1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口食品中毒死蜱残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狆狔狉犻犳狅狊狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中毒死蜱残留量检测方法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前G21G21言本标准的附录G21G21附录G22和附录
2、G23均为资料性附录G22本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G22本标准起草单位G23中华人民共和国吉林出入境检验检疫局G21中华人民共和国湖南出入境检验检疫局G21中华人民共和国深圳出入境检验检疫局G22本标准主要起草人G23李爱军G21王明泰G21牟峻G21黄志强G21谢丽琪G21周晓G22本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准G22G21G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G25G25G24版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中毒死蜱残留量检测方法G22G21范围本标准规定了进出口食品中毒死蜱残留量的气相色谱检测和气相色谱G24质谱确证方法G2
3、2本标准适用于玉米G21糙米G21大葱G21菠菜G21辣椒G21柑桔G21苹果G21花生G21松子仁G21茶叶G21鱼肉G21蜂蜜G21猪肉G21鸡肾G21鸡肝中毒死蜱残留量的检测和确证G22G21G21方法提要试验用乙酸乙酯或水G24丙酮提取G24液液分配萃取G24经固相萃取柱或凝胶色谱净化G24用气相色谱仪火焰光度检测器检测G24外标法定量G25阳性样品用气相色谱G24质谱仪确证G22G26G21试剂和材料除另有规定外G24所用试剂均为分析纯G24水为二次蒸馏水G22G26G25G22G21丙酮G23残留级G22G26G25G21G21二氯甲烷G23残留级G22G26G25G26G21环己
4、烷G23残留级G22G26G25G27G21乙酸乙酯G23残留级G22G26G25G23G21正己烷G23残留级G22G26G25G28G21氯化钠G22G26G25G29G21无水硫酸钠G23G26G27G28G29灼烧G2AG2BG24贮于密封容器中备用G22G26G25G24G21氯化钠水溶液G26G27G2CG27G23称取G27G25G28G2D氯化钠G24用水溶解G24并定容至G2EG28G28G2FG30G22G26G25G2AG21乙酸乙酯G24正己烷G26G2EG31G2EG24体积比G27G23量取G2EG28G28G2FG30乙酸乙酯和G2EG28G28G2FG30正己烷
5、G24混匀G22G26G25G22G25G21环己烷G24乙酸乙酯G23G26G2EG31G2EG24体积比G27G23量取G2EG28G28G2FG30环己烷和G2EG28G28G2FG30正己烷G24混匀G22G26G25G22G22G21毒死蜱标准品G26G23G2BG32G33G34G35G36G34G37G38G33G39G24G23G3AG3BG2EG2EG23G2EG3CG3DG3EG3CG3FG40G24G23G21G40G3DG33G25G41G3AG41G2EG24G42G42G24G41G27G23纯度大于等于G3AG42G2CG22G26G25G22G21G21毒死蜱标
6、准储备溶液G23准确称取适量的毒死蜱标准品G24用乙酸乙酯配制成浓度为G2EG28G28G22G2DG28G2FG30的标准储备溶液G22该溶液在G28G29G23G2AG29冰箱中保存G22G26G25G22G26G21毒死蜱标准工作溶液G23根据需要将毒死蜱标准储备溶液G26G3CG25G2EG41G27用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液G22该溶液在G28G29G23G2AG29冰箱中保存G22G26G25G22G27G21氟罗里硅土固相萃取柱G23G43G32G33G34G37G39G37G32G24G27G28G28G2FG2DG24G26G2FG30G24或相当者G22G26G
7、25G22G23G21石墨化炭黑固相萃取柱G23G44G3DG45G46G24G23G47G34G48G24G41G27G28G2FG2DG24G26G2FG30G24或相当者G22G26G25G22G28G21微孔滤膜G23G28G25G2AG27G22G2FG22G26G25G22G29G21石墨化炭黑G23G26G28目G23G42G28目G22G27G21仪器与设备G27G25G22G21气相色谱仪G23配有火焰光度检测器G26G43G3FG49G27G24波长G27G41G26G4AG2FG22G27G25G21G21气相色谱G24质谱仪G23配有电子轰击源G26G44G46G27G
8、22G27G25G26G21电子天平G23感量精确至G28G25G28G28G28G2EG2DG22G27G25G27G21凝胶色谱仪G23配有单元泵G21馏分收集器G22G2EG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G25G25G24版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G27G25G23G21均质器G22G27G25G28G21旋转蒸发器G22G27G25G29G21具塞锥型瓶G23G41G27G28G2FG30G22G27G25G24G21分液漏斗G23G41G27G28G2FG30G22G27G25G2AG21浓缩瓶G23G27G28G2FG30G21G41G27G28
9、G2FG30G22G27G25G22G25G21离心机G23G2AG28G28G28G34G28G2FG37G4A以上G22G27G25G22G22G21具塞离心管G23四氟乙烯G24G27G28G2FG30G22G23G21试样制备与保存G23G25G22G21试样制备G23G25G22G25G22G21玉米G21糙米G21茶叶G21松子仁G21花生G21蜂蜜取代表性样品约G27G28G28G2DG24用粉碎机粉碎G24混匀G24装入洁净容器G24密封G24标明标记G22G23G25G22G25G21G21柑桔G21苹果G21菠菜G21大葱取代表性样品约G27G28G28G2DG24将其可食
10、用部分G26不可用水洗G27切碎后G24用捣碎机将样品加工成浆状G24混匀G24装入洁净容器G24密封G24标明标记G22G23G25G22G25G26G21猪肉G21鸡肝G21鸡肾G21鱼肉取代表性样品约G2EG4BG2DG24取可食部分G24经捣碎机充分捣碎均匀G24装入洁净容器G24密封G24标明标记G22G23G25G22G25G27G21辣椒取代表性样品约G27G28G28G2DG24搅拌均匀G24装入洁净容器G24密封G24标明标记G22G23G25G21G21试样保存粮谷类G21坚果类G21茶叶G21蜂蜜G21辣椒试样于G28G29G23G2AG29保存G25其他类试样于G4CG
11、2EG42G29以下冷冻保存G22在制样的操作过程中G24应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化G22G28G21测定步骤G28G25G22G21提取G28G25G22G25G22G21柑桔G21苹果G21玉米G21糙米G21菠菜G21蜂蜜G21大葱G21辣椒称取试样G2EG28G2DG26精确到G28G25G28G2EG2DG27于G27G28G2FG30离心管中G24加G26G2D无水硫酸钠G26G3CG25G4DG27和G3CG28G2FG30乙酸乙酯G26G3CG25G2AG27G24均质G41G2FG37G4AG24在G27G28G28G28G34G28G2FG37G4A离心G27
12、G2FG37G4AG24上清液过滤于G41G27G28G2FG30浓缩瓶中G24残渣加入G3CG28G2FG30乙酸乙酯再提取一次G24过滤G24合并滤液于G41G27G28G2FG30浓缩瓶中G24于G2AG28G29下浓缩至近干G24用G41G2FG30乙酸乙酯G24正己烷G26G3CG25G3AG27溶液溶解残渣G24待净化G22G28G25G22G25G21G21茶叶称取试样G27G2DG26精确到G28G25G28G2EG2DG27于G27G28G2FG30离心管中G24加G2EG28G2FG30水浸泡G2EG28G2FG37G4AG24加入G3CG28G2FG30乙酸乙酯G24均质
13、G41G25G28G2FG37G4AG24G27G28G28G28G34G28G2FG37G4A离心G27G2FG37G4AG24上清液经无水硫酸钠柱收集于G41G27G28G2F浓缩瓶中G24残渣加入G3CG28G2FG30乙酸乙酯再提取一次G24经无水硫酸钠柱脱水G24合并提取液于G41G27G28G2FG30浓缩瓶中G24浓缩至近干G24用乙酸乙酯G24正己烷溶液并定容至G41G2FG30G24待固相萃取G26G40G3FG44G27净化G22G28G25G22G25G26G21猪肉G21鸡肝G21鸡肾G21鱼肉G21松子仁G21花生称取G41G28G2D试样G26松子仁G21花生称取G
14、27G25G28G2DG24精确到G28G25G28G2EG2DG27于G41G27G28G2FG30具塞锥形瓶中G24加入G41G28G2FG30水和G2EG28G28G2FG30丙酮G26G3CG25G2EG27G24均质提取G3CG2FG37G4AG22将提取液过滤于G41G27G28G2FG30浓缩瓶中G24残渣再用G27G28G2FG30丙酮重复提取一次G24合并滤液G24于G2AG28G29水浴中浓缩至约G41G28G2FG30G22将浓缩提取液转移至G41G27G28G2FG30分液漏斗中G24加入G2EG28G28G2FG30氯化钠水溶液G26G3CG25G42G27和G2EG
15、28G28G2FG30二氯甲烷G26G3CG25G41G27G24振摇G3CG2FG37G4AG24静置分层G24收集二氯甲烷相G22水相再用G27G28G2FG30二氯甲烷重复提取两次G24合并二氯甲烷相G22经无水硫酸钠脱水G24收集于G41G27G28G2FG30浓缩瓶中G24于G2AG28G29水浴中浓缩至近干G22加入G2EG28G2FG30环己烷G24乙酸乙酯G26G3CG25G2EG28G27溶解残渣G24用G28G25G2AG27G22G2F滤膜过滤G24待凝胶色谱G26G4EG3FG23G27净化G22G41G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G25G
16、25G24版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G28G25G21G21净化G28G25G21G25G22G21凝胶色谱G26G24G25G26G27净化G28G25G21G25G22G25G22G21凝胶色谱条件G47G27G21凝胶净化柱G23G22G37G33G22G4FG47G50G39G40G24G51G3CG24G4DG28G28G2FG2FG52G41G27G2FG2FG26内径G27G24或相当者G25G48G27G21流动相G23乙酸乙酯G24环己烷G26G2EG31G2EG24体积比G27G25G53G27G21流速G23G2AG25G4DG2FG30G28G2FG37G4AG
17、25G50G27G21样品定量环G23G2EG28G2FG30G25G4FG27G21预淋洗时间G23G2EG28G2FG37G4AG25G38G27G21凝胶色谱平衡时间G23G27G2FG37G4AG25G2DG27G21收集时间G23G41G41G2FG37G4AG23G3CG2EG2FG37G4AG22G28G25G21G25G22G25G21G21凝胶色谱净化步骤将G2EG28G2FG30待净化液G26G26G25G2EG25G3CG27按G26G25G41G25G2EG25G2E规定的条件进行净化G24收集组分于G2AG28G29下浓缩至近干G24并用G41G2FG30乙酸乙酯G2
18、4正己烷溶解残渣G24待固相萃取净化G26松子仁G21花生样品应按G26G25G41G25G2EG25G2E规定的条件重复进行一次凝胶净化G27G22G28G27G21G27G21G21固相萃取G26G21G25G28G27净化将石墨化炭黑固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱按照从上到下依次连接G26对于菠菜G21茶叶G21辣椒试样G24在石墨化炭黑固相萃取柱上加G2EG25G27G53G2F高的石墨化炭黑G26G3CG25G2EG4DG27G24使用前用G26G2FG30乙酸乙酯G24正己烷预淋洗G24弃去淋洗液G25将G26G25G2EG25G2EG21G26G25G2EG25G41和G26G
19、25G2EG25G3C全部G26G41G2FG30G27待净化液倾入上述连接柱中G24并用G3CG2FG30乙酸乙酯G24正己烷分G3C次洗涤浓缩瓶G24将洗涤液倾入连接柱中G24再用G2EG41G2FG30乙酸乙酯G24正己烷洗脱G24收集上述洗脱液至浓缩瓶中G24于G2AG28G29水浴中旋转蒸发至近干G24用乙酸乙酯溶解并定容至G2EG25G28G2FG30G24供气相色谱测定和气相色谱G24质谱确证G22G28G25G26G21测定G28G25G26G25G22G21气相色谱条件G23G47G27G21色谱柱G23G3BG3FG24G27石英毛细管柱G24G3CG28G2FG52G28
20、G25G41G27G2FG2FG26内径G27G24膜厚G28G25G41G27G22G2FG24或相当者G25G48G27G21色谱柱温度G23G27G28G29G26G2EG2FG37G4AG27G3CG28G29G28G22G23G23G23G23G2FG37G4AG2EG42G28G29G26G2EG2FG37G4AG27G2EG28G29G28G22G23G23G23G23G2FG37G4AG41G27G28G29G26G2EG28G2FG37G4AG27G25G53G27G21进样口温度G23G41G27G28G29G25G50G27G21检测器温度G23G41G27G28G29G
21、25G4FG27G21载气G23氮气G24纯度G24G3AG3AG25G3AG3AG3AG2CG24流速G2EG25G28G2FG30G28G2FG37G4AG25G38G27G21进样量G23G2EG22G30G25G2DG27G21进样方式G23无分流进样G26G2EG25G41G2FG37G4A后开阀G27G22G28G25G26G25G21G21气相色谱G24质谱条件G23G47G27G21色谱柱G23G3BG3FG24G27石英毛细管柱G24G3CG28G2FG52G28G25G41G27G2FG2FG26内径G27G24膜厚G28G25G41G27G22G2FG24或相当者G25G
22、48G27G21色谱柱温度G23G27G28G29G26G41G2FG37G4AG27G41G28G29G28G22G23G23G23G23G2FG37G4AG41G28G28G29G26G2EG2FG37G4AG27G27G29G28G22G23G23G23G23G2FG37G4AG41G4DG28G29G26G2EG42G2FG37G4AG27G25G53G27G21进样口温度G23G41G42G28G29G25G50G27G21色谱G24质谱接口温度G23G41G42G28G29G25G4FG27G21载气G23氦气G24纯度G24G3AG3AG25G3AG3AG3AG2CG24流速G2
23、EG25G28G2FG30G28G2FG37G4AG25G38G27G21进样量G23G2EG22G30G25G2DG27G21进样方式G23无分流进样G24G2EG25G41G2FG37G4A后开阀G25G2BG27G21电离方式G23G44G46G25G37G27G21电离能量G23G4DG28G4FG45G25G54G27G21测定方式G23选择离子监测方式G25G4BG27G21选择监测离子G26G2FG28G55G27G23定量离子G2EG3AG4DG24定性离子G41G27G42G21G41G42G26G21G3CG2EG2AG25G3CG21G22G21G23G21G22G23G
24、24G22G21G25G25G24版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G32G27G21溶剂延迟G23G3AG25G28G2FG37G4AG22G28G25G26G25G26G21气相色谱检测根据样液中毒死蜱含量情况G24选定于样液浓度相近的标准工作液G22毒死蜱标准工作液和样液中毒死蜱响应值均应在检测线性范围内G24试样峰面积与工作液峰面积比较进行定量G22在上述色谱条件下G24毒死蜱的保留时间约为G2EG2AG25G41G2AG2FG37G4A毒死蜱标准物质的气相色谱图见附录G21中图G21G25G2EG22G28G25G26G25G27G21气相色谱G24质谱确证标准溶液及样液均按在上述色
25、谱条件进行测定G24如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现G24则对其进行确证G24在上述气相色谱G24质谱条件下G24毒死蜱的保留时间约为G2EG41G25G26G2AG2FG37G4AG22经确证分析被测物色谱峰保留时间与标准物质相一致G24并且在扣除背景后的样品谱图中G24所选择的离子均出现G25同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致G24相似度在允差之内G26见表G2EG27G24被确证的样品可判定为毒死蜱阳性检出G22在G26G25G3CG25G2E规定的条件下G24可根据待测阳性检出物中碎片离子G2EG3AG4DG21G41G27G42G21G41G42G26
26、G21G3CG2EG2AG47G2FG56G26丰度比G2EG28G28G57G41G27G57G27G42G57G2AG28G27的种类和丰度比作为其阳性判别的依据G22气相色谱G24质谱选择离子色谱图和质谱图见附录G22和附录G23G22表G22G21定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度G28G2CG25G27G28 G25G41G28G23G27G28 G25G2EG28G23G41G28 G26G2EG28允许的相对偏差G28G2C G58G41G28 G58G41G27 G58G3CG28 G58G27G28G28G25G27G21空白试验除不称取试样外G24均按上述步骤
27、进行G22G28G25G23G21结果计算和表述用色谱数据处理机或按式G26G2EG27计算试样中毒死蜱残留量G23G21G22G23G29G24G29G25G23G39G29G26G2AG2AG2AG2AG2AG2AG2AG2AG2AG2AG26G2EG27G21G21式中G23G21G2BG2BG2B试样中毒死蜱残留量G24单位为毫克每千克G26G2FG2DG28G4BG2DG27G25G23G2BG2BG2B样液中毒死蜱的色谱峰面积G25G24G2BG2BG2B标准工作液中毒死蜱的浓度G24单位为微克每毫升G26G22G2DG28G2FG30G27G25G25G2BG2BG2B样液最终定
28、容体积G24单位为毫升G26G2FG30G27G25G23G39G2BG2BG2B标准工作液中毒死蜱的色谱峰面积G25G26G2BG2BG2B最终样液所代表的试样质量G24单位为克G26G2DG27G22注G23计算结果应扣除空白值G22G29G21测定低限和回收率G29G25G22G21测定低限和确证低限本方法的测定低限和确证低限见表G41G22G29G25G21G21添加浓度及回收率范围本方法添加浓度及回收率范围见表G41G22表G21G21本方法添加浓度及回收率范围样品名称添加浓度G28G26G2FG2DG28G4BG2DG27回收率范围G28G2C测定低限和确证低限G28G26G2FG
29、2DG28G4BG2DG27玉米G28G25G28G2EG28 G3AG41G25G2AG23G3AG26G25G28G28G25G28G41G28 G42G42G25G28G23G3AG41G25G28G28G25G41G28G28 G3AG41G25G2AG23G3AG3CG25G27G28G25G28G2EG2AG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G25G25G24版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表G21G26续G27样品名称添加浓度G28G26G2FG2DG28G4BG2DG27回收率范围G28G2C测定低限和确证低限G28G26G2FG2DG28G4BG2D
30、G27糙米G28G25G28G2EG28 G3AG3AG25G2EG23G2EG28G41G25G2AG28G25G28G41G28 G3AG41G25G27G23G3AG2AG25G26G28G25G41G28G28 G42G2EG25G42G23G42G4DG25G41G28G25G28G2E大葱G28G25G28G2EG28 G42G42G25G26G23G3AG28G25G42G28G25G28G41G28 G42G3AG25G27G23G3AG3CG25G28G28G25G41G28G28 G3AG3CG25G3CG23G3AG42G25G2EG28G25G28G2E菠菜G28G25
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