1、书 书 书 ! 中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准 !“ ! #!“!# “ $“% 出 口 水 产 品 中 无 机 汞 ! 甲 基 汞 和 乙 基 汞 的 测 定 液 相 色 谱 $ 原 子 荧 光 光 谱 联 用 “ % , 195 4 + 2 1 ,* = ; 1 , + “ % . : 5 . 947, 1-0 + 1 3 , 0-$ 0 + 1-. 42 8 51 , * 4 */4 * ; * 4 + , 1-* + , 6 “ % ! / # #% %“! 乙 基 汞 标 准 储 备 溶 液$ $ “ ; ! / # $ !“ ! #!“!#
2、“ $“%#% %! 混 合 标 准 使 用 溶 液$ 用 水 将 标 准 储 备 溶 液 ! $+= 下 保 存# (! 测 定 步 骤 (% %! 提 取 称 取 试 样 约% 于./ 塑 料 离 心 管 中( 加 入 ! %! % .% “ ; ! % 4% . “ ; ! % $% “ ; ! 的 混 合 标 准 工 作 溶 液# (% $% $! 液 相 色 谱 条 件 (% $% $% %! 色 谱 柱$ , $+ 柱$./B-% */ * # “ 试 样 溶 液 中 待 测 物 的 含 量( 单 位 为 微 克 每 升 ! * # “ 试 剂 空 白 液 中 待 测 物 的 含
3、量( 单 位 为 微 克 每 升 ! *# 计 算 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字# *! 测 定 低 限% 回 收 率 *% %! 测 定 低 限 本 方 法 无 机 汞% 甲 基 汞 和 乙 基 汞 的 测 定 低 限 均 为% ./; ! F; # *% $! 回 收 率 在 三 种 不 同 基 质 样 品 中 各 添 加 三 个 水 平 的 无 机 汞% 甲 基 汞 和 乙 基 汞( 回 收 率 结 果 见 表$ # 表%! 不 同 样 品 中 无 机 汞% 甲 基 汞 和 乙 基 汞 回 收 率 数 据 表 样 品 名 称 添 加 水 平 /; ! F; 回 收 率 范 围
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5、-#($% & $% +:% (#$.% +&% *#$&% * 4&% $#($% & : !“ ! #!“!# “ $“%附 ! 录 ! & 资 料 性 附 录 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 原 理 图 及 参 考 工 作 条 件 % $ ! 非 商 业 性 声 明$ 附 录D 所 列 参 数 是 在9D$ 形 态 分 析 仪 上 完 成 的( 此 处 列 出 试 验 用 仪 器 型 号 仅 是 为 了 提 供 参 考( 并 不 涉 及 商 业 目 的( 鼓 励 本 标 准 使 用 者 尝 试 不 同 厂 家 和 型 号 的 仪 器# % %! 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 基
6、 本 原 理 样 品 经 液 相 色 谱 柱 分 离 后( 流 出 液 与7&9 &8+ 溶 液 混 合* 混 合 液 中 多 种 形 态 的 汞 经 紫 外 消 解 器 在 线 转 化 为 无 机 汞* 无 机 汞 与5,6 % 7“5- 混 合 后 还 原 成 原 子 态 汞* 基 态 汞 原 子 进 入 气 液 分 离 器( 被 氩 气 带 入 原 子 荧 光 光 谱 仪 进 行 定 量 测 定# 图% %! 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 原 理 图 % $! 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 参 考 工 作 条 件 % $% %! 高 压 液 相 泵$ 泵 速$ .G ! /2 3 ( 紫 外 灯& HI $ 开# % $% $! 原 子 荧 光 光 谱 仪$ 负 高 压$ :-I ( 灯 电 流$ :./D ( 载 气 流 速$ */ ! /2 3 ( 屏 蔽 气 流 速$ $/ ! /2 3 # - !“ ! #!“!# “ $“%附 ! 录 !) & 资 料 性 附 录 标 准 混 合 溶 液 色 谱 图 图)% %!$% & !* ! % 标 准 混 合 溶 液 色 谱 图 . !“ ! #!“!# “ $“%
