1、号昌中华人民共和国国家标准GB 25552-2010 食品安全国家标准食品添加剂山梨醇西单棕榈酸醋(司盘40)2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25552-2010 前言本标准的附录A为规范性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂山梨醇西单棕榈酸醋(司盘40)GB 25552-2010 本标准适用于棕榈酸与失水山梨醇醋化反应制得的食品添加剂山梨醇厨单棕榈酸醋(司盘40)。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改
2、单)适用于本标准。3 技术要求3. 1 感官要求:应符合表1的规定。色泽组织状态项目淡黄色蜡状物3.2 理化指标:应符合表2的规定。项目脂肪酸，四/%多元醇，四/%酸值(以KOH计)/Cmg/g)主三皂化值(以KOH计)/Cmg/g)美E值(以KOH计)/Cmg/g)水分，即/%主灼烧残渣，旷%军二碑CAs) / C mg/kg) 军三铅CPb)/ Cmg/kg) =二表1感官要求要求表2理化指标指标6371 3338 7 140 155 270305 1. 5 0.50 3 2 检验方法取适量实验室样品，置于清洁、干燥的自瓷盘中，在自然光线下，目视观察检验方法附录A中A.4附录A中A.5附录
3、A中A.6附录A中A.7附录A中A.8附录A中A.9附录A中A.10附录A中A.ll附录A中A.12 1 GB 25552一2010.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。.3 鉴别试验. 3.1 脂肪酸酸值的测定. 3.1. 1 试剂和材料. 3. 1. 1. 1 元水乙
4、醇。. 3. 1. 1. 2 氢氧化铀标准滴定溶液:cCNaOH)=0.5 mol/Lo . 3. 1. 1.3 酣敢指示液:10 g/Lo . 3. 1. 2 分析步骤称取约3g A. 4. 3. 2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL元水乙酶溶解，必要时加热。加入5滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。. 3. 1. 3 结果计算脂肪酸酸值1屿，以氢氧化饵CKOH)计，数值以毫克每克Cmg/g)表示，按公式CA.1)计算:式中:VcM WI=一一一一m V一一氢氧化铀标准滴定溶液(A.3. 1. 1. 2)的体积的数值，单位
5、为毫升(mL);C一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); .M一一氢氧化悍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM=56.109J。. ( A.1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/go . 3.1.4 结果判断回收的脂肪酸酸值应为210mg/g 225 mg/g(以KOH计)。2 GB 25552-2010 A.3.2 多元醇显色试验取约2g A. 5.2中的茹稠物E，加入2mL邻苯二酣溶液(100g/L) (现用现配)，1:昆匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色
6、或红褐色。A.4 脂肪酸的测定A. 4.1 方法提要样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数aA.4.2 试剂和材料A.4.2.1 氢氧化饵。A. 4. 2.2 乙醇(95%)。A. 4. 2. 3 石油醋。A. 4. 2. 4 硫酸溶液:1十20A.4.3 分析步骤A.4.3.1 皂化:称取约25g实验室样品，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(95%)和7.5g氢氧化何。连接冷凝器，置于水活中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯
7、置于水浴中，蒸发直至乙醇捧发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。A. 4. 3. 2 酸化、萃取分离z在加热搅拌下溶液八中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80oc质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL 热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油酷提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中;合井石油酷提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100 mL J.(洗涤。下层水洗液与溶液B合并为榕液C，留作测定多元醇含量用;转移上层石油酷提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓
8、缩至100mL，于800C干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。A.4.4 结果计算脂肪酸的质量分数1:屿，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中zW2生二旦!_X 100% 1 ml-250 mL烧杯质量的数值，单位为克(g); m2-250 mL烧杯加凝固物D质量的数值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.5 多元醇的测定A. 5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 元水乙醇。3 GB 25552-2010 A. 5
9、. 1. 2 氢氧化饵溶液:100g/L A.5.2 分析步骤用氢氧化饵溶液中和A.4. 3. 2中得到的溶液C至pH为7(用pH试纸检验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热元水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在800C质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至蒙古稠状。在800C干燥至质量恒定，得到蒙古稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的蒙古稠物E用于多元醇显色试验。A.5.3 结果计算多元醇质量分数W3，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中zW3=
10、生二旦.!.X 100% m ml-250 mL烧杯的质量，单位为克(g); m2-250 mL烧杯加薪稠物E的质量，单位为克(g); m -A.4.4中试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。A.6 酸值的测定A. 6.1 试剂和材料A.6. 1. 1 异丙醇。A.6. 1. 2 甲苯。A. 6. 1. 3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。A. 6.1.4 酣歌指示液:10 g/L。A.6.2 分析步骤称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲
11、苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酣mt指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.6.3 结果计算酸值t屿，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按公式(A.4)计算:式中zV1 cM W4 = -一ml V1-一氢氧化铀标准滴定溶液(A.6. 1. 3)的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); ml一-试料质量的数值，单位为克(g);M一-氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56. 109。.( A.4 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
12、两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。4 GB 25552-2010 A.7 皂化值的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 元水乙醇。A. 7.1.2 氢氧化饵乙醇溶液:40g/L。A.7. 1. 3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/Lo A.7. 1. 4 酷献指示液:10 g/L。A. 7. 2 分析步骤称取约2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入(25士0.02)mL氢氧化饵乙醇溶液，连接冷凝管，置于水洛中加热回流1h，稍冷后用10mL元水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酣t指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至搭液的红色刚刚
13、消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A. 7. 3 结果计算皂化值t屿，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按公式(A.5)计算:式中z(Vo - Vz)cM ws= mz Vz一一试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.7. 1. 3)体积的数值，单位为毫升(mL);V。空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.7. 1. 3)体积的数值，单位为毫升(mL);c一一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); mz一一-试料质量的数值，单位为克(g);M一一氢氧化伺
14、的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。.( A.5 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/go A.8 挂值的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 毗睫z以酣歌为指示剂，用盐酸溶液(1+ 110)中和。A. 8.1.2 正丁醇:以酣敢为指示剂，用氢氧化伺乙醇标准滴定溶液中和。A. 8.1.3 乙酷化剂:乙酸厨与日比睫按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A. 8. 1. 4 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5 mol/L。A. 8. 1. 5 酣敢指示液:10 g/L。A.8.2 分析步骤称取约1g实验
15、室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入(5士0.02)mL乙酷化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从玲凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min 后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酣t指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。5 GB 25552-2010 在测定的同时，接与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL毗脏，加入5滴酣敢指示液，用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液
16、呈粉红色。A.8.3 结果计算是值W6，以氢氧化饵(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按公式(A.的计算:式中zW一(VO-V3)cM+ V 4 cM 一-6 - 1 m3 mo V3-一一试料消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL); .( A.6 ) VO 空白试验消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(A.8. 1. 4)体积的数值，单位为毫升(mL);V4一一校正游离酸消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(A.8. 1.的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一-氢氧化饵乙醇标准滴定禧液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m3一一起值测定时试料
17、质量的数值，单位为克(g); mo 校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克(g); M 氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4mg/g。A.9 水分的测定称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002 g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烧加热榕解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烧冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取(5士0.02)mL该试样溶液，按GB/T6283中直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
18、A.10 灼烧残渣的测定按GB/T7531进行。灼烧温度为(850土25)OC。A. 11 呻的测定按GB/T5009. 76呻斑法进行。按湿法消解法处理样品，测定时量取(10士0.02)mL试样溶液(相当于1.0g实验室样品)。限量标准液的配制:用移液管移取(3士0.02)mL碑(As)标准溶液(相当于3gAs)，与试样同时同样处理。A.12 铅(Pb)的测定A. 12. 1 比色法(仲裁法)按GB/T5009. 75进行。样品的处理z称取约2.5g实验室样品，精确至0.0001 g，置于50mL增捐中，先在低温下炭化，然后在500oC -550 c灰化，冷却后，加入5mL硝酸溶液(1+口，
19、搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。GB 25552-2010 A. 12.2 原子眼收光谱法按GB5009. 12进行。按GB/T5009. 75干法消解处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。EON-NmmmN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食晶潘加荆山梨醇西单棕榈酸醋(司盘40)GB 25552-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 * 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数14千字2011年1月第一次印刷开本880X12301/16 2011年1月第一版祷16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-41393 GB 25552-2010 打印日期:2011年2月21日F002
