QJ 3140.1~.10-2001 1，2，4－丁三醇分析方法.pdf

1、G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G02G03G04G05G06G07G08G09G0AG0BG0CG0DG01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G02G03G01G04G05G06G07G08G05 G04G05G06G07G08G05G07 G

2、09G07G07G05G01G01G0AG0BG0CG0DG05G07 G01 G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01 G02 G03 G01G02G03G04G05G06G07G0EG0FG10G11G12G13G14G15G10G11G01G16G17G13G18G19G1AG1BG01G19G1CG01G05G1DG01G09G1DG01G06G1EG1FG20G13G10G0FG13G21G14G1

3、9G11G01G01G09G07G07G05 G05G05 G05G22G01G02G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G01G09G07G07G09 G07G09 G07G05G03G04G01G02G03G04G05G06G07G08G09G0AG0BG01G01G01G01G01G01G02QJ 3140.1 20011前 言1 2 4 丁三醇分析方法包括十一项分析内容 共分十个部分进行编写 依次为 1 2 4 丁三

4、醇纯度及杂质丁四醇含量的测定 1 2 4 丁三醇中 3 羟基四氢呋喃含量的测定 1 2 4 丁三醇中醛基物及还原性物质的测定 1 2 4 丁三醇皂化值的测定 1 2 4 丁三醇中氯含量的测定 1 2 4 丁三醇灰分的测定 1 2 4 丁三醇酸碱度的测定 1 2 4 丁三醇密度的测定 12 4 丁三醇色度的测定 1 2 4 丁三醇中水含量的测定1 2 4 丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定采用气相色谱内标法 参照 HG/T 2953 1986 气相色谱分析方法标准格式本部分由中国航天科技集团公司提出本部分由中国航天标准化研究所归口本部分起草单位 中国航天科技集团公司四院四十二所本部分主要起草人 潘

5、柏林 刘娟吉 曹庆玲 韦雪梅 徐胜良 李蓉QJ 3140.1 200121 2 4 丁三醇分析方法第 1 部分 1 2 4 丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定1 范围本部分规定了 1 2 4 丁三醇纯度及杂质丁四醇含量测定的试剂与材料 仪器 试样制备 测试步骤和结果处理等要求本部分适用于以丁烯二醇为原料 高压加氢法合成的 1 2 4 丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定 其它方法合成的 1 2 4 丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定也可参照使用2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件 其随后所有的修改单 不包含勘误的内容 或修订版均不适用于本部分 然而

6、 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本部分GB/T 4946 气相色谱法术语3 术语和缩略语3.1 术语本部分采用 GB/T 4946 的术语3.2 缩略语下列缩略语适用于本部分BSTFA N O 双 三甲基硅烷 三氟代乙酰胺BT 1 2 4 丁三醇BT TMS 1 2 4 丁三醇三甲基硅醚C14 正十四烷3 HTHF 3 羟基四氢呋喃THB 丁四醇THB TMS 丁四醇三甲基硅醚4 方法概要BT 试样在吡啶溶液中经 BSTFA 衍生后 进行气相色谱分析 各组分衍生化产物的质量与气相色谱检测器的响应值 峰面积 成正比 通过内标

7、物进行校正计算 得到试样中 BT 纯度及杂质 THB 的含量5 试剂与材料QJ 3140.1 20013a 载气 高纯氮气 GB/T 8980 纯度 99.99%b 担体 酸洗硅烷化白色硅藻土担体 Chromosorb G/AW DMCS 60 80 目c 固定液 SE 30d 衍生试剂 BSTFAe BT 标样f THB 标样g 内标物 C14 LTQ 0110 93 色谱标准h 溶剂 正己烷 分析纯 吡啶 GB 689 分析纯i 水 符合 GB/T 6682 三级水的规格6 仪器6.1 气相色谱仪配有灵敏度大于 1.4 10 2A s/g 的氢火焰离子化检测器及色谱数据处理系统6.2 色谱

8、柱柱长 2.0m 内径 3mm 玻璃填充柱a 固定相的制备称取一定量的担体于烧杯中放入 110 10 烘箱中烘 2h 取出备用 按担体与固定液 100:6左右的比例称取适量的 SE 30 固定液于蒸发皿中 加入适量 每 10g 担体加约 30ml 的正己烷 待固定液完全溶解后徐徐加入担体 轻轻摇动蒸发皿 使担体完全浸润 将蒸发皿置于通风柜内 经常摇动蒸发皿 使溶剂缓慢挥发至干 然后放入真空干燥箱内 于 50 下烘干 2h 备用b 柱子的装填与老化用抽真空法装填固定相 装填过程中需均匀轻敲色谱柱 使装填的担体均匀 紧密色谱柱老化时仅将入口端与进样室相联接 出口端与检测器脱开 先在室温下通入载气高

9、纯氮气 流速 10ml/min 20ml/min 0.5h 然后将炉温升至 50 并保持约 2h 再以 1 /min的升温速率程序升温至 80 110 140 170 200 各保持 2h 左右 最后升温至240 继续老化 直至获得平稳的基线方可使用7 试样制备称取 BT 试样及 C14 各约 30mg 精确至 0.0001g 于 10ml 样品瓶中 用注射器加入 1ml 吡啶 待样品充分溶解后加入 0.3mlBSTFA 若 BT 称样量与 30mg 相差太远 吡啶和 BSTFA 的加入量按相应的比例计算 衍生试剂要足量 保证 BT 和 THB 的羟基完全转化 加盖密封 混合均匀后置于 701

10、 的恒温水浴中进行衍生反应 20min 后取出备用8 测试步骤8.1 色谱仪操作条件柱温 QJ 3140.1 20014汽化室温度 270空气与氢气流速比 8 12载气流速 氮气 30ml/min进样量 0.1 l 0.2 l操作条件也可由使用者根据实际操作情况稍加改动 但必须得到合适的分离度8.2 校正因子的测定称取 BT 标样和 C14 各约 30mg 精确至 0.0001g THB 标样约 15mg 精确至 0.0001g 于 10ml样品瓶中 用注射器加入 1ml 吡啶 待样品充分溶解后加入 0.5mlBSTFA 混合均匀进行衍生反应后测定校正因子 校正因子以两次平行测定结果的算术平均

11、值表示 两次平行测定结果允许差不大于0.028.3 试样测定按 8.1 色谱仪操作条件开机 待基线稳定后用 10 l 注射器抽取 0.1 l 0.2 l 试样注入色谱仪利用数据处理系统打印的色谱峰面积按内标法计算 BT 试样中 BT 及 THB 的质量分数9 测定结果的计算与表示9.1 BT 质量分数计算BT 质量分数按公式 1 计算100038.3cW = WA mAfC 1式中C试样中 BT 质量分数 %fwBT TMS 相对 C14 的质量校正因子AcBT TMS 的色谱峰面积 V sm C 14 的质量 gA C 14 的色谱峰面积 V sW BT 试样的质量 g3.038BT TMS

12、 与 BT 分子量之比9.2 THB 质量分数计算THB 质量分数按公式 2 计算100361.3cW = WA mAfC 2式中C 试样中 THB 的质量分数 %fw THB TMS 相对 C14 的质量校正因子Ac THB TMS 的色谱峰面积 V sm C 14 的质量 gA C 14 的色谱峰面积 V QJ 3140.1 20015W BT 试样的质量 g3.361THB TMS 与 THB 分子量之比9.3 测定结果的表示测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示 保留至两位小数10 允许差两次平行测定结果的允许差 BT 不大于 1.00% THB 不大于 0.40%G01G02G0

13、3G04G05G06G07G08G09 G09G07G07G05G01G01G01G01G01G01G02G01G01G01G01G02 G03 G04 G01G02G03G04G05G06G07G08G09G0AG0BG0CG04G05G0DG0E G0FG04G0AG10G11G04G12G13G14G15 G16G17G18 G02 G03 G04 G01G02G03G19G1AG1BG1CG1DG01G1EG03G1FG20G21G22G23 G02 G03 G04 G01G02G03G24 G05 G25G26G1EG27G28G29G1FG20G21G22G23 G02 G03 G

14、04 G01G02G03G24G2AG26G2BG1BG2CG2DG2EG2BG1DG21G22G23 G02 G03 G04 G01G02G03G2FG30G31G21G22G23 G02 G03 G04 G01G02G03G24G32G1FG20G21G22G23 G02 G03 G04 G01G02G03G33G04G21G22G23 G02 G03 G04 G01G02G03G34G35G1AG21G22G23 G02 G03 G04 G01G02G03G36G1AG21G22G23 G02G03 G04 G01G02G03G37G1AG21G22G23 G02 G03 G04 G01

15、G02G03G24G38G1FG20G21G22G23G01G01G01G01G02 G03 G04 G01G02G03G24G05 G25G26G1EG27G28G29G1FG20G21G22G23G39G3AG3BG3CG37G3DG3EG3FG07 G40G41G06G07G08G09G01G03G0AG0BG05 G02G0AG0CG0DG01 G3BG3CG37G3DG04G05G06G07G42G43G44G45G01G01G01G01G46G11G04G47G24G48G49G4AG4BG4CG4DG4EG4FG50G51G52G01G01G01G01G46G11G04G47G2

16、4G48G49G4AG42G43G30G53G54G55G56G57G01G01G01G01G46G11G04G58G59G5AG5B G24G48G49G4AG4BG4CG4DG4EG4FG50G1EG5CG1EG0AG5DG55G01G01G01G01G46G11G04G5EG5FG58G59G60 G61G62G63 G64G65G66 G67G68G69 G6AG6BG6C G6DG6EG6F G70GG01G02G03G04G05G06G07G08G09 G09G07G07G05G02G02 G03 G04 G03G04G05G06G07G08G09G0AG03G0BG06 G02

17、G03 G04 G03G04G05G0CG05 G0DG0EG0FG10G11G12G13G14G15G16G17G05G01G01G01G02G01G01G01G01G46G11G04G72G23G73G02 G03 G04 G01G02G03G24G05 G25G26G1EG27G28G29G1FG20G22G23G21G74G75G76G77G78 G79G7A G74G7BG7CG7D G22G74G7EG7FG80G81G82G83G84G85G5FG86G01G01G01G01G46G11G04G87G3AG88G89G01G8AG5DG03G18G2DG78 G8BG8CG3FG

18、27G07G8DG8EG21G02 G03 G04 G01G02G03G24G05 G25G26G1EG27G28G29G1FG20G21G22G23 G8FG90G06G07G8DG8EG21G02 G03 G04 G01G02G03G24G05 G25G26G1EG27G28G29G1FG20G21G22G23G91G92G40G41G93G3AG09G03 G01G03G01G04G05G06G07G08G01G01G01G01G94G95G96G97G24G21G98G99G9AG9BG46G11G04G21G9CG3AG9DG8EG18G46G11G04G21G98G99 G9EG9

19、FGA0GA1GA2G21G9CG3AG96G97 G8FGA3GA4G55GA5G21GA6GA7G5A GA8G08G1FGA9GAAG21G0DG0E GABGA6GACGADGAEGA8G87G3AG88G46G11G04 GAFG9D GB0GB1GB2GB3G46G11G04GB4G8EGB5GB6G21GB7G06G53G54G9FGB8G92G93G3AGB9GBAG96G97G21GBBGBCGADG46 G9EG9FGA8GA0GA1GA2G21G9CG3AG96G97 G8FGBBGBCGADG46G87G3AG88G46G11G04G01G01G01G01G07G0EG

20、08G09G01G04G0AG04G0DG01G01G3BG3CG37G3DG07GBDGBEG04G01G01G09G0AG0BG0CG0DG0AG04G08G05G01G01G09G0AG01G01G01G01G46G11G04G39G3AG01 G07G0EG08G09G01G04G0AG04G0DG21GBDGBEG04G08G09G03 G01G0CG0DG0AG01G01G01G01G94G95GBFGC0GBEG87G3AG88G46G11G04G01G01G01G01G0EG09 G02 G03 G04 G01G02G03G01G01G01G01G05 G06G09G06G0F

21、 G05 G25G26G1EG27G28G29G06G03 G03G0EG0FG10G11G01G01G01G01G0EG09G74G7BGC1G30GA4 G89G8BG19GC2G3BG18GC3G3B G9AG9BGC4GC5G37G3DGC6GC7G74G7BG24GB7GC8G04G04GC9 G47G27GCAGCBGC9GCCG30GCDG22G7AGCDG22 G89G3EG3FG07GCEG89G3FGCFG05 G06G09G06G0FG42G7BGD0GA4G0EG09G24G05 G06G09G06G0FG37G3DGD1GD2GD3G21GA7GD4GD5G23G20

22、G22G23G0EG09G24G05G06G09G06G0FG21G1FG20G0AG01G01G12G13G14G15G16G01G01G01G01G10 G01GC3G3B G8BG19GC2G3B G07G0EG08G09G01G0CG0AG0CG11 G19G1A G0AG0AG12G0AG0AG13G01G01G01G01G14 G01GD6GD7 G34GD8GD9GDAG30GDBG37GD9GDCGDDGD6GD7 G15G16G17G18G19G18G1AG18G17G14G01G07G08G1BG1CG01G1DG1EG15G1F G0DG11 G0CG11GDEG01G0

23、1G01G01G20 G01GDFG23GE0 G21G22 G05G01G01G01G01G23 G01G05 G06G09G06G0FG42G7BG01G02G03G04G05G06G07G08G09 G09G07G07G05G03G01G01G01G01G24 G01GE1G75 G5DG32GE2GDA G04G05G19 GE3GE4G03 G06G07G01G05 G02G02G0DG25 G04G05G19G0BG03 G03G17G18G0BG08G05G03 G03G19G1AG1BG1CG17G01G01G01G01GE5GA5GE6GE7G1AGE8G88G02G12G0

24、4G02G11G01G1B G1AG08G26G21G27GCAGCBGC9GCCG30GCDG22G7AG1BG37G3DGE9GB3G83G84GEAGEBG0BG08G09G01G01G1BG1CG1DG01G01G01G01GC6GECG02G12G0BG19 G0DGEDG05G19G19GEEGEFGC4GC5GC6G01G01G01G01G10 G01G37G3DGDFG23G3CG7CG7DG01G01G01G01G01G01G01G01GF0GF1G0BG23G20G21GD6GD7G88GF2GF3G24 GF4GCFG02G02G11 G02G11 GF5GF6G24GF

25、5G03G16 GF1G52G7DG3A GF7GD6GD7G76GDFG23GE0G02G11G11G0A GF8GF9G21GFAGFBGF0GF1G87G20G21 G21G22 G05 GDFG23GE0G88GFCGFDGFEG24 G3FGCFG87G20 GFF G02G11G26 GD6GD7G3FG01 G05G11G19G27 G21G5DG32GE2GDA G02GDFG23GE0G03G04GE1G05GA4G6DG6DG3FGCFGD6GD7 G06G06G07G08GFCGFDGFE G93GD6GD7G03G04G09G0A GC7GFCGFDGFEG0BG88G

26、9AG0CG0DG0D G0EG0FG07G08GFCGFDGFE G93GE1G75G10G11G12GFDG13G14 GAFGA4GF4GCFG15G16G14G17GF6G0D G88 G0BG11G94GF5G14G03G16 G7DG3AG01G01G01G01G14 G01G37G3DGC6G21G18GC4G76G19G30G01G01G01G01G01G01G01G01G3AG1AG15G16G07G18GC4GDFG23G3C G18GC4G9BG1BG24G1CGAEG1DG06G1EG37G3DGC6 G93G18GC4G21GD6GD7GAEG1D G1FG36G01

27、G01G01G01G01G01G01G01G37G3DGC6G19G30G20G21GC7GCFG57G22G76G12G7BG23G3CG24G25 G52G57G22G76GCDG22G7AG26G27 G28G29G23G2AG94G9AGCFGC3G3BG8BG19GC2G3B G2BG2C G02G11G19G27G08G19G28G29 G03G11G19G27G08G19G28G29 G11G12G0BG16 GAFGA4GC7G2DG2AG2EG13 G0BG11 G2FG30G31G01 G03G16 G32G89 G02 G08G19G28G29G21G2EG2AG2CG3

28、3G1BG34G2EG2AG13 G0CG11 G02G02G11 G02G04G11 G02G25G11 G03G11G11 GB7G30G31 G03G16 GF8GF9 GBBGA4G2EG2AG13G03G03G11 G35G36G19G30 G37G13G38G39G3AG3BG21G26G3CG06G92G93G3AG0CG01G01G12G1EG1FG20G01G01G01G01GF0GF1G0EG09G74G7BG01G03G26 G3DG3EG13G11G12G11G11G11G02G26 G80G05 G06G09G06G0FG42G7BG01G01 G03G11G19G2

29、6 G3DG3EG13G11G12G11G11G11G02G26 G88G7BG3FG40G24G3AGA0G41G7AG3FGCFG03G19G27GE3GE4G03 GE5G8EGE1GE0G7DG3AG01G01G01G01G42GE5G43G0BG44G0EG09G74G7BG21GE3GE4G03GE1GE0 G22G02G03G2AG22G01G02G03G2BG02G2AG02 G0BG45G7DG3AG01G01G01G01GE3GE4G03G1CG28G29G3CG43G37G3DG98G97G94G12G13G22G23 G46G14G47GD1G06G92G93G3AG0

30、DG01G01G21G12G22G23G0DG08G05G01G01G1BG1CG17G24G25G26G08G01G01G01G01GC1G30G23G2AG1A G03G0DG11G01G01G01G01GC6G48G49G2AG1A G02G05G11 G30G31G02G11G19G28G29G01G01G01G01G0BG4AG2EG2AG2CG33 G02G0B G08G19G28G29G01G01G01G01G0BG4AG4BG2A G02G0CG11 G30G31G02G0BG19G28G29G01G01G01G01GC3G3BG2BG2C G05G11G19G27G08G19

31、G28G29 G2CG01G01G01G01G01G16G3BG76G27G3BG2BG2CGFA G0C G02G03G01G01G01G01G12G7BG20 G11G12G05 G27G01G01G01G01G4CG4DG98G97G91G92G47G93G3AG4EGB2GB3G4FG50G4CG4DG51G52G53G3FGA7G08 G54G55G56G39G57G8DG87G21G04GC9G1AG0DG08G09G01G01G12G1EG21GG01G02G03G04G05G06G07G08G09 G09G07G07G05G04G01G01G01G01GF7 G0CG12G02

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