1、出口矾土检验方法燃烧 中和法测定硫量 Methods for inspection of bauxite for exportDetermination of sulfur content Combustion- neutralizatic titration SN/T 0481.5 95 代替ZB Q25 008 90 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口矾土中硫量的测定方法，其测定范围为0.003%0.10%。 2 方法提要 试样在助溶剂存在下，于1300 20的氧气流中加热分解，形成的二氧化硫被过氧化氢吸收液氧化生成硫酸，以甲基红和次甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以测
2、得硫量。 3 试剂 3.1 混合助熔剂：将五氧化二矾与三氧化二硼等重量混合并研细，于105110烘干后置于干燥器中备用。 3.2 锡片(99.9%)或铅片(99.9%)。 3.3 过氧化氢吸收溶液(3%)。 3.4 混合指示剂：称取0.125g甲基红溶于100mL酒精溶液(95%)中，称取0.083g次甲基蓝溶于100mL酒精溶液(95%)中，分别保存在棕色瓶中，上述两溶液，等量混合，混合液放置时间不得超过7天。 3.5 氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)：称取0.4g氢氧化钠(分析纯)溶于水中，用水稀释至1 000mL，混匀，按以下步骤标定其浓度。 3.5.1 称取邻苯二甲酸氢钾(基准试
3、剂)0.0500g置于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，温热溶解冷却后，加酚酞指示剂23滴，用氢氧化钠标准溶液(3.5)滴定至溶液为淡红色时即为终点。 3.5.2 按式(1)计算其浓度 (1)式中：c 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； W 邻苯二甲酸氢钾的重量，g； m 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g； V 滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL。 4 仪器和设备 4.1 定硫装置如图所示。 燃烧-中和法定硫装置图 1-吸收瓶；2-燃烧炉；3-燃烧管；4-瓷舟；5-推棒；6-流量计；7-干燥塔； 8-干燥塔；9-YH.YKIL浮标式氧气吸入器；10-T形管；11-温度控制器； 12-翻胶帽；
4、13-橡皮塞；14-氧气瓶 4.2 单节高温炉 用硅碳管或硅碳棒加热，可升温到1 300，能保持80100mm的恒温带(1300 50)的高温炉并附铂 铑电偶和高温计，或自动温度控制器。 4.3 耐高温的刚玉管或石英管 耐温1300以上，全长750mm。一端外径22mm，内径19mm，长约690mm；另一端外径10mm，内径约7 mm，长约60mm。 4.4 瓷舟 长77mm，上宽12mm，高8mm。 5 试样 5.1 试样应通过200目筛。 5.2 分析前应在105110烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 按图连接好测定装置，逐渐将炉温升至1 300 20(指放瓷舟处的
5、温度)，通氧气检查，确信装置不漏气后，控制氧气流量约900mL/min，向吸收瓶中各加入100m吸收溶液(3.3)，此溶液用时应先加入2滴混合指示剂(3.4)，用氢氧化钠标准溶液(3.5)中和至溶液呈钢灰色。 6.2 按分析步骤(6.3)先作空白试验 6.3 称取0.2g混合助熔剂(3.1)平铺在瓷舟底部。准确称取0.100 00.500 0g试样放在助熔剂上混匀，覆盖1g锡片或铅片(3.2)，调节炉温使保持1 300 50。用不锈钢推棒将其送入管式炉中预热，迅速塞紧胶塞，预热5min后将瓷舟推至管炉高温区继续保持10min，停止送氧，取下吸收瓶，加入34滴混合指示剂(3.4)，用氢氧化钠标准溶液(3.5)滴定至溶液呈钢灰色为终点，记下氢氧化钠标准溶液用量。 7分析结果计算 按式(2)计算硫的百分含量： (2)式中：V 样品测定时氢氧化钠标准溶液用量，mL； V0一空白测定时氢氧化钠标准溶液用量，mL；0.016 每毫克当量硫之克数； c 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m 试样量，g。 8 允许差 含硫量 允许差 0.005 0.00510.02 0.0210.05 0.0510.10 附加说明： 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国贵州进出口商品检验局负责起草。 本标准起草人祝一方、文焕懿、桂达材。
