1、CB 中国船舶工业总公司部标准CB 1019. 1-82 一氧化碳检定管1983- 02-01发布1983- 12-01实施中国船舶工业总公司批准中国船舶工业总公司部标准一氧化碳检定管本标准适合于密闭空间或大气中测定一氧化碳含量的比长式检定管。1 技术指标（见表1) 表1灵测量范围相对误差营长mmppm ？！。, 敏名称低高80 % 指度其余总衬刁t放浓以上式度20% t走塞胶ppm 度不大于柱一氧化碳。2 2 40 5 80 15 20 150 3 1.5 2.1 80 2 注：碳氢化合物对翻量一氧化碳有F扰，细加活性炭过指管过捕。2 结构、型式CB 1019.1-82 姐别：08使用条件F
2、旦力握相对有放期度温度（月mm Hg % 小于币54590 % 21 70 90 检定管是以试剂浸泡过或涂上）的载体颗粒，制成指示胶装填在玻璃管中，用玻璃棉也可以用软质塑料）衬塞，并且把两端熔封而成，它的结构型式见圈儿图1检定管结构示意图l一衬塞2一指示胶柱，3一玻璃管S试剂、材料、原理检定营的试剂、材料、原理见表20 中国船舶工业总公司1983-02甲01发布1983-12-01实施CB 1019. 1-82 表2试剂材料名称原理名称级别名称规格玻璃管内f圣2.42.5mm当含有一氧化碳气体通过检定营离五氧化二惧、时，形成一棕浓色环，正棕比色环前移距一氧化碳二级活化硅胶粒度0.150.20m
3、m 与一氧化碳度成发烟硫酸发烟硫酸玻璃棉5CO+I20, 5C02+l2棕色环4 定量曲线、浓度标尺4. 1 定量曲线的校验浓度检定管的定量曲线（或浓度标尺的绘制必须根据表3所示的浓度进行校验。表3DKJ-1型大气快速监测器HB-2型气体检.iE_器检定管名称低浓度高浓度浓度ppm ppm ppm , 一氧化碳12. 0 I 5. 0 110.Ol15.d 20.d 30.d40.d 5. 0 110.d 20.d 30.d 40.d 60.d 80 .d 5. 0 110.Q 15.创20.Q25.Q30.!140.04.2检定管的取样体积见表4。表4DKJ 1型大气快速监测器HB-2型气体
4、检定器低浓度高浓度检定啻名称取样速度取样时间取样速度取样时间取样速度取样时间ml / min min ml / min min ml / min min 一氧化碳35 10 35 5 35 8 4.3 定量曲线的绘制方法根据4.1规定的校验浓度，分别通过检定营，相应检定管产生一变色柱长度。以浓度为横座标，变色柱长度为纵座标，画出定量曲线。其圃法以一氧化碳低浓度定量曲线用于DKJ-1型大气快速监测器为例，见图2。可根据定量曲线制做浓度标尺。2 m111 80.0 70.0 60.0 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 5检验规则CB 1019.1-82 测量范黯I2 40ppm l
5、fi样体坝，35毫升分x10分10.0 20.0 30.0 图2一氧化碳低浓度定量曲线40.0 ppm co 5. 1 检定管出厂前，需要进行严格检验。批量生产需进行相对误差（或准确度）、阻力、灵敏度、尺寸等项目的检验。检验合格后，方能交付使用。5.2以定量曲线相同的检定管为一批，每批检定管抽验。.3%（不少于30支，分别做灵敏度、相对误差、阻力的检验。当测量范围内的最低浓度通过被抽验的检定管时，应显出明晰的可童出的变色柱，则该批检定营的灵敏度合格。被抽验的检定管中，80%的相对误差不大于被测浓度的土15%，其余20%的相对误差不大于被测浓度的士20%，则该批检定管的相对误差合格。同时另抽同样
6、数量的检定管（也可以用检验相对误差的检定管代替测其阻力，其中有60%的检定管阻力范围在7090mmHg，其余的不超过60lOOmmHg,则该批检定管的阻力合格。5.3检验中，如发现有一项不合格，允许加倍复检，复检如仍有不合格项目时，则产品不合格。5.4七一八所可不定期按本标准对产品进行全面栓验。6 检验项目及方法6. 1 相对误差和灵敏度的检验在与制作同批检定管定量曲线或浓度标尺相同的条件下，用动态配气法配制测量范围中的最低检测浓度和中间浓度，将上述两种浓度分别通过检定管（按规定数抽取），最低检测浓度检验灵敏度，中间浓度检验相对误差。微量气体配气法觅附录A（补充件。灵敏度的检验，要求最低浓度通
7、过检定管时，符合5.2规定。3 CB 1019.1-82 当中间浓度通过检定管后，测其变色柱长度，并在检定背定量曲线上查得相应的浓度值（ppm) 求其相对误差，其公式为zXAS一Xl00%式中ES一一相对误差gX一一测得值，即检定管变色柱长度在相应定量曲线上查得的对应浓度值，ppm,A一一动态配气理论计算浓度。8.2阻力检验测试阻力的装置见图3。以检定管制作定量曲线时相同的流速，其压力计志银柱高度之差即表示检定管的阻力。按验收规则对阻力的要求进行检验。图3阻力测量示意图1一转子流量计$2一检定智，3一水银U形压力计z4一二通话塞，5一防录保护装置8.3检定营的总长度、指示胶长度及公差应符合表1
8、。7包装标志If亵凡出厂的检定管，需放人硬纸盒内，并用柔软物填塞，不得晃动，每盒50或30支为宜。盒内应放入产品出厂合格证、使用说明、定量曲线（或标尺），并注明出广日期、批号和有效期。8运输和保管检定管应用木箱包装运输，并按易碎品包装。在包装箱上标有“易碎品”、“小心轻放”等字样。检定管应放在通风干燥处，严禁火烤和日照。4 A.1 原理CB 1019.1-82 附录A微量气体动态配气法补充件标定检定管所用的标准气，以动态法配制。采用高速抽气式玻璃喷嘴，如图Al所示。由于载气流在B处以高速VO/min）放空，A管末端处产生负压（水压计可量出），抽吸由串联球供给的浓度为Co百分浓度的被检气体，以流
9、速U(ml/min）流入混合球内。使被检气体连续不断地按一定比例在B A :E3t 4 图Al用喷嘴造成负压的原理示意图1一喷嘴I2一压缩空气载气进口I3-U型水压i十川一坡璃毛细营5一串联球，A一喷嘴内的细霄，B一喷嘴的出口混合球内与载气混合，被检气体得到稀瘾，供检定管标定用。混合气体的浓度C由下式求出：C主主101(ppm）“.(Al) 由上式可以看出，欲配制C浓度的混合气，可通过改变U、C。或Y来达到。但在实际操作中，常固定y，而改变U或C。获得。U可用预先选好的毛细管来控制，C。可在1%100%范围内变化。串联球由810个玻璃球组成，球间由毛细管连接，两端为三通真空活寨，经理论推算，八
10、个20ml小球构成的串联球抽取的气体量是一个球的5.5倍时，被抽取的气体平均浓度为球内原始气体初浓度的95%。A.2 设备、流程和操作A.2.1 设备与流程微量气体动态配气设备流程见图A2oA.2.2 操作由压缩机（1）供给的空气（载气，经过缓冲瓶（2），进人棉纱过捧瓶（3）和活性炭过滤瓶（5），以除去尘埃和抽雾，然后由变色硅胶瓶（7)干燥，空气流速Y用螺旋夹（4,6, 8)i题节，并由浮于流量计（9）计量。空气流在啧嘴处要求产生足够大的压差，使串联球（15）内的被栓气体从喷嘴人口(11)处引人，其流速U由预先经选择的毛细管（17)控制，并由皂膜流量计（19）计量j皂CB 1019.1-82
11、图A2微量气体动态配气设备流程示意图1一空气压缩机，2一空气缓冲瓶，3一除油、除尘瓶（5升内装棉纱） 4、6、8一螺旋夹（控制空气流量） 5一除油瓶（2升内装活性炭）I 7一干燥瓶（5升内装变色硅胶）I 9一浮子流量计（060升分h10、11、12一啧嘴被检气体入口s13一气体混合球，14、16一三通真空话塞，15一串联球，17一阻力毛细营，18一硅胶干燥营，19一微量皂膜流量计，20通风柜，.21一取样口，22一带有筛孔的小气休混合球膜流量计要求水平放置，管壁应预先润湿。喷嘴口外面的气体混合球（13）内有一个多孔眼的小混合球（22），使被检气体和稀释空气多次碰撞均匀混合，在取样口（21）处就
12、可以采集到所需浓度的气体。喷嘴人口(lO）、(12）用以配人干扰气体，不用时堵上。串联球内被检气体的配制方法：先将串联球抽空至余压为4mmHg以下，然后多次冲氮洗涤，再抽空至余压为4mmHg以下（滴帽一头也需抽空），关闭两端活塞备用。用小针筒从百分浓度为C的原始气体储气瓶中取A0ml，立即注人lOOml大针筒中，稀释至lOOml（用氮气），得到浓度为C。的气体。将大针筒的滴帽换成针头，迅速插人串联球带滴帽的活塞端，打开活塞，大针筒的气体进入串联球内，使它成正压，关闭开端活塞，串联球即可接人系统使用。针筒配气要带手套，以免手温影响。大针筒内可放一聚四氟乙烯薄片，供气休混合搅拌时用。A.3 计算C
13、盯.r. XlOJ Cn cA。- v 100 60 u = 0.1一6 式中zc一一被检气体稀辑后浓度，ppmJCo苟联球内被检气体百分浓度$CB 1019.1-82 u一一串联球内被检气体抽入喷嘴的流速，ml/min;y一一进入喷嘴的空气流速，I/min;C一一储气瓶中被检气体的原始百分浓度pA。一从储气瓶中抽取的被检气体的毫升数Ft$联球气体流动O.lml所需的时间，秒。A.4 原始气体的制备、储存与分析A.4.1 原始气体的制备、储存标定检定营的标准气所用原始浓度的气体，均用化学方法制备，经过洗涤和干燥，充装在储气瓶中备用。为了提高所造气的纯度，经洗涤和干燥的气体要冷却液化，冷却的温度
14、可视该气体的沸点和临界点而定，一般这里采用干冰酒精混合物可达到液化的目的一氧化碳除夕忡。经冷凝液化的气体收集在蛇形收集器中，然后再进行汽化，把汽化物收集在储气瓶中，如图A3所示。在汽化前，必须把储气图A3液态气体汽化的示意图1蛇形收集器，.2-U形水银压力计，3一储气瓶s4一檀皮滴帽，TA、r.三通活塞瓶抽至真空，并检验它的气密性，然后小心地扭动三通活塞TA、TB，使蛇形收集器、U型水银压力计、储气瓶成为通踵。慢慢提高蛇形收集器的温度，使内盛的液休汽化，汽化的气体流向储气瓶（3) 直至储气瓶的压力为正0,3大气压时，关闭三通活塞Ts，停止汽化。储气服存放的气体，要求稳定不分解，其浓度必须不随时
15、间而变化，也不与血壁和磨口发生反应。A.4.2 原始气体的分析原始气体的分析，应用气体吸收泣。用来吸收气体的吸收液应根据气体的性质不同而有所区别，一般说来，酸性气体用20%NaOH作为吸收液，碱性气体用20%H2S04，还原性气体用10%KMno.，氧化性气体用20%Na2S203，氯气用10%KOH和lO%Na2S203的混合液为佳。气体吸收法如图A4所示。在SOml倒放的酸式定量滴定管上，连一个装有吸收剂的下口瓶，吸CB 1019.1-82 由。图A4原始气体分析装置示意图收剂被面对准管的SOml刻度，然后在滴定管的上端套上橡皮滴帽，用针筒取Vml纯氮（一般取4050ml为宜），从撮皮滴帽注人管中，适当摇动，放置一会儿，将下口瓶的被面对准滴定管中的液面，记下读数，再重复一次，直至读数不变为止，这时的读数为V前实际上针筒与酸式滴定管刻度体积进行校正。然运将檀皮摘帽取下，排空，嵌复破收液到50ml。以同样的方法用针筒取与纯氮梧同体积的原始气体分析，其读数为V后，根据下式可计算出原始气体浓度C。C = Vi前V后100%.(A2) y前附加说明：本标准由七一八所归口并负责起草。本标准主要起草人戴龙侠、杨蓉仙、张美汉。8
