1、ICS 65160X 85备案号：33255-201 1 Y口中华人民共和国烟草行业标准YCT 410一2011烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法Determination of acrylic acid and methacrylic acid in water-borneadhesives applied on polypropylene tow for making cigarette filter rOdHigh performance liquid chromatographic method201 1-08-02发布 201 1-09-01实施国
2、家烟草专卖局 发布刖 吾YCT 4102011本标准按照GBT 112009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SACTC 144SC 8)归El。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、广东中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、湖北中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：李峰、韩冰、牛佳佳、黄菲、戴云辉、陈连芳、唐纲岭、胡念念、夏建军、韩云辉、胡静、庹苏行、廖
3、头根、张威、程占刚、彭军仓、吴名剑、银董红、詹建波、张东豫、刘丁伟。1范围烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法YCT 410201 1本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法高效液相色谱法。本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定，其他胶粘剂中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3原
4、理用甲醇稀释萃取样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸，高效液相色谱仪紫外检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料41试剂411 水，符合GBT 6682中一级水的要求。412甲醇，色谱纯。413乙腈，色谱纯。414磷酸，分析纯。415丙烯酸、甲基丙烯酸，纯度99。416磷酸水溶液，01(体积分数)。42标准溶液421标准储备液分别称量约100 mg丙烯酸、甲基丙烯酸(415)(精确至01 mg)于100 mL容量瓶中，用甲醇(412)定容至刻度。该标准储备液贮存于04条件下，有效期三个月。422标准溶液准确移取1 mL标准储备液(421)至100 mL容量瓶中，用甲醇(412)定容至刻度。该
5、标准溶液1YCT 4102011应在使用前配制。423标准工作溶液分别准确移取01mL、02mL、05mL、1mL、2mL、5mL标准溶液(422)至10mL容量瓶中，用甲醇(412)定容至刻度。此6级溶液与标准溶液(422)组成系列标准工作溶液。配制的系列标准工作溶液中丙烯酸、甲基丙烯酸的浓度分别为：01 pmL、02 pgmL、05 pgmL、1 pgmL、2,ugmL、5,ugmL、10 pgmL。即配即用。5仪器设备与条件51高速离心机：转速15 000 rmin，可控制温度，配15 mL离心管。52分析天平：感量01 mg。53微膜过滤器：配022 tam有机相滤膜。54移液枪，规格
6、为100LL1 000 pL。55高效液相色谱仪：具有柱温箱、梯度洗脱功能、紫外检测器。551推荐色谱柱：固定相：C18；规格：46 ram(内径)250ram(长度)；填料粒度：5 Pm。552液相色谱条件柱温：30；流速：12 mLmin；进样量：10肛L；检测波长：2100 nm；流动相：A为01磷酸水溶液(416)，B为乙腈(413)；梯度洗脱程序：见表1。表1梯度洗脱程序时间 流动相A 流动相Bmin 000 96 4600 96 4700 92 81500 92 81600 O 1002100 O 1002200 96 42800 96 4分析时间约为2800 rain。6分析步骤
7、61样品前处理称取05 g试样(精确至01rag)于10mL容量瓶中，用甲醇(412)定容，摇匀。移取15mL至2YCT 4102011离心管中，于20下离心10 min，转速为15 000 rrain。静置后，取适量上层清液用022 pm滤膜过滤，滤液待高效液相色谱分析。若所测试样丙烯酸和甲基丙烯酸含量超出标准工作曲线范围，应对样品前处理适当调整，重新测定。62空白试验不加样品，重复61步骤，进行高效液相色谱分析。63标准工作曲线建立分别取标准工作溶液(423)进高效液相色谱分析，根据标准工作溶液的浓度及丙烯酸和甲基丙烯酸响应峰面积，分别作丙烯酸和甲基丙烯酸的标准工作曲线，工作曲线线性相关系
8、数R2o999。每次试验均应制作标准工作曲线，每测定20次样品后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3，则应重新建立标准工作曲线。标准工作溶液色谱图参见附录A中图A1。64样品测定按照仪器测试条件测定样品(61)，每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白试验。典型样品色谱图参见附录A中图A2。7结果的计算与表述样品中丙烯酸和甲基丙烯酸的含量按式(1)进行计算：x一!二鱼!丕! 优式中：x试样中丙烯酸和甲基丙烯酸的含量，单位为毫克每千克(rngkg)；c由标准工作曲线得出的丙烯酸和甲基丙烯酸浓度，单位为毫克每升(mglL)；C。由标准工作曲线得出的空白值，单位为毫克每升(
9、ragL)；y试样萃取液定容体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)。以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至01 mgkg。两次平行测量结果的相对偏差应小于10。8回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表2。表2方法的回收率、检出限和定量限结果回收率 检出限 定量服化合物 mglkg mglkg丙烯酸 9Ii1031 01 03甲基丙烯酸 895i003 01 04YCT 4102 01 19试验报告4试验报告应说明：识别被测试样需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；测定结果，包括各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；试验日期；测定人员。A1 标准工作溶液色谱图标准工作溶液色谱图如图A1所示。30弩割瞥2010O附录A(资料性附录)色谱图示例YCT 410201 1A2典型样品色谱图8 10 12 i4圈A1标准工作溶液色谱圈典型样品色谱图如图A2所示。捌橱譬rain图A2典型样品色谱图rain5
