1、疆军3中华人民共和国国家标准GB 25544-2010 食品安全国家标准食品添加剂DL-苹果酸2010-12-21发布2011-02-21实施量生同i坊饭中华人民共和国卫生部发布GB 25544-2010 目。昌本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录。I GB 25544-2010 食品安全国家标准食晶添加剂DL-苹果酸1 范围本标准适用于以顺丁烯二酸哥、顺/反丁烯二酸为原料经水合反应、浓缩结晶、脱水、干燥而制得的食品添加剂DL-苹果酸。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(
2、包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称DL-是基丁二酸3.2 分子式C4H605 3.3 结构式HQ-CH-COOH CH2一COOH3.4 相对分子质量134.09(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目指标色泽白色或类白色气味有特殊的酸味组织状态结晶粉末或颗粒检验方法取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味GB 25544一20104.2 理化指标z应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法DL-苹果酸(以C.HsOs计)，四/%99.0-1
3、00.5 附录A中A.4比旋光度(25C ,D) / ( 0) dm kg-1J -0.10-十o.10 附录A中A.5E申(As)/ (mg/kg) 运二2 附录A中A.6铅(Pb)/ (mg/kg) 运二2 附录A中A.7灼烧残渣，即/%、一、0.1 附录A中A.8富马酸，w/%主1. 0 附录A中A.9马来酸，由/%、二、0.05 附录A中A.9水不溶物，由/%王二0.1 附录A中A.102 GB 25544一2010A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析
4、纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 苹果酸氨盐呈色试验A. 3.1.1 试剂和材料A. 3. 1. 1. 1 氨水溶液:2十3。A. 3. 1. 1. 2 对氨基苯磺酸:10g/L。A. 3. 1. 1. 3 亚硝酸铀溶液:200g/Lo A. 3. 1. 1.4 氢氧化铀溶液:40g/L。A. 3.1.2 分析步骤称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，置于50mL试管中，加入10mL水溶解。用氨水溶
5、液中和至中性，加入1mL对氨基苯磺酸溶液，在沸水浴中加热5min。加人5mL亚硝酸铀溶液，再置于水浴加热3min后，加入5mL氢氧化铀溶液，试验溶液应立即呈红色。A.3.2 红外谱图对照称取约1mg实验室样品及100mg澳化饵，研成均匀粉末，放入成形器中，压成薄片后用红外光谱仪测定其吸收光谱，其谱图与附录B图B.1给出的DL-苹果酸红外标准谱图一致。A.4 DL-苹果酸含量的测定A.4.1 方法提要以酣敢为指示剂，用氢氧化铀标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化铀标准滴定溶液的用量，计算以CH60S计的总酸含量为DL-苹果酸含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氢氧化铀标淮滴定溶液:cC
6、NaOH)=1.0 mol/L。3 GB 25544-2010 A.4.2.2 酣献指示液:10g/L。A.4.3 分析步骤A. 4. 3.1 称取2.0g实验室样品，精确至0.0002 g，加40mL元二氧化碳的水溶解，加2滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算DL-苹果酸(以C4H60S计)的质量分数Wj数值以%表示，按公式(A.l)计算:(V - Vo )!l 0JcM Wj = L U/ -. x 100% ( A.1 ) m 式中:V一一
7、试料消耗氢氧化铺、标准滴定溶液(A.4. 2. 1)体积的数值，单位为毫升(mL);Vo -空白试验消耗氢氧化纳标准滴定榕液(A.42.1)体积的数值，单位为毫升(mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g);M一一苹果酸。/2C4 H6 Os)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=67. 04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 比旋光度的测定A.5.1 称取4.25g实验室样品，精确至0.001g，加入20mL水搭解，移至50mL容量瓶中，用水稀释
8、至刻度，摇匀。测定温度为25.C士0.5.C。比旋光度m(25.C，D)数值以(0) dm2 kg-1表示，按公式(A.2)计算:式中z一一测得的旋光角，单位为度C); m(25.C，D)=卫一lpa l一一旋光管的长度，单位为分米(dm); p.一一溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。A.5.2 其他按GB/T613进行。A.6 呻的测定.( A.2 ) A. 6.1 称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，放人测碑装置锥形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴澳酣蓝指示液(0.4g/L) ，滴加氨水溶液(1十的中和至榕液呈紫色，补水至约35mL，再加入20mL硫酸溶液(1十日
9、，摇匀，作为试样溶液。使用吸收液B。进行限量试验，量取2mL士0.02mL呻(As)标准溶液(相当于2.0gAs)制备限量标准溶液。A.6.2 其他按GB/T5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。A.7 铅的测定A. 7.1 比色法(伸裁法)按GB/T5009. 75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将1mg/mL的铅(Pb)标准溶液稀4 GB 25544-2010 释成5g/mL的铅(Pb)标准溶液。测定时量取25mL士0.02mL试样溶液(相当于2.5 g实验室样品)和1mL士0.02mL铅(Pb)标准溶液(相当于5gPb)，分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝
10、酸溶液至25mL。A.7.2 原子眼收光谱法试样处理按GB/T5009. 75干法消解法进行。其他按GB5009. 12进行。A.8 灼烧残渣的测定称取约2g实验室样品，精确至0.0001 g。灼娃温度为800.C士25.C。其他按GB/T9741进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.9 富马酸和马来酷的测定A. 9.1 方法提要用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品禧液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中富马酸及马来酸的含量。A.9.2 试剂和材料A. 9. 2.1 富马酸:质量分数注99.0%
11、。A. 9. 2. 2 马来酸z质量分数注99.0%。A. 9. 2. 3 氢氧化铀溶液:20g/Lo A. 9. 2. 4 磷酸榕液z量取磷酸(优级纯)1mL土0.02mL于1000 mL容量瓶中，加入100mL甲醇(HPLC级，可根据柱效调整加入量)，加水稀释至刻度，再经0.45m滤膜过滤。A.9.3 仪器和设备A. 9. 3.1 高效灌相色谱系统(HPLC)A. 9. 3. 1. 1 高压泵z无脉冲，能将流速保持在o.1 mL/min10. 0 mL/mino A. 9. 3.1.2 定量环:5LoA.9.3.1.3 紫外光检测器:可变波长。A.9.3.1.4 数据处理系统:色谱工作站或
12、数据处理机。A. 9. 3. 2 抽滤系统抽滤系统使用孔径为0.45m的纤维素醋膜滤纸(用于流动相的预处理)。A. 9. 3. 3 过滤系统过滤系统使用孔径为0.45m的纤维素醋膜滤纸(用于样品的预处理)。A. 9. 3. 4 进样器自动进样器或微量进样器，50L或100L.A.9.4 色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1，富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图见附录CGB 25544-2010 图C.1，各组分的相对保留时间见附录C表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长250mm，柱内径4.6mm，以硅胶为基质
13、，表面键合C8官能团的非极性填料色谱柱柱温15 C60 C，控制精度土1C流动相磷酸溶液流动速度/(mL/min)1. 0 检测器检测波长/nm214 进样量/L5 A.9.5 分析步骤A. 9. 5.1 标准样晶溶液的制备A. 9. 5. 1. 1 富马酸标准样晶溶谊的制备称取50mg富马酸，精确至0.0002g，溶于适量水(必要时加入少量氢氧化铀溶液)，转移至50mL 容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。移取上述溶液1mL士0.02mL，置于50mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A. 9. 5. 1.2 马来酸标准样晶溶液的制备称取50mg马来酸，
14、精确至0.0002 g，溶于适量水(必要时加入少量氢氧化铀溶液)，转移至250 mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。移取上述溶液1mL士0.02mL，置于100mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A.9.5.2 样晶溶班的制备称取0.2g实验室样品，精确至0.0002 g，置于50mL容量瓶，以流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45m滤膜过滤，再经超声波脱气处理。A. 9.5. 3 测定按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量，达到分析条件并基线平稳后，将标准样品溶液进样。用微量进样器取标准样品溶液5L，进样(或自动进样)，记录所得的富马酸或马来酸
15、的峰面积Az0 用微量进样器取样品榕液5L，进样(或自动进样)，记录所得的待测物质的峰面积A1。A.9.6 结果计算6 富马酸或马来酸的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(A.3)计算:A 1 X m , , n / w , =一一一:2X 100% AAz m .( A.3 ) 式中zAl 样品液中待测物质的峰面积;A2-一一标准样品溶液中富马酸或马来酸的峰面积;m2一一标准样品溶液中富马酸或马来酸的进样量，单位为微克(g); m一一样品的进样量，单位为微克(g)。A.10 水不溶物的测定A. 10. 1 分析步骤GB 25544-2010 称取25.0g实验室样品，精确到0.1g，溶于10
16、0mL水中，以干燥至质量恒定的增塌式耐酸滤过漏斗过滤后，以热水洗涤漏斗，置于1000C烘箱中干燥至恒重，冷却称量。A. 10.2 结果计算水不溶物的质量分数t屿，数值以%表示，按公式CA.的计算:式中zW3旦!_X 100% z ml 滤渣质量的数值，单位为克Cg); m 试料质量的数值，单位为克(g)。( A.4 ) 7 GB 25544-2010 附录B(规范性附录)DL-苹果酸红外标准谱图图B.l给出了DL-苹果酸红外标准谱图。100 X回霄祺酬响50 0 4000 1500 1000 500 3000 2000 波数/cm-1 圄B.lDL-苹果酸红外标准谱图8 GB 25544-20
17、10 附录C(规范性附录)富马酸和马来酸测定典型高效施相色谱图和各组分的相对保留时间C.l 图C.l给出了富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图。2 1一-DL苹果酸;2一一马来酸;3一一富马酸。3 4 6 8 10 图C.1 富马酸和马来酸测定典型高效滚相色谱图C.2 表C.l给出了各组分的相对保留时间。表C.l各组分的相对保留时间峰序组分名称1 DL苹果酸2 马来酸3 富马酸12 mm 相对保留时间1 1. 34 1. 74 9 EON-叮叮mmN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准白DL-苹果酸食晶添加荆GB 25544-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数17千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版 书号:155066. 1-41426 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25544-2010 打印日期:2011年2月21日F002
