1、书 书 书 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 犛 犖 犜 阴 极 铜 化 学 成 分 的 测 定 光 电 发 射 光 谱 法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 犮 狅 犿 狆 狅 狌 狀 犱 狊 狅 犳 犮 狅 狆 狆 犲 狉 犮 犪 狋 犺 狅 犱 犲 犘 犺 狅 狋 狅 犲 犾 犲 犮 狋 狉 犻 犮 犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 狊 犮 狅 狆 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发 布 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布
2、书 书 书 前言本 标 准 的 附 录 为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出 并 归 口 。 本 标 准 起 草 单 位 ： 中 华 人 民 共 和 国 上 海 出 入 境 检 验 检 疫 局 ， 中 华 人 民 共 和 国 安 徽 出 入 境 检 验 检 疫 局 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ： 冯 健 、 孙 致 安 、 龚 思 维 、 李 德 军 。 本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 。 犛 犖 犜 阴 极 铜 化 学 成 分 的 测 定 光 电 发 射 光 谱 法 范
3、围 本 标 准 规 定 了 用 光 电 发 射 光 谱 分 析 方 法 测 定 高 纯 阴 极 铜 和 标 准 阴 极 铜 中 砷 、 锑 、 铋 、 硫 、 硒 、 碲 、 铁 、 银 、 锡 、 镍 、 铅 、 锌 、 铬 、 镉 、 钴 、 硅 、 磷 和 锰 含 量 。 本 标 准 适 用 于 高 纯 阴 极 铜 和 标 准 阴 极 铜 中 砷 、 锑 、 铋 、 硫 、 硒 、 碲 、 铁 、 银 、 锡 、 镍 、 铅 、 锌 、 铬 、 镉 、 钴 、 硅 、 磷 和 锰 含 量 的 测 定 。 测 定 范 围 见 表 。 表 阴 极 铜 中 杂 质 元 素 的 测 定 范 围
4、元 素 测 定 范 围 （ 质 量 分 数 ） 元 素 测 定 范 围 （ 质 量 分 数 ） 规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ， 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版
5、本 适 用 于 本 标 准 。 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 方 法 提 要 将 加 工 好 的 样 品 作 为 一 个 电 极 ， 用 激 发 系 统 使 样 品 与 对 电 极 激 发 发 光 ， 并 将 该 光 束 引 入 分 光 系 统 ， 通 过 色 散 元 件 分 解 成 线 状 光 谱 。 对 选 定 的 内 标 线 和 分 析 线 的 强 度 进 行 光 电 转 换 并 测 量 ， 根 据 标 准 样 品 制 作 的 标 准 曲 线 ， 计 算 机 自 动 采 集 激 发 强 度 值 并 计 算 出 分 析 样 品 中 待 测 元 素 的 含 量 。
6、试 剂 和 材 料 水 ， 中 规 定 的 二 级 水 。 盐 酸 ， 优 级 纯 。 盐 酸 ， （ ） 。 无 水 乙 醇 ， 分 析 纯 。 仪 器 和 设 备 光 电 发 射 光 谱 仪 。 仪 器 所 用 的 氩 气 纯 度 ， 且 氩 气 的 压 力 和 流 量 必 须 保 持 恒 定 。 仪 器 应 犛 犖 犜 期 通 电 以 使 光 电 倍 增 管 处 于 稳 定 状 态 ， 并 满 足 测 定 高 纯 阴 极 铜 中 化 学 成 分 的 相 应 要 求 （ 仪 器 工 作 条 件 参 见 附 录 ） 。 分 析 谱 线 。 根 据 不 同 的 仪 器 情 况 及 其 使 用
7、条 件 ， 充 分 考 虑 分 析 样 品 的 种 类 选 择 适 当 的 分 析 谱 线 ， 推 荐 分 析 谱 线 与 内 标 线 参 见 附 录 。 高 温 箱 式 电 阻 炉 。 控 制 温 度 ： ， 精 确 到 。 车 床 。 烘 箱 。 。 带 盖 高 纯 石 墨 坩 埚 ， 尺 寸 规 格 见 图 。 单 位 为 毫 米 图 制 样 用 石 墨 坩 埚 分 析 步 骤 试 样 制 备 块 状 试 样 制 备 将 块 状 试 样 切 割 成 与 仪 器 激 发 台 大 小 相 匹 配 的 试 样 ， 试 样 大 小 能 保 证 在 同 一 平 面 上 完 成 个 平 行 试 验
8、。 取 得 的 块 状 样 品 以 车 床 （ ） 加 工 ， 车 出 表 面 光 洁 平 整 无 气 孔 的 待 测 面 ， 加 工 时 控 制 车 床 速 度 以 防 止 试 样 过 热 氧 化 。 屑 状 试 样 制 备 将 左 右 屑 状 试 样 ， 屑 样 单 片 尺 寸 不 大 于 ， 为 防 止 制 样 环 境 中 铁 的 污 染 ， 必 要 时 应 将 屑 状 试 样 先 以 盐 酸 （ ） 洗 去 表 面 铁 杂 质 污 染 ， 并 用 水 、 无 水 乙 醇 （ ） 洗 净 ， 放 入 烘 箱 （ ） 中 于 烘 干 ， 在 干 燥 器 中 冷 却 后 装 入 高 纯 石
9、墨 坩 埚 （ ） 中 ， 盖 上 盖 子 。 移 入 已 升 温 至 的 高 温 箱 式 电 阻 炉 （ ） 中 ， 继 续 升 温 至 并 保 持 ， 取 出 坩 埚 ， 自 然 冷 却 。 试 样 冷 却 至 室 温 后 ， 取 出 熔 铸 所 得 柱 状 试 样 ， 用 车 床 （ ） 加 工 试 样 ， 车 出 表 面 光 洁 平 整 无 气 孔 的 待 测 面 。 加 工 时 控 制 车 床 速 度 以 防 止 试 样 过 热 氧 化 。 仪 器 操 作 条 件 电 源 ： 必 须 保 证 仪 器 的 稳 定 性 ， 并 根 据 仪 器 使 用 要 求 配 备 专 用 地 线 。
10、仪 器 室 环 境 ： 房 间 清 洁 、 防 震 ， 仪 器 室 内 温 度 应 保 持 在 ， 在 同 一 再 校 准 周 期 内 仪 器 室 温 度 变 化 不 超 过 ， 相 对 湿 度 。 测 定 步 骤 预 热 为 保 证 光 电 倍 增 管 工 作 稳 定 并 满 足 真 空 度 的 要 求 ， 使 用 前 应 预 先 通 电 。 停 机 后 应 通 电 稳 定 。 犛 犖 犜 预 激 发 分 析 工 作 前 ， 检 查 仪 器 工 作 参 数 ， 激 发 一 块 废 旧 样 品 （ ） 次 ， 确 认 仪 器 处 于 正 常 分 析 状 态 。 工 作 （ 校 准 ） 曲 线
11、的 制 作 选 用 仪 器 附 带 的 工 作 曲 线 。 自 制 工 作 曲 线 。 在 所 选 定 的 工 作 条 件 下 ， 激 发 一 系 列 标 准 样 品 ， 每 个 样 品 至 少 激 发 次 、 以 每 个 待 测 元 素 相 对 强 度 的 平 均 值 对 标 准 样 品 中 该 元 素 的 浓 度 值 由 计 算 机 程 序 绘 制 出 工 作 曲 线 。 再 校 准 分 析 时 应 用 再 校 准 样 品 对 工 作 曲 线 进 行 校 准 。 测 定 参 照 附 录 选 定 相 应 仪 器 的 工 作 条 件 激 发 内 控 样 品 及 分 析 试 样 ， 每 个 样
12、品 至 少 激 发 （ ） 次 ， 取 平 均 值 。 分 析 结 果 的 计 算 取 至 少 三 次 测 定 值 ， 将 其 平 均 ， 根 据 分 析 线 对 的 相 对 强 度 ， 仪 器 自 动 从 校 准 曲 线 上 求 出 分 析 元 素 的 含 量 ， 计 算 出 砷 、 锑 、 铋 、 硫 、 硒 、 碲 、 铁 、 银 、 锡 、 镍 、 铅 、 锌 、 铬 、 镉 、 钴 、 硅 、 磷 和 锰 量 的 分 析 结 果 。 内 控 样 品 的 分 析 结 果 应 符 合 重 复 性 限 。 精 密 度 由 个 实 验 室 对 个 试 样 在 不 同 的 发 射 光 谱 仪
13、上 进 行 方 法 精 密 度 试 验 ， 结 果 见 表 。 表 方 法 精 密 度 元 素 水 平 范 围 （ 质 量 分 数 ） 重 复 性 限 狉 再 现 性 限 犚 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 （ 狓 ） 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 狔 狓 犛 犖 犜 附录犃 （ 资 料 性 附 录 ） 热 电 犃 犚 犔 型 光 电 发 射 光 谱 仪 和 犛 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犜 犪 犫 犛 型 光 电 发 射 光 谱 仪 测 定 阴 极 铜 中 的 化 学 成 分 犃 热 电 型 光
14、电 发 射 光 谱 仪 测 定 阴 极 铜 中 的 砷 、 锑 、 铋 、 硫 、 硒 、 碲 、 铁 、 银 、 锡 、 铅 、 锌 、 铬 、 镉 、 钴 、 硅 、 磷 和 锰 含 量 所 采 用 的 分 析 线 对 、 仪 器 工 作 参 数 见 表 、 表 。 表 犃 分 析 线 对 元素 波 长 内 标 线 表 犃 仪 器 工 作 参 数 项目 参数 氩 气 冲 洗 时 间 预 燃 时 间 积 分 时 间 光 源 技 术 电 流 控 制 光 源 ； 时 间 分 辩 光 谱 入 射 狭 缝 出 射 狭 缝 ， ， ， 辅 助 电 极 直 径 为 顶 端 成 圆 锥 形 钨 电 极 分
15、 析 间 距 犛 犖 犜 犃 型 光 电 发 射 光 谱 仪 测 定 阴 极 铜 中 的 砷 、 锑 、 铋 、 硫 、 硒 、 碲 、 铁 、 银 、 锡 、 铅 、 锌 、 铬 、 镉 、 钴 、 硅 、 磷 和 锰 含 量 所 采 用 的 分 析 线 对 、 仪 器 工 作 参 数 见 表 、 表 。 表 犃 分 析 线 对 元 素 波 长 内 标 线 表 犃 仪 器 工 作 参 数 项目 时 间 频 率 激 发 条 件 辅 助 电 极 直 径 为 顶 端 成 圆 锥 形 钨 电 极 分 析 间 距 光 源 功 率 ， 测 定 强 度 相 对 氩 气 流 量 静 态 流 量 ； 工 作 流 量 犛 犖 犜 书 书 书 犜 犖 犛 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行业标准 阴 极 铜 化 学 成 分 的 测 定 光 电 发 射 光 谱 法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北 京 复 兴 门 外 三 里 河 北 街 号 邮 政 编 码 ： 网 址 电 话 ： 中 国 标 准 出 版 社 秦 皇 岛 印 刷 厂 印 刷 开 本 印 张 字 数 千 字 年 月 第 一 版 年 月 第 一 次 印 刷 印 数 书 号 ： 定 价 元
