1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0576一1996进口可作原料用冶炼渣检验规程(试行)Rules for the inspection of slag to be usedas raw material for import1996一09一25发布1996一10一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN 0576一1996前言本标准是根据GB/T I. 1-1993(标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定和GB/T 1. 22-1993标准化工作导则第2单元:标准内容的确立方法第22部分:引用标准的规定而编写。本检验标准是为加强对进口冶
2、炼废渣的监控，防止进口有害废物污染我国生态环境，保障国内人民的健康而制定的。根据国家有关规定，对进口可作原料用的冶炼废渣的品质检验和环境污染物的检验实施强制性检验。本标准的附录A是提示的附录本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准起草单位上海进出口商品检验局。本标准主要起草人:朱海贵、王芳、沈泽敏。中华人民共和国进出口商品检验行业标准进口可作原料用冶炼渣检验规程(试行)SN 0576一1996Rules for the Inspection of slag to be usedas raw material for import范围本标准规定了进口冶炼废渣的定义、抽样、检验、结果
3、判定和对不合格的处置本标准适用于进口高炉、平炉、转炉、电炉炉渣等冶炼废渣的检验。弓1用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 16487.2-1996进口废物环境保护控制标准冶炼渣SN 0;70-1996进口废金属放射性污染检验规程(试行)SN/T 0187-93进出口商品重量鉴定规程水尺计重SN/T 0188-93进出口商品重量鉴定规程衡器计重定义本规程采用下列定义。炉渣(slag)火法冶炼中的以氧化物为主要成分，形成多组分熔体，金属提炼和精炼过程中的主要产物
4、之一。检验批指同一类别、同一运输工具、同一发票的货物。高炉炉渣(blast furnace slag)高炉炼铁过程中，杂质与加入的熔剂形成的氧化钙、二氧化硅含量较高的多组分的熔体。平炉炉渣(open hearth furnace slag)平炉炼钢过程中，杂质与加入的熔剂形成氧化铁含量较高的多组分的熔体。转炉炉渣(basic slag)转炉炼钢过程中，杂质与加入的熔剂形成氧化铁含量较高的多组分的熔体。电炉炉渣(electric furnace slag)电炉炼钢过程中，杂质与加入溶剂形成还原性物质为主的多组分的熔体。抽样4.1检验批把同一类别、同一运输工具、同一发票的冶炼渣定为一个检验批4.2
5、抽样方案中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-09-25批准1996一10一01实施ISN 0576一1996一般按下表规定拣取份样点数。重量，t1 501以上1 001-1 500501-1 000500以下抽样数量按货品块粒大小从下表选定每个份样的重量。最大粒度，mm51一1002150112010以下抽样方法份样数On门门onn曰滩六j，口1每个份样的最小量，kg151085根据装卸情况和运输方式可采取不同的操作方法。如在卸货过程中，可每间隔一定吨数(从批量除以份样数算出)，用取样铲取一定量(按规定份样量)样品作为一个份祥，放入盛样桶中如系货车装运(一般每车装约50 t)，每车取1
6、0个份样。取样时先将货堆表面平整，然后均匀地选定10个取样点各点离货车边至少50 cm，扒开表层约15 cm，按规定份样量取出各个份样，放入盛样桶中。所取出的份样再按需要混成副样或大样。5检验5.1安全、卫生、环保检验5.1.1按SN 057。对进口冶炼渣实施放射性检验。5.1.2进1I冶炼渣中不允许混有封闭的容器，易燃、易爆、腐蚀性物品以及枪支弹药、引信等。5.1.3进n冶炼渣中不允许混有有毒、有害污染物。5. 2计重水尺计量按SN/T 0187进行;衡器计重按SN/T 0188进行5.3品质检验5.3.1冶炼渣中水分测定根据合同要求，称取两份供测定湿存水分用样品，各约1 000 g，分别平
7、摊于已干燥至恒量的盛样盘中，放入105士5C烘箱中，干燥2h，取出，立即称量。再次放入烘箱中，每烘1h，取出称量一次，直至恒量。按式(ll计算湿存水分的百分含量:水分(%) 阴2一从3二二二一 m,一m,X 100;.。(1)式中:。盛样盘质量，9;m2一一干燥前试样和盛样盘质量，9;m3干燥后试样和盛样盘质量，9。5.3.2根据合同具体要求检验5.4冶炼渣中钒渣有效成分的检验(见附录A).6检验结果判定6.1对不符合GB 16487.2要求的，判为不合格。2sN 0576一19966.2对不符合合同要求的，判为不合格。6.3不属于6.1及6. 2的判为合格。7不合格的处置7.1不符合GB 1
8、6487.2要求的，出具检验证书，并通知环保、海关处理。7.2对品质判定不合格的，出具检验证书。SN 0576一1996附录A(提示的附录)冶炼渣中钒渣有效成分的检验A1钒渣的制样方法Al. 1制样工具a)制样铲:能铲取粒度在10 mm左右，重量在2 kg左右样品的不锈钢铲;b)混样用钢板;c)榔头;d)磁铁;e)磅秤，台秤;f)分样器或圆锥形四分法分样工具;9)鄂式破碎机;h)筛子:20目，120目;:)盛样器:水分样品的盛样器:能容4 kg月密封性能好的金属桶或塑料桶，品质样品的盛样器:能容300 g以上样品的内衬塑料袋的牛皮纸袋。A1. 2操作方法将取得的大样(或副样)先衡量，然后用目测
9、及挪头击试，挑出大块金属铁。置剩余样品于破碎机中破碎，使最大块粒不超过22.4 mm在破碎过程中继续将不易破碎的金属铁粒拣出。合并拣出的金属铁块粒，称量为Ao将样品充分混匀，用分祥器(或圆锥四分法)逐次缩分至约120 kg以上样品两份，一份供制备水分样，另一份供制备品质样。记下已缩分次数(n,).将供制备水分用样品置钢板上，混匀，铺成长方形，划分成20格，然后按网格法取出约4 kg样品装入密封的盛样器中供测定水分用。将供制备品质用样品(约120 kg以上)继续破碎，用磁铁吸及手拣选出金属铁粒，直至样品粒度小于10 mm，并缩分至约30 kg以上。称定拣出的金属铁量为A,，并记下缩分累记次数(n
10、2),将样品(约3o kg以上)继续研磨、破碎，用磁铁吸及手拣选出金属铁粒。破碎直至样品粒度小于3 mm，并缩分至约4 kg左右，称定拣出的金属铁量为Az，并记下缩分累记次数(n,),将样品(约41 kg)继续研磨、破碎(必要时于105士5干燥后再研磨、破碎)，用磁铁吸及手拣选出已发光亮的金属铁粒，直至样品全部通过20目筛，并缩分至约1 kg左右。称定拣出的金属铁量为A,，并记下缩分累记次数(，)。将样品(约1 kg左右)继续研磨至全部通过12。目筛，在研磨过程中用磁铁吸及手拣挑选出已发亮光的金属铁粒。称定所挑选出金属铁粒量为A, ,将样品一分为四，各盛于品质样品盛样袋内，一份供品质成分分析用
11、，另三份封存。所称定的各阶段拣出的金属铁量及所记录的相应的缩分次数供计算总金属铁量用(见A2. 8)，制样流程参见图Ale注1块粒状钒渣的粒度很不均匀，并含有金属铁块粒，且常被钒渣包住，不易识别。制样过程中必须经过敲击、研磨至金属铁粒发亮，才能把它挑选出。经磁铁吸出的粒子也必须经过反复研磨至发亮，才能把金属铁粒拣出2每次缩分，即每次将样品一分为二，必须严格、仔细地进行，分成二份的量基本相等，因总金属铁量是以缩分次数SN 0576一1996的整倍数来计算的3总金属铁的百分含量也可从各阶段拣出的金属铁量以及衡定各相应的样品量来计算而求得。这样就必须在各阶段衡定所拣出的金属铁量时，同时衡定相应的样品
12、量。kEEE#MtwiWf20-VT- MM&WA*(A)月要上:下“W#M.)120kg以上120kg以上20$空xa或磁吸及手拣选出金属铁(A,)记下缩分的w计次数4y)弃去约30kg以上粤磁吸及手拣选出金属铁(A,)记下缩分的累计次数fin,)弃去约40右磁吸及手拣选出金属铁(A,)记下缩分的累计次数(n,)弃去约lkg左右音吸及手拣选出金属铁(A,)封存样封存样封存样约250g(供成分分析用)图A1制样流程sN 0576一1996A2钒渣中有效成分的测定A2.1定义由含钒经高炉冶炼成含钒生铁，再经氧吹炼，钒被氧化而转入炉渣，渣中含钒量达一定量(100o26%)即为钒渣。A2.2钒渣中总
13、钒量测定法碱熔硫酸亚铁钱滴定法A2.2-1范围本方法适用于钒渣中总钒量测定，以VSO。计，进口钒渣中V301含量有23%-24%,18%以上、14%以上数种(以去除金属铁后计)。A2.2.2方法要点试样以过氧化钠、碳酸钠混合熔剂分解，硫酸酸化，用亚铁将钒、铬等还原至低价，再调节酸度(以体积计，16%-17%硫酸溶液)，用高锰酸钾将钒氧化至Via，过量的高锰酸钾以尿素、亚硝酸钠还原，然后以苯替邻氨基苯甲酸为指示剂，以硫酸亚铁按标准溶液滴定，从所耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数计算钒含量。A2.2.3试剂a)混合熔剂:二份过氧化钠和一份碳酸钠混合，搅匀，使用时配制。b)硫酸:(1+1),c)磷酸:P约
14、1. 70 g/mLd)高锰酸钾溶液:2.5%溶液e)亚硝酸钠溶液:1%溶液。f)尿素溶液:10%溶液。g)硫酸亚铁溶液:10%溶液，每100 ml溶液中加6滴硫酸(1+1)0h) N一苯替邻氨基苯甲酸指示剂:0.20o，配制方法如下:溶液A:取0. 2 g指示剂溶于100 ml碳酸钠溶液(2%),贮于有色瓶中。溶液B:取0. 01 g五氧化二钒(也可用NH,VO3灼烧成Vz05)加45 ml硫酸(1+1),5 ml,磷酸(1+1),60 ml水，加热溶解后冷却至室温，加10 mL溶液A，以硫酸亚铁按标准溶液滴至溶液呈亮绿色。使用时配制。i)重铬酸钾标准溶液c(1/6K,Cr30,)=0. 0
15、5000 mol/L):精确称取2.4515 g经150C干燥过的基准级重铬酸钾，放入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。J)硫酸亚铁按标准溶液cC(NH,),Fe(SOOO=0.05 mot/L:称取19.6 g硫酸亚铁钱CFeSO(NH,) 2S0,6H,0D溶于1 000 mL硫酸(5+95)中，摇匀。其精确浓度用重铬酸钾标准溶液标定标定方法:用滴定管放出约20. 00 mL重铬酸钾标准溶液于250 mL锥形瓶中，加40 mL硫酸(1+4),5 ml磷酸，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至橙黄色消失，加入2滴苯替邻氨基苯甲酸指示剂继续小心滴定至溶液刚呈绿色为终点。计算f=些口7, X
16、卫二0909巨V2式中:f-1 ml硫酸亚铁铁标准溶液相当于五氧化二钒的质量,g/mL;重铬酸钾标准溶液的浓度，mot/L;0.090 95五氧化二钒的摩尔质量,g/mol;V所取重铬酸钾标准溶液的体积，mL;V滴定所耗硫酸亚铁铁标准溶液的体积，mL.SN0576一1996AZ.2.4操作步骤称取干燥试样。.59(精确至。.0o029)，置于盛有49混合熔剂的铁柑祸中，混匀，再覆盖129混合熔剂。于650一700C熔融至试样全部熔解。取下，冷却，置于250mL烧杯中，以50mL水浸出，洗净增祸，用硫酸(1+1)中和至溶液恰呈酸性，再过量50mL。加热煮沸使可能存在的铁皮全部溶解，如铁皮不溶，可
17、过滤除去。冷却，用水稀至150mL，加10mL硫酸亚铁溶液(10%)，搅匀，滴加高锰酸钾溶液(2.5%)至紫红色保持srnln不褪，加10mL尿素(l。%)，以少量水冲洗杯壁，摇匀，静置Zmin，加7mL苯替邻氨基苯甲酸指示剂溶液B，立即用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至溶液由紫红色转暗红色。A225计算按式AI计算总钒(以去除金属铁后计)百分含量:v，05(%)一二卫二xloo只100100一A.一(Al)式中:V滴定试样所耗硫酸亚铁馁标准溶液的毫升数，mL;flml硫酸亚铁按标准溶液相当于五氧化二钒的质量，9/mL;m试样质量.9;A试样中金属铁的百分含量(从AZ.7求得)，%。注1滴加高锰酸钾氧
18、化钒时，为使铬尽可能少被氧化，溶液温度必须冷至室温，同时要控制好高锰酸钾用量，不能过多也不能过少2由于钒渣一般含铬较多，以亚硝酸钠破坏过量高锰酸钾时，滴至高锰酸钾的红色消失后还要加至溶液颜色不再改变，然后再过量1一2滴，操作时要掌握好3苯替邻氨基苯甲酸指示剂具有还原性，直接使用对结果有一定影响除非严格控制并加以校正。按本方法配制成溶液B，已经过氧化处理，对结果就无影响。AZ.3钒渣中总钒量测定法-一磷酸溶解硫酸亚铁按滴定法AZ.3.1范围本方法应用范围同AZ.2.1。AZ.3.2方法要点试样用磷酸、硝酸溶解，在2.5一4mol/lJ硫酸溶液中加过硫酸按将钒从四价氧化至五价，以苯替邻氨基苯甲酸为
19、指示剂用硫酸亚铁钱标准溶液涌定气A23.3试剂a)磷酸:P约1.709/ml。1，)硝酸:尸约1.49/ml。c)硫酸:(1+1)。d)过硫酸钱溶液:10%。e)N一苯替邻氨基苯甲酸指示剂:。.2%，配制同AZ.2.3。f)硫酸亚铁按标准溶液c(NH;)ZFe(5()，)2=0.osmol/1;配制和标定同附录AZ.2.3。AZ.3.4操作步骤称取干燥试样。.59(精确至。.0。29)，置于300ml_锥形瓶中，加即mL磷酸，lmL硝酸加热溶解，待微冒磷酸烟，驱尽硝酸后，取下，稍冷，加入40ml_硫酸(1+1)、80mL水。摇匀后加20mL过硫酸钱溶液(l。%)，加热煮沸至冒大气泡.取下，冷却
20、至室温，加2滴苯替邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液滴定至溶液由紫红色转为暗红色.经搅拌后呈亮绿色为终点AZ.3.5计算按式AZ计算总钒(以去除金属铁后计)的百分含址:VZO:(%)_左业一义loox100100一A.。(AZ)SN 0576一1996式中:V滴定试样所用硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数，mL;f-1 mL硫酸亚铁按标准溶液相当于五氧化二钒的质量，g/mL;二试祥质量，g;A试样中金属铁的百分含量(从A2. 7求得)，%。注1碑酸溶解时冒烟时间不宜过久，以免焦碑酸盐析出，使结果偏低。2加过硫酸钱氧化时，溶液的酸度应控制在2.5-4 mol/L硫酸浓度。酸度过低，铬、锰等有干扰;
21、酸度过高，钒氧化不完全。3过量的过硫酸钱需经煮沸2-3 min使其破坏，否则终点返红，影响结果。A2.4钒渣中磷量测定法磷钥蓝光度法A2. 4. 1范围本方法适用于钒渣中磷的测定。进口钒渣中磷含量一般在。.1%以下。A2. 4. 2方法要点试样在刚玉增祸中用过氧化钠熔融、分解，在硫酸介质中磷与钥酸钱生成磷钥黄，用抗坏血酸还原为磷铝蓝，光度法测定。A2.4.3试剂a)过氧化钠。b)盐酸:(1+1),c)硫酸:4 mol/L,d)铝酸按溶液:2.5%0e)抗坏血酸溶液:2写。f)磷标准溶液(A):称取磷酸氢二按(NH,)ZHP040.4264 g,溶于少量水中，移入1 000 mL容量瓶中。以水稀
22、至刻度，摇匀。此溶液1 mL=O. 1 mgP,g)磷标准溶液(B):取磷标准溶液(A)10 mL,置于100 mL容量瓶中，以水稀至标线混匀，此溶液1 mL=101agP,h)亚硫酸钠溶液:15000A2. 4. 4操作步骤称取千燥试样。.2g(精确至。002 g)，置于盛有3g过氧化钠的刚玉增祸(即高铝增祸)中，混匀，再覆盖1g过氧化钠，加盖，于700-750加热熔融，待增涡内试样全熔解后保持1-2 min，取出，冷却，以40 mL盐酸溶液(1+1)浸出并清洗增祸。加20 mL亚硫酸钠溶液(15写)，加热煮沸1-2 min。冷却，将溶液移入100 mL容量瓶中，加水至标线，混匀。吸取10
23、mL试液两份，分别置于50 m1容量瓶中。于一份中加水15 mL,硫酸(4 mol/L) 4 mL、抗坏血酸(2%)10mL，摇匀。用滴定管滴加(边加边摇)铝酸按(2.50o)5 mL，置沸水浴中加热4 min，冷却，以水稀至标线，混匀，另一份作为参比液，所加试剂相同，但不加铝酸钱溶液。用2 cm比色皿，于640 nm波长处测试液的吸光度。与试样测试的同时进行空白试验。从工作曲线上查出磷量。工作曲线按下法绘制:以含磷极低的钒铁合金制成100 mL溶液作为底液。与试样测试相同吸取10 mL溶液数份，分别置于一组50 mL容量瓶中，分别加磷标准溶液(B) 0.00, 0.50,1. 00,1.50
24、, 2.00,2.50 mL，以后按试样测试同样操作步骤进行。以不加磷标准溶液(B)的一份作参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制工作曲线。A2. 4. 5计算按式A3计算磷的百分含量:口SN 0576一1996P(%)式中m从工作曲线上查得的磷量，mg;爪，f、._，=X 1Vm.，”(A3)f试样溶液总体积与吸出溶液体积之比;，试样量，9。注1方法中磷百分含量的计算是以通过120目筛试样为基态，即不是以原态计算的。如以原态计算，应包括120目筛以前的金属铁量，计算方式应如下:P(%)一罕X 1。一X(卜鲁).-。二。二。二。(A4)式中W,- 120目筛以前各阶段金属铁量
25、之和，g(见A2. 8),W一大样(或用样)量,g(见A2.8);朋 , 朋.f.m一同式(A3)2砷的存在延缓显色，有的资料介绍50 mL比色液中砷少于2.5 mg不干扰测定。钒渣中砷的含量很少故在本法中忽略。A2.5钒渣中二氧化硅含量测定法重量法A2.5. 1范围本方法适用于钒渣中二氧化硅含量的测定。进口钒渣中二氧化硅含量一般在20%左右。A2.5, 2方法要点试样用盐酸溶解，不溶物以碳酸钠一硼砂混合溶剂熔融，以酸浸出，加甲醇蒸发使硼成硼酸甲酷CB(OCHO,挥发掉，用聚环氧乙烷凝聚硅酸胶溶体，重量法测定之。A2.5.3试剂a)盐酸:P约1. 19 g/ml。b)盐酸:(1+19)0c)混
26、合熔剂:二份无水碳酸钠与一份硼砂混和。d)硫酸:(1+1),e)氢氟酸:P约1. 13 g/mL,f)甲醇分析纯。g)聚环氧乙烷溶液:0.1%aA2.5.4操作步骤称取干燥试样0. 5 g(精确至。.0002 g),置于250 mL烧杯中，加25 mL盐酸，加热使试样溶解。加40 mL热水，煮沸。用定量滤纸过滤到400 ml，烧杯中，用热盐酸(1+19)洗净烧杯上附着的残渣和沉淀物.再用热水洗4-5次。保存滤液。过滤纸连同沉淀置于铂柑祸中，灰化，灼烧，冷却，加4-5 g混合熔剂，混匀，于900-950 C熔融至全部熔解。取出，稍冷，将增祸置于盛滤液的烧杯中，加热，浸出熔块，用水洗出柑祸。将溶液
27、蒸至约10 mL，加入40 mL甲醇，再低温蒸发至湿润状态，加5 ml聚环氧乙烷溶液(0.1%),搅匀，于沸水浴上放置5 min。用中速定量滤纸过滤(保留滤液测钙)，用热盐酸(1+19)充分洗涤烧杯及沉淀物，最后用水洗涤数次。将沉淀物连同滤纸一起移入铂柑竭中，灰化，于1 000灼烧至恒址以2滴硫酸(1+1)润湿灼烧后残渣，加2-3 ml氢氟酸，蒸干，再加1-2 mL氢氟酸，再蒸干，最后于1。C灼烧至恒量。A2.5.5计算按式A5计算二氧化硅百分含量:SiO2(yo)=式中:，1氢氟酸处理前残渣及柑祸质量+g ;m, -二:= X100.，.(A5)sN 0576一1996m,-氢氟酸处理后残渣
28、及增塌质量，9;m试样量，9。注:本方法中二氧化硅百分含量的计算是以通过120目筛试样为基态，即不是以原态计算的。如以原态计算，应包括120目筛以前的金属铁量，计算公式应如下一Sioz (VI )=刀友X，。X(，一W,)W式中:W,- - 120目筛以前各阶段金属铁量的和，郊见A2.8);W一大样(或附样)量,g(见A2.8);m，m，:同式(AS),钒渣中钙量测定法EDTA滴定法范围八U妇kU本方法适用于钒渣中钙的测定。进口钒渣中钙量(以Ca()计)一般在3%以下。6.2方法要点八乙，LC产AAA用测二氧化硅时所保留的滤液，以氢氧化钾调节溶液的pH为5士。.5，使铁、铬、钒、钦、铝等沉淀，
29、滤液再经除锰后，调节pH,然后用EDTA标准溶液滴定。A2.6.3试剂a)盐酸:(1+1);b)氨水:(1+1);。)氢氧化钾溶液:30;d)盐酸经胺溶液:10 0/u;e)硫酸镁溶液:30a;f)三乙醇胺:(1+2);9)氯化按;h)过硫酸钱;i)铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠);1)钙指示剂:1份钙指示剂和10。份氯化钾研匀，贮于干燥器中备用;k) EDTA标准溶液(0.01 mol/L):称取3.7 gEDTA,溶于水中，以水稀至1L，以基准级碳酸钙标定。计算出1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量,g/mL,A2.6.4操作步骤于测定二氧化硅时所保留的滤液(见A2. 5)中加2g氯化馁
30、,10 mL氢氧化钾溶液(30%)，以氨水(1+1)中和至pH为5-6，加0. 5 g过硫酸铰，加热煮沸3 min，使过硫酸按分解。取下，稍冷，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)仔细调节溶液的pH为4-5。以定量滤纸过滤于250 mL容量瓶中，以温水洗涤7-8次。于容量瓶中加5 ml盐酸轻胺溶液(10%),1克铜试剂，以水稀至标线。放置20 min后干滤。取100 mL滤液，加人5 mL三乙醇胺(1+2),20 mL氢氧化钾溶液(3000),5滴硫酸镁溶液(3%),0.1 g钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。AZ.6.5计算按式A7计算钙(以CaO计)的百分含量:C
31、aO(%)=fxloo(A7)式中:V-滴定试样所耗EDTA标准溶液的毫升数，ML;f-1 ml, EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量,g/ml;，试样量，9。注:方法中氧化钙百分含量的计算是以通过120目筛试样为基态，即不是以原态计算的。如以原态计算，应包括120目筛以前的金属铁量，计算公式应如!:SN 0576一1996一cao (0/a) =丫x，。x(卜鲁)式中:6Vr - .12。目筛以前各阶段金属铁量之和，H(见A2.8);u,大样(或别样)量，9(见A2.8);v,t同式(A7),A2. 7钒渣中金属铁最测定法氯化汞溶样、滴定法A2.7.1范围本方法适用于通过12。目筛供品质成分
32、分析用的钒渣试样中金属铁含量的测定。120目筛以上的金属铁含量应通过制样过程中手拣、磁选出的金属铁，分别称重、计算而求得，从而计算总金属铁含量(见附录A2.8).A2. 7. 2方法要点在近中性溶液中，金属铁能被氯化汞(HgCl,)氧化成二价铁，滤去不溶物后，在硫酸介质中以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。A2. 7. 3试剂a)氛化汞(HgCl):优级纯。b)硫磷混合酸:150 ml硫酸印约1. 84 g/mL)加入700 ml一水中，冷却后加入150 ml磷酸印约1. 70 g/ml)。c)二苯胺磺酸钠指示剂，。.500:称取0. 5 g二苯胺磺酸钠，溶于100 mL水中。如不
33、溶时，可加3-4滴硫酸d)靛铬酸钾标准溶液c(1/6K,Cr,O,)=0.02000 mol/L:精确称取0. 9806 g在130C干燥过的基准级重铬酸钾，放入1 000 ml容量瓶中，用水溶解并稀释至标线，充分混匀。A2. 7. 4操作方法称取干燥试样。. 2 g(精确至。.0002 g),置于盛有3g氯化汞的250 mL锥形瓶中，加入50 ml新点沸后冷却的蒸馏水。加热至沸、冒大气泡，再煮沸3 min,流水冷却至室温，迅速过滤(用快速滤纸)，用上述水洗涤锥形瓶3次，洗滤纸及残渣3次。于滤液中加入20 mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示刹，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色保持3
34、0 s不褪色为终点。A2t 7.5计;7按式A9计3?试样中金属铁的百分含量:Fe(%)=vX0.05585X100.(A9)一滴定所耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;一重铬酸钾标准溶液的浓度mol/I;。，一一试样质量，9;05585一一铁的质量摩尔数。注所HI X化汞必需优级纯、不含游离酸2煮沸3 min,要从液面开始冒大气泡时计算起，要掌握好:，按lfi作至少测试三次，取其算术平均值为报告结果。A2.8钒渣中总金属铁量计算法在制样过程中所衡定的各阶段所拣出的金属铁量(A,AA,AA,)及所记录的相应的缩分累计次数(。:。，3.n,)，均见第Al章，再加上通过12。目筛样品中分析测得的金属铁量(见A2.7)，按式A10计钟总金属铁的百分含量:1一-一.一W，W，_ 总金属铁(Fe) Yo=带+c(1一带)X 100(A10)呀平厂曰叭、一2/”叹W一、咨W/尸”一SN 0576一1996式中:W大样(或副样)量，9;W,通过120目筛以前所拣出的金属铁量的和，即(A+A, X 23+A2 X 23+A3 X 23+A, X TO,8r通过12。目筛的试样中分析测得的金属铁的百分含量除以100,注:1如制样时分阶段拣出金属铁超出四次时，计算时可按W,=AtE(A. X 2)来求得。2计算时应注意，通过120目筛试样中所测量的金属铁是以干态测定并计算的，计算时应换算到同样基态.
