1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1427-2004金属锰中硅、铁、磷含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)Determination of silicon, iron, phosphorus in manganese metal-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T 1427-2004HIS胃本标准附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山西出
2、人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:方红、杨晓兵、付英文、苑利、郝希宏、郝荷芳。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1427-2004金属锰中硅、铁、磷含量的测定电感祸合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES )范围本标准规定了电感藕合等离子体一原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定金属锰中硅(SO,钱(Fe),磷(P)含量的方法。本标准适用于金属锰中硅、铁、磷含量的测定，测定范围:Si:0. 05%-2.50%;Fe:0. 10%-5.00%;P:0. 005写0.075%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，
3、其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要试样以硝酸一硫酸混合溶液溶解并稀释至确定的体积后，将试样溶液导人等离子体焰中，测定待测元素的发射光谱强度，从校准曲线上确定其含量。4试剂4.1除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。4.2硝酸一硫酸混合溶液:量取8 mL硝酸(pl.42 g/mL)和40 mL硫酸(pl. 84 g/mL)，用水稀释至1 L,4.3纯锰:基准物，质量分数大
4、于99.900a,4.4标准溶液4.4.1铁标准溶液:1 mg/mL,4.4.2硅标准溶液:。.5 mg/mL,4.4.3磷标准溶液:0.05 mg/mL,准确移取5. 00 mL磷标准储备液(I mg/mL)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀4. 4. 4锰标准溶液:50 mg/mL.准确称取5. 000 0 g纯锰(4.3)于250 mL烧杯中，分次加人硝酸一硫酸混合溶液(4.2)，加热直至溶解完全，冷却，转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度。4.4.5标准系列溶液。分取4. 00 mL锰标准溶液(4.4.4)于7个50 mL容量瓶中，按表1分别加人铁标准溶液(4.4.1),硅
5、标准溶液(4.4.2),磷标准溶液(4.4.3)。用水稀释至刻度。SN/T 1427-2004表1标准系列溶液系列号0123456Fe加人量/mL00.501.003.005.007.0010.00浓度/(pB/mL)0102060100140200Si加人量/mL00.501.003.005.007.0010.00浓度八yB/-L)0510305070100F加入量/mL00.501.001.502.002. 503.00浓度/(pg/.L)00.51.01. 52.02. 53.05仪器设备:.:.仪器选用测定选用ICP-AES仪，仪器工作条件和检出限参见附录A,可用ICP-AEC仪性能指
6、标1分析线Si,Fe,P分析线见表2,表2待测元贵分析线元素硅铁磷波长/nm251. 611259. 940213.618或178.229注考虑到不同厂家、不同型号的仪器存在个体差异，上述谱线可自行选择使用.5.2.2线色散率光谱仪的线色散率倒数应小于。. 6 nm/mm,5.2.3短期稳定性测量10次各待测元素标准水溶液(浓度大于检出限的100倍)发射线的绝对强度，计算其标准偏差，相对标准偏差不应大于1.0%.5.2.4校准曲线线性校准曲线线性以计算相关系数来检查。各待测元素的相关系数应大于0. 995,取样及制样按GB/T 4010扦取代表性样品并制成分析试样。7分析步骤7.1试料f称取。
7、. 4 g试样，精确至0. 1 mg,7.2测定次数对同一试样应独立分析两次，取其平均值。7.3空白试验随同试样作空白试验。7.4测定7.4. 1试液制备将试料(7. 1)置于150 mL烧杯中，用几滴水润湿，盖上表面皿，缓慢加人80 mL硝酸一硫酸混合溶液(4.2),缓慢加热，待试样完全分解后，冷却，将试液移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后2SN/T 1427-2004待测。7.4.2光谱测f7.4.2. 1工作曲线的绘制依次对。6号标准系列溶液(4.4.5)测量各分析线的光谱信号强度，以强度为Y轴，每个标准系列溶液中各被测元素的浓度(fag/mL)为X轴，建立线性回归方程，并
8、计算相关系数，相关系数应符合5.2.4的规定。7.4.2.2试样测定将空白溶液(7.3)和试样溶液(7.4.1)导人等离子体，分别测量其各待测元素的光谱强度，依据工作曲线，可得出各相应组分的浓度。样品数量多时，可在样品测定过程中插人标准样品作控制样，以控制分析结果的准确性。8结果计算与表述按式(”计算各元素的含量，以质量分数表示w(a):w(a)=(c一Co) XVX10-,，找X100(1)式中:w(a)被测元素的含量，%;试样中各被测元素的浓度，fag/mL;c,各被测元素的空白浓度，pg/-L;V被测试样溶液的体积,mL;m试料量，9。9精密度本标准的精密度是在选择5个水平由10个实验室
9、共同试验结果确定的。精密度见表3.表3精密度元素名称水平范围(质量分数)/%重复性r再现性RSi0.05-2.50r=0. 018 33十0. 026 65mIgR=一1. 265 2+0. 499 91g.Fe0.10-5.00Igr=一1. 688 2+1. 121 71g.R=一0. 008 78+0. 039 95mP0. 005-0. 075r-0. 001 377+0. 074 95mIgR=一1. 388 7+0. 630 3lgm如果两个独立测试结果之间差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。SN/T 1427-2004附录A(资料性附
10、录)仪器工作条件和检出限使用JY138单道顺序扫描ICP-AES测定金属锰中Fe,Si,P的仪器参数和工作条件见表A.表A. 1仪器参数和工作条件仪器参数工作条件高频发生器频率:40.68 MHz焦距:1M波长范围:165 nm800 nm光栅刻线:2 400条/mm炬管:可拆式工作功率:1 000 w氢气纯度:99.99环载气流量:0.3 L/min冷却气流量:14 L/min护套气流量。.2 L/min使用JY138单道顺序扫描ICP-AES测定金属锰中Fe,Si,P，计算仅含分析元素的溶液中分析线的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL)，所测值见表A. 2,表A. 2元素的背景等效浓度和检出限分析线/nm背景等效浓度/%检出限/%Fe259.9400.020.001 1S1251.6110.050.000 6P213.6180.030.001 7
