1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犛犻犗，犉犲犗，犃犾犗，犆犪犗，犕犵犗犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狋犪犾犮犳狅狉犲狓狆狅狉狋犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给定的规则编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：黄大亮、胡晓静、陈阳、崔妍、沈葆真、田卓、郭雨时、崔晗、陈
2、溪、欧阳昌俊。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定犡射线荧光光谱法范围本标准规定了射线荧光光谱法同时测定滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的方法。本标准适用于滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的测定，各元素测定范围见表。表本标准各物质测定范围元素测定范围（质量分数）规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用
3、水规格和试验方法滑石滑石粉滑石化学分析方法冶金产品分析方法射线荧光光谱法通则方法原理采用无水四硼酸锂熔样、碘化钾为脱膜剂制成试料片。测量出待测元素特征谱线的射线荧光强度，根据待测元素的射线荧光强度与待测元素的含量之间的关系，选用回归方程及数学校正模型，计算出待测元素的含量。试剂与材料试验所用水应符合中三级水的规定要求。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售无水四硼酸锂荧光专用试剂（杂质最高限量，）。碘化钾（分析纯）。碘化钾溶液（）：称取碘化钾（），溶解于水中，稀释定容至。氩甲烷气体（甲烷氩气）。仪器波长色散射线荧光光谱仪：符合规定。铂黄坩埚（）：。铂黄模具（）。熔样机：应控制温度在。如用其他方法熔
4、样，温度不应低于。分析步骤试样试样的采集按照与进行，试样的制备按照进行。试料试样（）先用的方法测定得到，然后将测定完的试样保存于干燥器中待测。试料份数应取个同一试料（）在同一实验室由同一操作者在不同时间内测定。核对试验应随同试料（）同时测定个滑石标准样品或个用种不同滑石标准样品定量配制而成的校核片。试料片的制备称量称取试料（），加入无水四硼酸锂（），放于铂黄坩埚（）中。混样用牛角勺末端轻轻混匀铂黄坩埚（）中的样品，用定量滤纸将牛角勺擦拭干净，滤纸一并放入铂黄坩埚（）内，滴加滴碘化钾溶液（），应保证碘化钾加入量为。试料熔片将铂黄坩埚（）放置于熔样机（）中，静止熔融，再摇动熔融，赶走气泡，在熔样机
5、（）内将熔融物浇铸到已在炉内保温的铂黄模具（）中，取出并水平放置铂黄模具（），常温冷却后试料熔片应自然脱落。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售试料熔片的检查试料熔片应透明，肉眼观测不应含有不熔物，也不应有结晶及气泡。如出现此情况应重新熔融。试料熔片的保存每个试料熔片应单独放于封口塑料袋中，保存于洁净的干燥器中，取放时应避免表面污染及潮解。标准试料熔片的制备与保存标准曲线由个或个以上滑石标准样品组成。标准试料熔片由国家发布的个滑石标准样品或由这些标准样品配比而成的标准品按照方法制备而成，检查及保存的方法同和。标准试料中各元素氧化物的含量参见附录中表。犡射线荧光光谱分析测量条件各元素测量条件参见附
6、录中表。标准曲线的校正如射线荧光光谱仪本配备校正软件，应使用软件进行自动校正。射线荧光光谱仪可使用以下方法进行校正，经验系数法与理论系数法应只采用其中一种。）背景校正、校正可采用点法扣除背景，按式（）计算：犐狀犐犐犅犐犅犅犅（）式中：犐狀扣除背景后的净强度；犐峰位置总强度；犐背景的射线荧光强度；犅背景的角与峰位置角之差；犐背景的射线荧光强度；犅背景的角与峰位置角之差。）回归分析将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应标准试料各元素含量按式（）进行回归，求出工作曲线常数犫，犮。标准曲线应根据设备情况定期运用校准熔片进行校准。犡犻犫犐犻犆（）式中：犡犻分析元素犻未校正含量，单位为质量百分比（
7、）；犫、犆工作曲线常数；犐犻分析元素犐荧光净强度。）经验系数法基本校正方程为式（）：犠犻（犓犻犃犻犼犉犼）犡犻犆犻（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售式中：犠犻分析元素犻校正后的含量，单位为质量百分比（）；犓犻，犆犻分析元素犻基体校正常数；犡犻分析元素犻未校正的含量，单位为质量百分比（）；犃犻犼共存元素犼对分析元素犻吸收增强影响系数；犉犼共存元素犼的含量，单位为质量百分比（）。）理论系数法理论系数法基体校正方程为式（）：犆犻犇犻犈犻犐犻（犼犻犼犆犼）（）式中：犆犻分析元素犻校正后的含量，单位为质量百分比（）；犇犻校准曲线的截距（常数）；犈犻校准曲线的斜率；犐犻分析元素犻的荧光强度；犻犼理论计
8、算的共存元素犼对共存元素犻的影响系数；犆犼共存元素犼的含量，单位为质量百分比（）。测定开机等待仪器稳定后，用参与曲线校正的标准化试料片进行曲线漂移校正，然后测定试料片。结果的表示分析结果的计算根据已测定的试料片（）分析元素特征谱线的射线荧光光谱强度，计算出试料片中各元素的含量，按式（）计算出试料中各氧化物的含量：犆犻犆犻（犔犗犐）（）式中：犆犻干态下的物质犻的质量分数，单位为质量百分比（）；犆犻试料熔片中物质犻的质量分数，单位为质量百分比（）；犔犗犐试料的烧失量，单位为质量百分比（）。计算结果表示到两位有效数字。精密度本精密度是由个实验室对个水平试样进行测定，数据统计后确定，具体精密度数据见表
9、。表精密度物质水平范围（质量分数）重复性狉再现性犚狉犿犚犿狉犿犚犿犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表（续）物质水平范围（质量分数）重复性狉再现性犚狉犿犚犿狉犿犚犿狉犿犚犿如果两个独立测试结果之间的差值超过了表中所列的重复性和再现性的数值，则认为这两个测试结果是可疑的。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）滑石标准样品中各物质含量及参考测定条件犃本标准制作标准曲线所用滑石标准样品中各物质含量见表。表犃滑石标准样品清单及待测化学物质含量表标准样品标准样品号标准样品号标准样品号标准样品号标准样品号标准样品号犃本标准射线荧光光谱仪电流、电压测定条件参见表。表犃犡射线荧光光谱仪电流、电压参考测定条件氧化物电流电压分析线犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定犡射线荧光光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
