1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犪犾狌犿犻狀犻狌犿，犮犪犾犮犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿，犻狉狅狀，狀犻犮犽犲犾，犮狅狆狆犲狉，狕犻狀犮，犪狉狊犲狀犻犮，狊狋狉狅狀狋犻狌犿，犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿，犮犪犱犿犻狌犿，犾犲犪犱，犿犲狉犮狌狉狔，狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犪狇狌犪狋犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊犕犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻犵犲狊狋犻狅狀犐犆犘犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电
2、子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录、附录和附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙玉岭、胡晓静、薛大方、黄大亮、钟志光、王玉萍、葛宝坤、高键会。本标准系首次发布的出入境检验检
3、疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法范围本标准规定了水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的微波消解电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于鱼类、贝类、藻类中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒等元素的检测。方法提要样品经硝酸过氧化氢预消解后，放入微波消解炉，按所设定程序消解试样，将消解液定容至一定体积，直接进行测定。以质荷比强度与其浓度的定量关系，测定样品中个微量元素含量。试剂和材料除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，
4、实验用水为电导率大于等于超纯水。硝酸：优级纯。过氧化氢：优级纯。硝酸溶液（，体积比）：取硝酸（）加入超纯水。硝酸溶液（，体积比）：取硝酸（）加入超纯水。调谐液（、）：，或相当者。多元素标准储备溶液：、浓度为；浓度为；、浓度为。多元素标准工作溶液：分取标准储备液（）于容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中、浓度为；浓度为，、浓度为。现用现配。汞标准储备液：。汞标准工作溶液：取标准储备液（）于容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为。现用现配。内标储备液（、）：，或相当者。内标溶液（、）：取内标储备液（）于容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，摇匀，此内标溶液浓度为
5、。高纯氩气：纯度大于。仪器与设备电感耦合等离子体质谱分析仪。分析天平：感量为。微波消解装置。聚四氟乙烯密封消解罐：。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售超纯水净化器。试样制备与保存对于鲜活或水分含量高的水产品，取有代表性可食用部分，捣成匀浆，储存于以下冰柜中备用。对于冷冻水产品，解冻后取有代表性可食用部分，捣成匀浆，储存于以下冰柜中备用。注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。分析步骤试样消解称取干态试样（精确至）或湿态试样（精确至）置于聚四氟乙烯消解罐（）中，加入硝酸（），浸泡，再加入过氧化氢（），密封，放入微波消解装置（）中，参照附录设定微波消解程序。消解结束后，冷
6、却，将消解液转移至容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，待测定。标准溶液工作曲线分取、多元素标准工作溶液（）和、汞标准工作溶液（）分别置于容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表。表混合标准溶液中各元素浓度单位为微克每升（）元素浓度浓度浓度浓度浓度浓度注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。空白试验除不加入待测试样外，其他均按上述步骤操作。所有玻璃器皿均需要以硝酸溶液（）浸泡，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗晾干后，方可犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售使用。测定参照附录中表调整仪器工作条件，用调谐液（）参照附录中表调整仪器测量参数，参照附
7、录中表选取内标元素。按顺序依此对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。结果计算按式（）计算试样中待测元素的含量：犡犻（犮犻犮犻）犞犿（）式中：犡犻试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（）；犮犻从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度，单位为微克每升（）；犮犻从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（）；犞测试溶液的体积，单位为毫升（）；犿试样的质量，单位为克（）。测定低限、精密度和回收率测定低限（犔犗犙）本标准各元素的测定低限见表。表各元素测定低限单位为毫克每千克（）元素测定低限元素测定低限元素测定低限元素测定低限精密
8、度（犚犛犇）精密度试验数据见表。表精密度实验元素相对标准偏差元素相对标准偏差回收率各元素标准添加浓度和回收率范围参见附录。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）微波消解程序表犃微波消解）项目消解程序微波功率加热时间注：先低功率消化，然后静置，待剧烈反应停止后，再逐渐增大功率，置消解完全。）非商业性声明：附录中所列微波消解程序是在型号微波消解装置上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）表犅犐犆犘犕犛仪器工作条件）雾化器雾化器雾化室石英双通道炬管石英
9、一体化，中心通道雾化室温度取样锥截取锥（）锥载气流速高频发射功率样品提升时间样品提升速率稳定时间采样深度冷却气流量样品提升量扫描方式跳峰观测点峰表犅犐犆犘犕犛仪器测量参数）项目轴偏移（）分辨率（）精密度（）背景（）氧化物比值：双电荷比值：表犅内标元素选择质子数元素积分时间内标元素）非商业性声明：附录中表和表所列工作条件和测量参数是在电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表犅（续）质子数元素积分时间内标元素犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犆（资料性附录）回收率试验表犆回收率元素贻贝黄鱼原浓度（）添加浓度（）回收率原浓度（）添加浓度（）回收率犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犛犖犜表犆（续）元素贻贝黄鱼原浓度（）添加浓度（）回收率原浓度（）添加浓度（）回收率犜犖犛书号：定价：元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
