1、中华人民共和国国家标准GB 2548-93 敌敌畏乳油代替Gil2548 81 Dichlorvos emulsifiable concentrates , 1 主题内容与适用范围本标准规定了敌敌畏罪L泊的各项技术指标及其检验方法、检验规则、产品保证期以及标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于由敌百虫碱解法和亚磷酸三甲酶法两种工艺路线生产的敌敌畏原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的敌敌畏罪L泊。有效成分：敌敌畏化学名称，O,O二甲基0-(2.2二氯）乙烯基磷酸酶。结构式：（CH,OJ,P一。一毛HCl,分子式，C,H,Cl,O,P相对分子质量，220.98（按1987年国际相对原子质量2 引用
2、标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB 1600 农药水分测定方法GB 1603 农药乳剂稳定性测定方法GB 4838 乳油农药包装3技术要求3. 1 外观：浅黄色至黄棕色透明液体。3. 2 敌敌畏乳泊还应符合下列指标要求g项目敌敌畏含量，%(1/ml 酸度（以H,SO,ifJ,%(m/ml 水分，% (m/m) 乳液稳定性（稀梅200倍）低温稳定性热贮稳定性注：）至少半年检验次国家技术监督局1993-01-11批准188 、运二运豆指标80%乳泊50 %.ft泊77 5 48.0 0 3 0.3 0 IO 0 IO 合格合格合格合格合格合格1993-11 01实
3、施4 检验方法4. 1 散放畏含量的测定4. 1. 1 方法提要GB 2548 93 试样用三氯甲烧溶解，以十五烧为内标物，在JO%DC550柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器或热导池检测器测定。4. 1.2 试剂和溶液a. 三氯甲烧（GB682); b. 十五烧内标物（没有于扰色谱分析的杂质hc. 固定液硅酣DC550; d. 载体上试101,180250fill(6080目），王水处理（或具有相同性能的其他载体）；载体处理方法：用新配制的王水在80浸煮1624h后，用水洗净，烘干，过筛，备用。e. 敌敌畏标准样品：已知含量二三98.0 % ; f. 内标溶液准确称取约1.0 g十五烧，
4、置于50mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解并稀释至刻度，摇匀（供氢火焰离子化检测器使用）。4. 1. 3仪器a. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器；b. 色i普柱2m X 3 mm (i. d. ）砌硅玻璃（或不锈钢）柱管，柱内填充物为10%DC-550/.t试101(180 250 flli，王水处理hc. 记录仪（或电子数字积分仪hd. 微量进样器，10 pL。4. 1. 4 操作步骤4.1.4.1 色谱柱的制备a. 固定液的涂渍2准确称取2.O gDC 550，置于250mL24号标准口的困底烧瓶中，加入足够量的二氯甲饶，使DC550全部溶解后，按固定液的配比，加入确定量（约2
5、0g）的载体，并且正好被固定液溶液所浸没。然后，用旋转蒸发器进行涂溃。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直至溶剂近千时，将它置于120的烘箱中，干燥2h，取出并冷却后，过筛，备用。b. 色i普柱的填充：将洗净、烘干的玻璃柱（或不锈钢柱的入口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻璃棉经硅烧化处理）并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱管，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管后，停真空泵。在入口端也塞一小周玻璃棉，并适当压紧，使填充物不被移动。 色i曹柱的“老化”：将包谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约15mL
6、/min的载气（氮气）流速，分阶段升温至220，并在此温度下，至少“老化”24h0降温后，将柱出口与检测器连接好。4. 1.4.2 氢火焰离子化检测器法4.1.4.2.1 色谱操作条件a. 温度柱箱174C；汽化室2ooc；检测器250pb. 气体流速载气（N,J约37mL/min；氢气约32mL/min；空气约300400mL/min; c放大与衰减t调节放大与衰减，使敌敌畏和十五烧的色谱峰高为记录仪满量程的60%80%;d. 保留时间2敌敌畏约2.2 min；十五烧约3.8 mino 分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。489 GB 2548-93 1
7、 4 5 23 敌敌畏乳油气相色谱图1 榕ifiJ2未知；3 未知；4敌敌畏；5一十五烧4. 1.4.2.2 标样溶液和试样溶液的制备a. 标样溶液：准确称取o.15 g （精确至o.000 2 g）敌敌畏标准样品，置于一个10mL的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标溶液，小心混合均匀。b. 试样溶液2准确称取约含o.15 g（精确至o.000 2 g）敌敌畏的试样，置于另一个10mL的具塞玻璃瓶中，用同一支移液管准确加入2mL内标溶液，小心混合均匀。标样溶液和试样溶液要求尽量同时制备。4.1.4.2.3测定在规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基
8、本稳定（变化不大于1.5%）时，按下列顺序进样分析：a. 标样溶液$b. 试样溶液6 试样溶液，d. 标样溶液。. 4.1.4.2.4计算将求得的a,d两针标样溶液和b、c两针试样溶液的峰面积比分别进行平均后，按式（1）计算试样中敌敌畏的百分含量（x,)P- l-I V-m m一一- r- - z . ( 1 ) 式中r 1 两针试样溶液中，敌敌畏与内标物峰面积比的平均值3r, 两针标样溶液中，敌敌畏与内标物峰面积比的平均值；m, 敌敌畏试样的称样量，g;m，一敌敌畏标准样品的称样量，g;P一一敌敌畏标准样品的百分含量（m/m）。4.1.4.2.5 允许差平行测定结果之差应不大于.0%。490
9、 GB 2548-93 4.1.4.3 热导池检测器法4.1.4.3.1 色谱操作条件a. 温度z柱箱l74C g汽化室200号检测器180ab. 桥电流，200 mA; c. 载气CH,l流速约100mL/min; d. 放大与衰减z调节放大与衰减，使敌敌畏和十五饶的色谱峰高为记录仪满量程的60%80%;e. 保留时间E敌敌畏约2min p十五烧约3min, 分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。4.1.4.3.2 标样溶液和试样溶液的制备a. 标祥溶液：分别准确称取十五烧和敌敌畏标准样品各约o.16 g（精确至o.000 2 g），置于同个10mL的具
10、塞玻璃瓶中，加入lmL三氯甲饶，盖严，小心混合均匀。b. 试样溶液z分别准确称取约o.16 g（精确至o.000 2 g）十五烧和约含o.16 g （精确至o.000 2 g) 敌敌畏的试样，置于另一个10mL的具塞玻璃瓶中，加入1mL三氯甲烧，盖严，小心混合均匀。4. 1.4.3.3 测定在规定的色谱操作条件下待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定变化不大于1.5 % ）时，按下列顺序进样分析a. 标样溶液pb. 试样溶液g 试样溶液gd. 标样溶液。4.1.4.3.4 计算a. 校正因子（）按式（2）计算：I年生二主A标m内式中，A内一一两针标样溶液中，内标物峰面积
11、的平均值3A标一一两针标样溶液中，敌敌畏峰面积的平均值$m内一一标样溶液中，内标物的称样量，g,m你一敌敌畏标准样品的称样量，g;P 敌敌畏标准样品的百分含量（m/m）。b. 试样中，敌敌畏的百分含量（x，）按式（3）计算g. ( 2 ) nU AU l X FJ 内一样Fm二mx-x 白巾川样一FA-AU z z . ( 3 ) 式中，A内一两针试样溶液中，内标物峰面积的平均值，A样两针试样溶液中，敌敌畏峰面积的平均值gm内一试样溶液中，内标物的称样量，如m样一试样的称样量，E; f一敌敌畏的相对校正因子。4.1.4.3.5 允许差平行测定结果之差应不大于1.0%。4.2 酸度的测定491
12、GB 2548-93 4- 2- 1 试剂和溶液a. 氢氧化纳（GB629) ,c(NaOH)=O. 02 mol/l，标准溶液；b. 甲基红HG3 958) ,o. 1 g/lOOmL乙醇溶液。4-2-2 测定步骤称取试样510g（精确至O.OOlg），置于250ml，锥形瓶中，加入100mL水和O.I g/100 ml，的甲基红指示液5滴，用O.02 mol/L的氢氧化销标准溶液i商定至试液呈橙色为终点。同时做空白测定。用质量百分数表示的酸度（x，）按式（4）计算2n AU I Q二A也nu一- nu- X一、mv一2一v- (- c- 3 Z . ( 1 ) 式中，c一氢氧化纳标准溶液的
13、实际浓度，mol/L;v，一滴定空白时，消耗氢氧化锅标准溶液的体积，mL;v，一一滴定样品时，消耗氢氧化锦标准溶液的体积，mL;m一一称样量，g;o. 049一一与1.00 mL氢氧化饷标准溶液c(NaOH)= ). 000 mol/LJ相当的以克表示的硫酸的质量。4. 3 水分的测定按GB1600中的卡尔费休法进行测定。4.4乳液稳定性的测定按GB1603进行测定，测定温度为30土l，乳油稀释倍数为200倍。4. 5 低温稳定性的测定将50mL试祥置于100mL烧杯中，将该烧杯放入冰浴中，在0士1的温度下，放置lh。在放置期间，约15min搅拌一次，每次搅拌0.5min.lh后，试样中无固体
14、物或泊状物析出，则产品的低温稳定性合格。4-6热贮稳定性的测定用医用注射器将1020mL试样小心注入安瓶瓶中（注意！不要使试样接触安顿瓶颈）；置该安缸瓶子冰盐浴中，用煤气灯或酒精喷灯封口（注意！要尽量避免溶剂挥发），至少封两瓶。将封好的安能瓶先放入一个金属容器内，再置于54士2的烘箱或恒温水浴中，贮存14天后，取出冷却至室温，并在24 h内完成所有检验项目。热贮后，敌敌畏含量不低于热贮前含量的85%和酸度不高于1.0%，则产品的热贮稳定性合格。5 检验规则5. 1 敌敌畏乳油应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的敌敌畏乳油都符合本标准的要求。每批出厂的敌敌畏乳油都应附有一定格
15、式的质量证明书。5-2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的敌敌畏乳泊的质量是否符合本标准的要求。5. 3 每批敌敌畏乳泊的量，应不超过包装前贮罐（或计量罐的容量。检验批号、生产批号和包装批号必须一致。5. 4 低温稳定性和热贮稳定性至少半年检验一次，其他项目均作出厂检验。5. 5 取样方法：用取样器从每批总箱数的5%中取样，小批取样不得少于三箱。将所取样品混合均匀，分取不少于200g的样品装入清洁、干燥和带严密磨口塞的玻璃瓶中。瓶j工粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，送交检验部门进行检验。5. 6若检验结果中有项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样复检
16、。重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批敌敌畏乳油为不合格品。. 192 GB 2548 93 5. 7 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的方法进行仲裁检验。6 标志、包装、运输和贮存6- 1 每箱和每瓶都应标明：生产厂名称、产品名称、商标、生产批号、净质量、生产许可证号、农药登记号、本标准编号和使用方法及注意事项（仅限于瓶签上），并按照GB190、GB191、GB4838的规定，注明有关标志。6. 2 敌敌畏乳泊禁止用般铁桶包装，要用清洁干燥的玻璃瓶包装，并分为lkg和o.5 kg瓶装的主要包装单位。每瓶的净质量允许土2%的
17、波动，每箱的净质量不得低于标明的质量。瓶外用草套、草垫等合适的材料做衬垫，紧密排列于木箱或钙塑箱中。6. 3 每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、生产批号、出厂日期m净质量以及产品质量符合本标准的要求和本标准的编号。6-4 贮运时，严防潮湿、受热和日晒，保持通风良好：不得与食物、种子、饲料混放：避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。s. 5 在正常贮运条件下，本产品的保证期为两年。三个月内，敌敌畏含量应不低于3.2条的规定。一年内，敌敌畏含量应不低于73.5%和45.5%，酸度应不大于o.8%：两年内，敌敌畏含量应不低于72.0% 和44.0%，酸度应不大于1.2%。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由天津农药总厂负责起草。本标准主要起草人谢冉祥、韩璐、杨金兰。493
