1、lCS 71100分类号：Y43备案号：240422008 q日中华人民共和国轻工行业标准QBT 295020082008031 2发布醇(酚)醚羧酸(盐)Alkylpolyethoxy carboxylate2008-09-0 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布日lJ 吾QBff 2950-2008本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、中国日用化学工、研究院。本标准主要起草人：梁红艳、温颖平、周卯星、杨秀全、成晓静、王丰收、韩建英、李佩秀。本标准首次发布。醇(酚)醚羧酸(盐)QBT 295
2、020081范围本标准规定了醇(酚)醚羧酸(盐)产品的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于由烷基醇醚、烷基酚醚经羧甲基化生产的醇(酚)醚羧酸(盐)的工业产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(eqv ISO 4316：1977)GBT 8170数值修约规则GBT 1317
3、32-2000洗涤剂中总活性物含量的测定GBT 15818-2006表面活性剂生物降解度试验方法QBT 2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3产品分类3 1产品结构通式醇(酚)醚羧酸(盐)，其分子通式如下：R(OCH2CH2k OCH2C02X其中：R为Cl8的烷基或烷基酚基；nm212：xH、Na+、K+、M孑+、NI-h+、MEA+、DEA+、TEA，。注：MEA+、DEA+、TEA+分别代表单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。3 2分类醇(酚)醚羧酸(盐)按其存在形式分为酸类产品和盐类产品。盐类产品按总活性物含量分为：I型、II型。4要求41生物降解度醇(
4、酚)醚羧酸(盐)的初级生物降解率要求7天不低于90。4 2物理化学指标醇(酚)醚羧酸(盐)的物理化学指标应符合表1的规定。QBT 295720085 2气源试样气体；氮气分析级，流量为30mLmin150mLmin。5 3天平精度0lmg。5 4其他要求按ISO 11358的规定。6试样粉末、颗粒或从制品上直接切取的试样。数量：淀粉1份，淀粉基塑料2份。每份质量约lOmg。7试验步骤a)打开热重分析仪和气源，调节试样气体的流量至50mLmin，其他气体调节流量至相应值；b)按ISO 1 1358的规定对仪器进行质量和温度校准；c)用天平称取约10m8淀粉试样放入热重分析仪的坩埚内：d)以20C
5、ram的速率从室温匀速升温至105，保持恒温5rain后再降温至室温；e)用热天平称量质量(州s)；f)以20Crain的速率从室温匀速升温至600C，记录TG曲线：g)用天平称取约10mg淀粉基塑料试样放入热重分析仪的坩埚内，重复7d)步骤，用热天平称量质量(小91)：h)重复7f)步骤；i)比较淀粉试样TG曲线中的特征温度R、晶和淀粉基塑料试样TG曲线中与淀粉特征温度相应的温度Rl、玮1，如果R与矗I或玮与玮l相差大于20(2，另取试样重做一8结果计算8 1 TG曲线和相关参数的确定在淀粉试样的TG曲线(图1)中确定可代表该试样特征的失重转变，在该转变处求取外推始点温度矗和外推终点温度昂作
6、为淀粉的两个特征温度，并确定R、如温度所对应的质量州和m日。在淀粉基塑料试样的TG曲线(图2)中找出与淀粉试样特征温度相应温度的失重转变，并求取外推始点温度R，和外推终点温度玮l，确定R、玮温度所对应的质量州l和m图1淀粉的TG曲线示意图督c)硫氰酸铵(GB厂r 660)制和标定；d)硝酸银(GBT 670)，标定：QBT 29502008c(NI4SCN)=O1molL标准滴定溶液，按QBT 2739 2005 r和4 14fiLc(AgN03)-0 lmolL标准滴定溶液，按QBT 2739-2005，ft4 5日d制和e)异戊醇(HGfF 2891)。5 4 2仪器常用实验室仪器和具塞滴
7、定管，25mL。5 4 3步骤称取混匀后的试样约059(称准垒o 0019)，对膏体试样要先加热溶解后再混匀称量。加入蒸馏水70mL(枷试样不好溶解，可于5060的水浴中加热溶解)，摇匀后加入硝酸(541a1 5mL摇匀。加入异戊醇(54 1 e)20mL，在摇动r准确加入硝酸银标准滴定溶液f 54 I d)150mL，加八硫酸铁(111铵指示液(54 1 b)2mL，摇匀。用硫氰酸铵标准滴定溶液(5 4 I c)自滴定管(542)。黼定试样挤液早砖红色保持30s不变时，即为滴定终点，记录所消耗的硫氰酸铵杯巾滴定溶液的体积。5 4 4计算试样中无机盐的质量分数(以NaCl计)，按公式(1)计算
8、。Naa(哟=0 0585x(Kct K)塑 小式巾： c1硝酸银标准滴定溶液撇度，单忙为摩尔每引(molL)；c2硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每71(moUL，)；H加入的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：n耗用硫氰酸铵标准滴定溶j葭的体积，单位为毫升C正)o 0585一试验中以克表示时囊眺钠曲鞫孽尔质量，雌缱为竞每黉藤尔j砌武凌胛试验份的质量，单位为克(g)。5 4 5精密度以曲次甲行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 ，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于02，驻荧于o 2的情浏莽超过5为前提。5 5 D“r1按GB，T6368的规
9、定，配制10试样的水溶液J125时测定plI，庄重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝刈差值小人十0 lpH，以大于0 1pH的情况不超过5为前提。5 8一氯乙酸(盐)5 6 1原理在一定口H条件下，将试样浓缩脱水，进而酯化、蒸馏，采用气相色谱质谱分析技术，以内,1 72,q残留氯乙酸(盐)进行测定。5 6 2试剂a) 氯乙酸(MCA)；b1正戊酸，纯度99：c)硫酸(GB,ff 6251，霄度(p2。)约1 849mL：d)硫酸(GBT 6251，c(!It2S04)=0 5molL水溶液，按QBT 2739-2005 r4 4州制：QBT 29502008e)碳酸氢钠(GBT640)；f)
10、尢水乙醇(GBT 678)：g)中间体，被羧甲基化的表面活性剂。若不易取得时，可选用其他类似结构的表面活性剂代替如AE09。5 63仪器常用实验室仪器和a)酸度计，经计量校准，带有玻璃测量电极和甘汞参比电极；b)玻璃蒸发皿，#90ram；C)烘箱，可控温在(105=L-2)；d)梨形瓶，25mL，具磨口玻塞；e)烧杯，25mL；f)干燥器，内置变色硅胶；g)色谱质谱联用仪；h)数据处理机或色谱工作站。564色谱分析条件的设定(具体仪器不同，条件可能不同)a)色谱柱，HP5交联柔性石英毛细管柱，25mxO2mmxO5岫；20miIl 32minb)柱温，60(13min)斗170(4min)斗2
11、00(10min)；c)进样口温度，80；d)接口温度，250；e)载气，氦气；f)柱头压，62kPa；g)氦气总流量，24mLmin；h)氦气柱流量，05mLminti)分流比，28：1；j)进样方式，无分流进样(无分流时间08min)；k)扫描质量范围，23amu80ainu(从4min至tJ76min)；23amu96amu(从76min|0lOmin)；23amu116ainu(10min以后)：I)溶剂滞留时间，4min；m)倍增器电压，1600V：n)电子能量，70eV；o)进样量，161tL。56 5色谱分析585 1标准曲线的制备5 6511 MCA标准溶液制备精确称耿一氯乙酸
12、(56 2a)019(称准至00019)并定容至刻度，摇匀待用。56512内标溶液的制备精确称取正戊酸(562b)0039(称准至00019)，容量瓶中并定容至刻度，摇匀待用。5 65 1 3标准曲线以蒸馏水溶解，定量转移至lOOmL容量瓶中以无水乙醇(562f)溶解，定量转移至lOOmLQBT 29502008称取中间体(562g)约309，加水70mL，搅拌溶解后，置于酸度计(563a)上，以硫酸溶液(562d)将其pH调到300-,-002。在六个蒸发皿(563七)内分别精确称取该溶液1609(称准至00019)，再分别加入0，10mL、O20mL、O30mL、O40mL、O50mL、O
13、60mL的MCA标准溶液(56511)，在沸水浴上驱赶大部分水后，于(105士2)烘箱(563c)中拱15h，取出置于干燥器(563f)中于窜温下冷却30min。分别在六个梨形瓶(563d)中精确称取经以上步骤处理的中间体169，并逐一加入内标溶液(56512)050mL，按5652节进行乙酯化。取其清液进行气相色谱质谱(GCMS)分析。在上述色谱质谱分析条件下，获得标准样的总离子流图。以被测组分与内标物的质量比为横坐标，两者乙酯化物的峰面积比为纵坐标作图，即可绘出内标标准曲线，得出回归方程，见公式(2)。 鱼：监口+b(2)4，魄式中：爿M一氯乙酸乙酯(EMCA)的峰面积；爿s内标物(正戊酸
14、乙酯)的峰面积；mM加入的一氯乙酸(MCA)的质量，单位为克(g)；m。加入的内标物(正戊酸)的质量，单位为克(g)。5652试样预处理对于不含水的干剂试样，可直接进行乙酯化，对于液体试样，应按下述步骤进行预处理。精确称取试样69(记为mL)(称准至O0019)于小烧杯(563e)中，使用酸度计在磁力搅拌下，用硫酸水溶液(562d)调节pH至300士0 02：将该溶液全部倒入已称量的玻璃蒸发皿中，放入已知重量的玻璃棒并置于沸水浴上驱赶水分15h。擦净蒸发皿外壁后，置于(105士2)的烘箱中烘15h，取出，于干燥器中冷却30min后称量，得出烘干样质量(m2)：搅匀后，精确称取该待测试样1 59
15、(m3)于梨形瓶中，加入内标溶液050mL及无水乙醇(562f)12mL，缓慢滴加浓硫酸(562C)10滴，充分摇匀后，盖玻塞，置于50。C水浴中酯化反应15min，常压蒸出前馏分(馏程约为69。C73。C)。5653分析在前馏分中加入少量碳酸氢钠(562e)，取上层清液，进行色-质谱分析。典型的总离子流图如图1所示。、 2一羟基己酸乙酯：2一一氯乙酸己酯；3一正戊酸乙酯(内标)；4一。氯乙酸乙酯图1样品典型的总离子流图(TIC图)册心肌心伽一舢撕。QB厂r 295020085 0 0色谱图检验5 6 61定性分析将试样的总离于流图(TIC图)与标准样的总离子流图进行对比，鉴定组成。5 6 6
16、 2定量分析从总离f流图(TIC图)，可得到诸组分色谱峰的峰而积值。根据所配内标溶液的浓度，可计算出所加入的内标物的质量。由回归方程式(2)可计算出5 6 5 2中测定试样(3)的一氯乙酸的质量；再根据烘哥试样质量(2)及试样质量(卅)，按公式(3)计算出试样中氯乙酸的实际质量分数()，以c表示。c2詈等洲式中：c试样中一氯乙酸的实际质量分数，；m。一一由同归方程式计算出的对应于(m3)的一氯乙酸(MCA)的质量，单位为克(g)；m，测定时试样质量，单位为克(g)；2烘干试样质量，单位为克(g)；一一试验份质量，单位为克(g)。6检验规则6 1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。6 1 1
17、出厂检验技术要求表1中规定的外观、气味、总活性物、pH为出厂检验项目b生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的全部技术要求。6 1 2型式检验型式检验项目包括第4章规定的全部技术要求指标，正常生产应每=三个月进行次型式检验，有如下情况之一时也应进行型式检验。a)牛产工艺、设各、原材料、催化剂等变化或不正常，以及牛产管理要素(包括人员素质)的变化可能影响产品质量和性能时：b)长期停产后再恢复生产时；c)出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时；d)质量监督机构、使用单位提出型式检验的要求时。6 2组批与抽样原则0 2 1 产品按批交付和抽样验收，一次交付的同类型、规格、批号的产品组成交付批。6 2
18、 2产品经生产厂的质量检验部门按本标准规定的检验方法榆验合格，并出具产品质量检验合格证方可出厂。收货单位应在到货一个月内，凭合格证验收，必要时可按62 3取样验收。6 2 3根据批量大小按表2确定取样样本大小，并从批中随机抽取样桶。取样时用直径约15mm的干燥清洁的取样管或其他取样器皿，插至每个样桶的23深度抽取等量试样，取样总量不应少于1 5kg。将所取试样分成二份，一份用于检测，一份封存。8 3判定规则与复检检验结果数据应先按GB，q8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致，再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。QB,T 29502008如检验结果中有一项指标不符合
19、标准时，应重新自双倍量的样本中取样，对不合格项进行复检。复检结果符合本标准规定时，判该批产品为合格表2若仍不合格，则判该批产品为不合格。批量和样本大小批量桶 样本大小桶215 21650 351150 51S1500。 8500 1364仲裁收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货一个月内向生产者交涉。若因检验结果不同，不能取得协议时，双方应按623取样。取样总量不应少于15kg，将选取的试样仔细混匀后，分别装入3个洁净干燥的试样瓶中，签封。标签上应注明产品名称、规格、类别、型号、批号、生产者名称、取样日期、取样人。交收双方各执一份，第三份签封后，备仲裁检验用。试样存放于暗处，保
20、存期一个月。以仲裁检验结果为最后依据。7标志、包装、运输、贮存、保质期71标志包装桶外壁应用一定方式进行标志，图案及文字应清晰端正，并标明：a)产品名称、商标、规格、类别、型号、采用标准编号；b)生产日期或批导、保质期；c)生产者名称、地址和邮政编码；d)净含量、毛重：e)“防水”、“防潮”、“小心轻放”等文字或标记。72包装产品用洁净、无腐蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装入容器时应留有适量空隙，灌装后应封口良好，防止进水。包装的净含量应符合标称质量。7 3运输装运过程中应封口向上，防止日晒雨淋。74贮存产品应贮存在通风良好，环境温度在04C45。C的仓库中，避免雨水和曝晒。75保质期在规定的运输和包装贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从牛产之日起保质期不低于一年。
