取进行核验。重新核验的结果不符合标准要求则本批产品不能验收。本产品其他标准指标为形式检验项目，三个月检验一次。 6.6 当供需双方对产品质量发生异议需要仲
16、裁时，仲裁机 构由双方协商选定，仲裁时应照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。 7 标志、包装、运输与贮存 7.1 标志 产品的包装袋上应有：产品名称、产品型号、批号、生产日期、产品主要参数、净重、厂名、厂址。外包装应注明食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法）字样、生产日期、批号、重量、厂名、厂址、防潮、防晒、卫生许可证号等标志。 7.2 包装 产品均用可作食品包装的塑料薄膜 袋双层热合封口包装，每袋 0.5kg，再用瓦楞纸箱作外包装，每箱 20 袋。 7.3 运输 运输时必须轻装轻卸，不得与有害、有毒和易 污染物品混装载运，严防雨淋、曝晒。 7.4 贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的库房内，不得与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起存放。 8 保质期 在符合规定的贮运条件和包装完整，未经开启封口的情况下，保质期为一年。 中国轻工总会 1996-10-11 批准 1997-07-01 实施 中国轻工总会 批准 实施QB 2245-96 中国轻工总会 1996-10-11 批准 1997-07-01 实施
