1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25塑料餐具中苯胺和G26G21G26G24G25亚甲基二苯胺迁移量的测定G21高效液相色谱法G26G27G28G27G29G2AG2BG2CG2DG28G2BG2EG2CG2EG2FG2DG2CG2BG30G2BG2CG27G2DG2CG31G26G21G26G24G25G2AG27G28G32G33G30G27G2CG27G31G2BG2DG2CG2BG30G2BG2CG27G2FG29G2EG2AG34G30G2DG35G28G2BG36G37G28G27G2CG35G2B
2、G30G35G2BG2CG2FG2EG2EG31G35G2BG2AG37G30G2DG2CG28G35G22G38G39G3AG3BG21G3CG3DG21G22G22G25G25G27G21G25G21G26发布G21G22G22G24G25G22G25G25G22G27实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前G21G21言G21G21本标准的附录G21为规范性附录G21附录G22为资料性附录G22本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G22本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草G22本标准主要起草人G23孙利G24陈志锋G24国伟G24
3、凌云G24雍炜G22本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准G22G21G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售塑料餐具中苯胺和G26G21G26G24G25亚甲基二苯胺迁移量的测定G21高效液相色谱法G27G21范围本标准规定了测定塑料餐具中苯胺和G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺特定迁移量的液相色谱方法G22本标准适用于食品用尼龙餐具中苯胺和G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺特定迁移量的测定G22G21G21规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款G22凡是注日期的引用文件G21
4、其随后所有的修改单G25不包括勘误的内容G26或修订版均不适用于本标准G21然而G21鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本G22凡是不注日期的引用文件G21其最新版本适用于本标准G22G26G22G27G27G28G29G29G2AG2BG2CG28G2DG21食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则G2EG2FG27G30G2CG2CG27G31G31G32G21与食品接触的塑料材料和制品中的组分迁移检测的基本规定G2FG29G29G2FG27G30G2FG27G31G32G21委员会关于与食品接触的塑料材料和制品的指令G23G21方法提要样品经食品模拟物浸泡后G21
5、量取一定量的模拟物浸泡液G21经固相萃取净化G21液相色谱G25紫外检测器测定G21对塑料餐具中的苯胺和G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺迁移量进行外标法定量分析G22G26G21试剂与材料除另有规定外G21所有试剂均为分析纯G21水为超纯水G22G26G2BG27G21乙腈G23G33G34G35G32级G22G26G2BG21G21甲醇G23G33G34G35G32级G22G26G2BG23G21氢氧化钠溶液G23称取G2EG2BG29G36氢氧化钠固体G21置于G2FG28G29G37G35的烧杯中G21加入G2CG29G29G37G35水溶解G21得到物质的量浓度为G2FG37
6、G38G39G27G35氢氧化钠溶液G21转移至塑料瓶中储存G22G26G2BG26G21氢氧化钠溶液G23量取G28G37G35G2FG37G38G39G27G35氢氧化钠溶液于G2CG28G29G37G35塑料瓶中G21加入G2AG28G37G35水G21得到物质的量浓度为G29G2BG2CG37G38G39G27G35氢氧化钠溶液G22G26G2BG28G21乙酸溶液G23称取G2CG2BG2FG36乙酸于G2FG28G29G37G35烧杯中G21加入G2FG29G29G37G35水G21混匀G21得到物质的量浓度为G29G2BG2CG37G38G39G27G35的乙酸溶液G22G26G
7、2BG29G21苯胺G24G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺G23标准品G21纯度G22G2AG2AG2BG29G3AG22G26G2BG25G21固相萃取小柱G31G3BG3CG3DG32G3EG3FG38G37G34G25G2DG37G35G21G28G29G29G37G36G26或相当G22G26G2BG24G21食品模拟物G23G26G2BG24G2BG27G21超纯水G25模拟物G21G26G22G26G2BG24G2BG21G21G40G3AG25质量浓度G26乙酸水溶液G25模拟物G22G26G23称取G2CG28G2BG29G36G25精确到G29G2BG2CG36G2
8、6乙酸G21用水稀释并转移到G28G29G29G37G35容量瓶中G21水定容至刻度G22G26G2BG24G2BG23G21G2CG28G3AG25体积分数G26乙醇水溶液G25模拟物G32G26G23量取G30G28G37G35乙醇于G28G29G29G37G35容量瓶中G21水定容至刻度G22G26G2BG2AG21标准储备液G23称取苯胺和G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺各G2CG29G2BG29G37G36G25精确到G29G2BG2CG37G36G26G21使用甲醇稀释并转移至G28G29G37G35棕色容量瓶中G21甲醇定容至刻度G21充分混匀G21得到浓度为G2FG2
9、9G29G37G36G27G35的标准储备液G21G23G41下避光保存G21备用G22G2CG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G26G2BG27G22G21混合标准工作液G23准确量取G23G2BG2A中标准储备液各G28G2BG29G37G35于G28G29G37G35棕色容量瓶中G21甲醇定容至刻度G21得到浓度为G2FG29G37G36G27G35的混合标准工作液G21G23G41下避光保存G21备用G22G28G21仪器G28G2BG27G21液相色谱仪G23带紫外检测器G22G28G2BG21G21氮吹仪
10、G22G28G2BG23G21固相萃取装置G22G28G2BG26G21振荡器G22G28G2BG28G21注射式样品过滤器G25滤膜为G29G2BG23G28G22G37G26G22G28G2BG29G21G42G33计G22G28G2BG25G21恒温烘箱G22G29G21试样预处理将试样按照浸泡实验需要进行预处理G21用清洁剂洗净G21自来水冲净G21晾干G21备用G22G25G21分析步骤G25G2BG27G21浸泡实验选择餐具与食品接触或可能与食品接触的部分G21样品的浸泡方式按照G26G22G27G27G28G29G29G2AG2BG2CG28G2D进行G21模拟物浸泡液体积按照接
11、触面积每平方厘米取G2FG37G35模拟液比例选取G21样品的浸泡条件按照附录G21进行G22G25G2BG21G21模拟物浸泡液处理方法G25G2BG21G2BG27G21模拟物G21G24G22G23准确量取G2CG29G29G37G35模拟浸泡液于三角瓶中G21使用G2FG37G38G39G27G35氢氧化钠溶液调节浸泡液G42G33值至G2AG25G42G33计测定G26G21使用G31G3BG3CG3DG32G3EG3FG38G37G34固相萃取小柱富集G21小柱依次使用乙腈G24水G25G42G33G43G30G26G24水G25G42G33G43G2AG26活化后G21模拟液经小
12、柱自然流出G21流速约为G40G37G35G27G37G3DG3BG21抽干G21加入G2CG37G35乙腈G21抽干G21加入G28G37G35乙腈洗脱液G21流速约为G2CG37G35G27G37G3DG3BG21收集洗脱液G21加入G29G2BG2CG37G35G29G2BG2CG37G38G39G27G35的乙酸溶液G21经氮吹仪浓缩后G21再加入G29G2BG2CG37G35G29G2BG2CG37G38G39G27G35氢氧化钠水溶液G21混合溶剂G25甲醇G44水G43G2CG44G2CG26定容至G2FG2BG29G37G35G21通过G29G2BG23G28G22G37滤膜过
13、滤至样品瓶中G21待上机测定G22G25G2BG21G2BG21G21模拟物G32G23准确量取G2CG29G29G37G35模拟浸泡液于圆底烧瓶中G21加入G2CG37G35G29G2BG2CG37G38G39G27G35的乙酸溶液G21充分混匀G21通过旋转蒸发仪浓缩至G2EG29G37G35左右G21以下操作同G30G2BG2FG2BG2CG22G25G2BG23G21标准工作液的配制使用甲醇逐级稀释G23G2BG2CG29中得到的混合标准工作液G21得到浓度为G29G2BG28G37G36G27G35G24G2CG2BG29G37G36G27G35G24G2FG2BG29G37G36G
14、27G35G24G28G2BG29G37G36G27G35G24G2CG29G2BG29G37G36G27G35混合标准工作液G21供高效液相色谱分析测定G21获得标准工作曲线G21在G29G2BG28G37G36G27G35G23G2CG29G2BG29G37G36G27G35浓度范围内G21其线性相关系数不小于G29G2BG2AG2AG2AG22G25G2BG26G21定量测定G25G2BG26G2BG27G21仪器参考条件G25G2BG26G2BG27G2BG27G21色谱柱G23G45G46G47G22G21G48G22G38G3BG49G4AG25G47G34G21G2CG28G29
15、G4BG23G2BG2DG37G37G25内径G26G28G22G37或相当者G22G25G2BG26G2BG27G2BG21G21流动相G21G23水G28流动相G22G23甲醇G28流动相梯度洗脱条件见表G2CG22表G27G21梯度洗脱条件时间G27G37G3DG3B G21G27G3A G22G27G3AG29 G30G29 G40G29G30 G40G29 G30G29G2CG2F G40G29 G30G29G2FG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G25G2BG26G2BG27G2BG23G21流速G23G
16、29G2BG2EG37G35G27G37G3DG3BG22G25G2BG26G2BG27G2BG26G21检测波长G23G2FG23G29G3BG37G22G25G2BG26G2BG27G2BG28G21柱温G23G40G29G41G22G25G2BG26G2BG27G2BG29G21进样量G23G2CG29G22G35G22G25G2BG26G2BG27G2BG25G21平衡时间G23G28G37G3DG3BG22G25G2BG26G2BG21G21测定分别准确吸取样品待测液G25G30G2BG2FG26及标准工作溶液G25G30G2BG40G26G2CG29G22G35注入高效液相色谱仪G
17、21使用G30G2BG23G2BG2C色谱仪器条件进行测定G22样品待测液中的苯胺和G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺的响应值应与实际应用的标准工作溶液相近并均应在线性范围内G22G30G2BG23G2BG2C高效液相色谱条件下G21标准物的色谱图及各组分的参考保留时间参见附录G22中图G22G2BG2CG22G25G2BG28G21空白实验选择未与样品接触过的模拟物浸泡液按照G30G2BG2F进行处理G21得到的样液按照G30G2BG23G2BG2C仪器条件进行测定G22G24G21结果计算各化合物迁移量G25G37G36G27G4CG36G26按式G25G2CG26计算G21结算结
18、果应扣除空白值G22G21G22G2DG23G24G23G25G26G25G2CG26G21G21G21G21G21G21G21G21G21G21G21G21G21G21G21式中G23G21G29G29G29化合物迁移量G21单位为毫克每千克G25G37G36G27G4CG36G26G28G24G29G29G29标准曲线求得模拟物浸泡液中目标化合物的浓度G21单位为毫克每升G25G37G36G27G35G26G28G25G29G29G29模拟物浸泡液的总体积G21单位为升G25G35G26G28G26G29G29G29样品与食品模拟物的接触面积G21单位为平方分米G25G4DG37G2FG2
19、6G28G2DG29G29G29欧盟指令G2FG29G29G2FG27G30G2FG27G31G32中规定G2CG37G36G27G4CG36G43G2DG37G36G27G4DG37G2FG22G2AG21回收率回收率见表G2FG22表G21G21回收率表名G21称模拟物浸泡液添加浓度G27G25G37G36G27G4CG36G26回收率G27G3A苯G21胺水浸泡液G40G3A乙酸浸泡液G2CG28G3A乙醇浸泡液G29G2BG29G2CG24G29G2BG29G2FG24G29G2BG2FG29G2AG23G2BG29G23G2CG29G23G2BG29G2AG2FG2BG29G23G2
20、CG29G23G2BG2FG2AG2CG2BG2EG23G2CG29G2FG2BG2CG23G21G23G24G25亚甲基二苯胺水浸泡液G40G3A乙酸浸泡液G2CG28G3A乙醇浸泡液G29G2BG29G2CG24G29G2BG29G2FG24G29G2BG2FG29G2EG23G2BG29G23G2CG29G40G2BG2EG2EG2DG2BG29G23G2CG29G2CG2BG29G2EG2DG2BG29G23G2CG29G2CG2BG29G27G22G21测定低限在食品模拟液G21G24G22G24G32中苯胺和G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺的迁移量的测定低限为G29G2B
21、G29G2CG37G36G27G4CG36G22G40G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附G21录G21G26G25规范性附录G26迁移检测的基本规定G26G2BG27G21食品模拟物由于塑料餐具可能与不同类型食品接触G21不可能针对所有可能与之接触的食品开展苯胺和G23G21G23G24G25亚甲基二苯胺迁移量检测G21因此引进食品模拟物G22食品模拟物通常按照具有一种或多种食品类型特征进行分类G22表G21G2BG2C列出了食品类型和使用的食品模拟物G22表G26G2BG27G21食品类型和食品模拟物食品类型食品
22、模拟物缩G21G21写水性食品G25G42G33G22G23G2BG28G26蒸馏水或同质水模拟物G21酸性食品G25G42G33G23G23G2BG28的水性食品G26G40G3AG25质量浓度G26乙酸模拟物G22醇类食品G2CG28G3AG25体积分数G26乙醇模拟物G32G26G2BG21G21食品模拟物的选择表G21G2BG2F列出了塑料餐具可能接触的各类食品及进行迁移检测时可选用的食品模拟物G22表G26G2BG21G21在特定情况下检测塑料成型品选用的食品模拟物接触食品类型选取的模拟物仅接触水性食品模拟物G21仅接触酸性食品模拟物G22仅接触醇类食品模拟物G32接触所有水性和酸性
23、食品模拟物G22接触所有水性和醇类食品模拟物G32接触所有酸性和醇类食品模拟物G32和G22G26G2BG23G21迁移检测条件G25时间和温度G26选择迁移检测条件须按照塑料餐具在实际使用过程中可预见的与食品接触的最长时间和最高使用温度进行选择G21当产品没有明确标注可使用的最高温度和最长接触时间时G21模拟物G21G24G22G24G32的浸泡条件选为G2CG29G29G41G27G23G3EG22表G21G2BG40和表G21G2BG23列举了食品模拟物的浸泡时间和温度G22表G26G2BG23G21使用食品模拟物的常规迁移时间接触时间检测时间G27G23G28G37G3DG3B G28
24、G37G3DG3BG28G37G3DG3BG24G27G23G29G2BG28G3E G29G2BG28G3EG29G2BG28G3EG24G27G23G2CG3E G2CG3EG2CG3EG24G27G23G2FG3E G2FG3EG2FG3EG24G27G23G23G3E G23G3EG23G3EG24G27G23G2FG23G3E G2FG23G3EG27G22G2FG23G3E G2CG29G4DG23G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表G26G2BG26G21使用食品模拟物的常规迁移温度接触温度检测温度G2
25、8G23G28G41 G28G41G28G41G24G28G23G2FG29G41 G2FG29G41G2FG29G41G24G28G23G23G29G41 G23G29G41G23G29G41G24G28G23G30G29G41 G30G29G41G30G29G41G24G28G23G2CG29G29G41 G2CG29G29G41或回流温度G2CG29G29G41G24G28G4EG24G2CG2FG29G41 G2CG2FG29G41G2CG2FG2CG41G24G28G4EG24G2CG40G29G41 G2CG40G29G41G2CG40G29G41G24G28G4EG24G2CG2
26、8G29G41 G2CG28G29G41G28G4EG22G2CG28G29G41 G2CG30G28G41G21G21G4E该温度对模拟物G21G21G22或G32可替换为G2CG29G29G41或回流温度G22G21G21注G23附录G21所有表格引自欧盟指令G2EG2FG27G30G2CG2CG27G31G31G32G22G28G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附G21录G21G27G25资料性附录G26标准品色谱图图G27G2BG27G21浓度为G22G2BG28G28G29G21G2A的混合标准液液相色谱图
27、G2DG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G22G22G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G21G22G23G24G22G23G25G26G27G27G28G29G26G2AG2BG2CG27G22G23G2DG2CG2EG2AG2FG28G2CG27G27G28G29G2CG27G25G2CG27G27G28G29G30G2AG2BG2CG27G2AG27G31G22G23G2DG2CG2EG2AG2FG28G2CG27G27G28G29G2AG27G2EG32G2AG2BG2BG2EG2CG27G25G2CG23G25G2BG33G32G2AG2BG2BG2EG
28、2CG27G25G2CG23G25G24G2CG2BG34G23G22G34G22G2BG28G25G35G36G2CG27G25G2AG2BG37G27G25G28G23G2EG32G28G38G32G2CG23G39G28G22G31G3AG2CG2EG2AG22G27G2CG3BG3CG28G39G37G3BG2CG2EG22G23G36G3DG22G2DG2DG2AG2BG2BG2AG22G27G31G22G23G3DG28G23G2EG2AG3EG31G2AG38G2CG2EG2AG22G27G2CG27G25G26G38G38G23G28G25G2AG2EG2CG2EG2AG22G
29、27G2BG33G32G2AG2BG2BG2EG2CG27G25G2CG23G25G24G2CG2BG25G23G2CG31G2EG28G25G35G36G3DG32G2AG27G28G2BG28G2CG38G2CG25G28G2DG36G22G31G2AG27G2BG34G28G38G2EG2AG22G27G2CG27G25G3FG37G2CG23G2CG27G2EG2AG27G28G2BG33G32G28G2DG2CG2AG27G25G23G2CG31G2EG28G23G2BG22G31G2EG32G2AG2BG2BG2EG2CG27G25G2CG23G25G2CG23G28G40G37G
30、27G41G2AG21G3DG32G28G27G42G32G2AG31G28G27G39G21G43G37G22G44G28G2AG21G41G2AG27G39G45G37G27G21G45G22G27G39G44G28G2AG21G21G28G27G39G3AG2CG27G2BG33G32G2AG2BG2BG2EG2CG27G25G2CG23G25G2AG2BG2CG46G27G2EG23G36G3EG46G29G2AG2EG2AG27G2BG34G28G38G2EG2AG22G27G2CG27G25G47G37G2CG23G2CG27G2EG2AG27G28G34G23G22G31G28G
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