1、远望中华人民共和国国家标准2010-12-21发布GB 25543-2010 食品安全国家标准食品添加剂L-丙氨酸2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布量生饲i坊伪GB 25543-2010 目U吕本标准的附录A为规范性附录。I GB 25543-2010 食品安全国家标准食品添加剂b丙氨酸1 范围本标准适用于以L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产制得的食品添加剂L-丙氨酸。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式、结构式和相对分子质
2、量3. 1 分子式C3 H7NOz 3.2 结构式O H3C ,- /l._ 、OH j 二H NH2 3.3 相对分子质量89.09(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感冒要求:应符合表1的规定。表1感官要求态目泽一状项一色一织组要求| 检验方法白色|取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,目视结晶或结晶性粉末|观察,嗅其气味4.2 理化指标:应符合表2的规定。1 GB 25543-2010 表2理化指标项自指标检验方法L-丙氨酸(以干基计),w/%98.5-101. 5 附录A中A.4干燥减量,四/%运二0.20 附录A中A.5pH(50 g/L水溶液)
3、5.7-6.7 附录A中A.6E申(As)/ (mg/kg) 主二1 附录A中A.7重金属(以Pb计)/(mg/kg)4 10 附录A中A.8灼烧残渣,w/%主三0.20 附录A中A.9比旋光度m(20C,D) /C). dm2 kg-1 +13.5-+15.5 附录A中A.102 GB 25543-2010 A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 -般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没
4、有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 高锚酸饵。A. 3.1.2 苟满三酣榕液:20g/L。称取20.0g苟满三隅,溶于水,稀释至1000 mL。A. 3. 1. 3 硫酸溶液:1十30。A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 苟满三酣试验称取约1g实验室样品,精确至0.1g.榕于1000 mL水中,取此溶液5mL,加1mL苟满三酣溶液,加热至沸,约3min后显紫色。A.3.2.2 氧化试验称取约0.2g实验室样品,溶于10mL硫酸溶液,加入0.1g高健酸饵,煮沸,有强烈的剌激臭味乙醒产生
5、。A.4 L-丙氨酸含量的测定A.4.1 方法提要试样以甲酸为助溶剂,冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氨酸标准滴定榕液的体积计算L-丙氨酸的含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 冰乙酸。A.4. 2. 2 元水甲酸。A. 4. 2. 3 高刽酸标准滴定溶液:c(HCI04)=0.1 mol/L。3 GB 25543-2010 A. 4. 2. 4 结晶紫指示液:2g/Lo A.4.3 分析步骤A. 4. 3.1 称取约0.2g A. 5中的干燥物A,精确至0.0001 g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加3mL 元水甲酸溶解,加50mL冰乙酸,加2
6、滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算L-丙氨酸(C3H7NOz)的质量分数也勺,数值以%表示,按公式(A.l)计算:(V 1 - Vz ) X c X M n/ %( A.1 ) 1m 1000M 式中:V1 试料消耗高氨酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);Vz 空白消耗高氨酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);c一一高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol!L); m一一试料
7、质量的数值,单位为克(g); M-L-丙氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=89. 0的。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 干燥减量的测定按GB/T6284进行。测定时,称取1g2 g实验室样品,精确至0.0001 g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。保留部分干燥物(此为干燥物A)用作L-丙氨酸含量的测定。A.6 pH的测定按GB/T9724进行。测定时,称取约5g实验室样品,精确至0.01g,加约20mL元二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后进行测定。A.7 呻
8、的测定按GB/T5009. 76呻斑法进行。测定时称取约1g实验室样品,精确至0.01go限量标准液的配制:用移液管移取1.00 mL呻的限量标准液(含呻0.001mg),与试样同时同样处理。A.8 重金属的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8.1.1 硫代乙酷胶溶液:称取硫代乙酷股约4g,精确至0.1g,溶解于100mL水中,置于冰箱保存。临用前取此液1.0 mL加入预先由氢氧化铀溶液(40g/L)15 mL、水5mL和甘油20mL组成的混合液5 mL,置于水浴上加热20s,冷却立即使用。A. 8.1.2 元二氧化碳水。GB 25543-2010 A. 8. 1. 3 乙酸锻缓冲溶液,pH=
9、3.5:称取25.0g醋酸钱,溶于25mL水中,加45mL 6 mol/L的盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH=3.5后,用水稀释至100mLo A. 8. 1. 4 铅CPb)标准溶液:1g/mL。此溶液临用前制备。A.8.2 分析步骤称取约10g实验室样品,精确至0.01g,用约60mL元二氧化碳水溶解并稀释至100mL,为样品溶液。吸取样品溶液12mL,置于25mL具塞比色管中,即为A管。吸取10mL铅标准溶液和2mL 样品溶液置于25mL具塞比色管中,摇匀,即为B管标准)。吸取10mL元二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中,摇匀,即为C管(空白)。在A、B、C管中,各加入2mL
10、乙酸镀缓冲溶液,摇匀,分别滴加1.2 mL硫代乙酷镇溶液,迅速搅拌泪合。相对于C管,B管显现了淡棕色。2min后,A管的颜色不应深于B管。A.9 灼烧残渣的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9.1.1 硫酸。A. 9. 1. 2 硫酸榕液:1+80A.9.2 分析步骤称取约2g3 g实验室样品,精确至0.0001 g,置于在800oC士25c灼烧至质量恒定的瓷珩塌中,加入适量的硫酸溶液将样品完全浸湿。用温火加热,至样品完全炭化,冷却。加约0.5mL硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸气逸尽。在8000C士25oC灼烧45min。放入干燥器中冷却至室温,称量。A.9.3 结果计算灼烧残渣的质量分
11、数t屿,数值以%表示,按公式CA.2)计算:式中:W2 =mj X 100% m m一一试料质量的数值,单位为克Cg);mj-一残渣质量的数值,单位为克Cg)。.C A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.10 比旋光度的测定A. 10. 1 称取10g实验室样品,精确至0.0001g,加盐酸溶液0+1)溶解,转移至100mL容量瓶中并用盐酸溶液0+1)稀释至刻度,摇匀。比旋光度mC200C,D)数值以C) dm2 kg-j表示,按公式CA.3)计算z式中:一一测得的旋光角,单位为度();mC20 oC ,D) =乒p. .C A.
12、3 ) 5 GB 25543-2010 1一一旋光管的长度,单位为分米(dm); p. 溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。. 10.2 其他按GB/T613进行。6 EON-的叮山山N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中L-丙氨酸食品添加剂GB 25543一2010* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41425 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25543-2010 打印日期:2011年2月21日F002