1、道B中华人民共和国国家标准GB 25553-2010 食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯(20)山梨醇西单硬脂酸醋(吐温60)2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数饲i坊fJJGB 25553-2010 剧昌本标准的附录A为规范性附录。I GB 25553-2010 食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯(20)山梨醇酣单硬脂酸醋(吐温60)1 范围本标准适用于以山梨醇厨单硬脂酸醋和环氧乙烧为原料,经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯(20)山梨醇配单硬脂酸醋(吐温60)。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所
2、注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 技术要求3.1 感官要求:应符合表1的规定。项目色泽组织性状3.2 理化指标:应符合表2的规定。项目酸值(以KOH计)/(mg/g)、一皂化值(以KOH计)/(mg/g)瓷值(以KOH计)/(mg/g)水分,wl%主二灼烧残渣,wl%主三碑(As)/(mg/kg)=二铅(Pb)1 (mg/kg) 飞氧乙烯基(以C2H.O计),四1%表1感官要求检验方法取适量实验室样品置于清洁、干燥的自瓷盘中,在自然光线下,目视观察表2理化指标指标检验方法2.0 附录A中A.44555 附录A中A.58196 附录
3、A中A.63.0 附录A中A.70.25 附录A中A.83 附录A中A.92 附录A中A.I065. 069. 5 GB/T 7385 1 GB 25553-2010 A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准榕液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1
4、氢氧化铀榕液:43g/L。A. 3. 1. 2 硫氨酸钻镀溶液:硫氨酸镜17.4g,硝酸钻2.8g,加水溶解成100mLo A. 3. 1. 3 盐酸溶液:23+770A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 取1mL实验室样品,溶于20mL 水。取该榕液10mL,置于25mL试管中,加5mL硫氨酸钻镀溶液,混匀,加5mL三氯甲烧,振摇渴合,静置后,三氯甲皖层显蓝色。A. 3.2. 2 取1mL实验室样品,溶于20mL水。取该溶液5mL,置于25mL试管中,加5mL氢氧化铀试液,煮沸数分钟,冷却,用盐酸溶液酸化,显乳白色浑浊。A. 3. 2. 3 取6mL实验室样品,置于25mL试管中,加4mL
5、水混匀,呈肢状物。A.4 酸值的测定A. 4.1 试剂和材料A. 4. 1. 1 异丙醇。A. 4.1.2 甲苯。A. 4. 1. 3 氢氧化铀标准滴定溶液:cCNaOH)=0.1 mol/Lo A. 4. 1. 4 酣敢指示液:10 g/L。A.4.2 分析步骤称取约5g实验室样品,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其溶解。加入5滴酷敢指示液,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。2 GB 25553-2010 A.4.3 结果计算酸值t屿,以氢氧化梆(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按公式(A.1)计算:式中:Vj
6、 cM Wj = -一mj V j -氢氧化铀标准滴定榕液(A.4. 1. 3)的体积的数值,单位为毫升(mL);c一一-氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); mj一一试料质量的数值,单位为克(g);M一一氢氧化悍的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。.( A.1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。A.5 皂化值的测定A. 5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 元水乙醇。A.5. 1.2 氢氧化饵乙醇溶液:40g/L。A.5. 1. 3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5
7、mol/Lo A. 5. 1. 4 酣敢指示液:10 g/L。A.5.2 分析步骤称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001 g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入(25:J:0.02)mL氢氧化饵乙醇溶液,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h,稍冷后用10mL元水乙酶淋洗冷凝管,取下锥形瓶,加入5滴酣酥指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.5.3 结果计算皂化值1屿,以氢氧化饵(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按公式CA.2)计算
8、:式中z(Vo - V2)cM W2= m2 V2一一试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.5. 1. 3)体积的数值,单位为毫升(mL);V。空白试验消耗盐酸标准滴定溶液CA.5. 1. 3)体积的数值,单位为毫升(mL); C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m2 试料质量的数值,单位为克(g);M一一氢氧化饵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。( A.2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/g。A.6 经值的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 毗脆:以酷t为指示剂,用c
9、(HCl)=0.1 mol/L盐酸溶液中和。3 GB 25553-2010 A. 6.1.2 正丁醇:以酣敢为指示剂,用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液中和。A. 6.1.3 乙眈化剂z乙酸哥与毗睫按1+31,昆匀,贮存于棕色瓶中。A. 6. 1. 4 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5 mol/L。A. 6.1.5 酣歌指示液:10 g/L。A.6.2 分析步骤称取约2.2g实验室样品,精确至0.0001 g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入(5士0.02)mL乙酷化剂,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中,继续加热10 min后,冷却至室温。用15m
10、L正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酣wt指示液,用氢氧化饵乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸,称取约10g实验室样品,精确至O.01 g。置于锥形瓶中,加入30mL毗睫,加入5滴酣敢指示液,用氢氧化饵乙醇标准滴定榕液滴定至溶液呈粉红色。A.6.3 结果计算起值1屿,以氢氧化饵(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按公式(A.3)计算:(Vo - V3)cM I V4cM W3= 一一一一一一.( A.3 ) Z3 mo 式中:V3一一一试料消耗氢氧化饵
11、乙醇标准滴定溶液(A.6. 1. 4)体积的数值,单位为毫升(mL); V。一一空白试验消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(A.6. 1. 4)体积的数值,单位为毫升(mL); V4一一一校正游离酸消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(A.6. 1. 4)体积的数值,单位为毫升(mL); c一一氢氧化饵乙薛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m3一一-是值测定时试料质量的数值,单位为克(g); mo一一校正游离酸测定时试料质量的数值,单位为克(g); M一一氢氧化饵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M=56.109J。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定
12、结果的绝对差值不大于2mg/g。A.7 水分的测定称取约0.6g实验室样品,精确至0.0002g,置于25mL烧杯中,加入少量三氯甲烧,加热溶解并转移至25mL容量瓶中,用三氯甲烧冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取5mL土0.02 mL该试样溶液,按GB/T6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.8 灼烧残渣的测定按GB/T7531进行。灼烧温度为850.C士25c。A.9 碑的测定按GB/T5009. 76碑斑法进行。按湿法消解处理样品,测定时量取10mL士0.02mL试样溶液(相当于1.0g实验室样品)
13、。限量标准液的配制:用移液管移取3mL士0.02mL呻(As)标准溶液(相GB 25553-2010 当于3gAs),与试样同时同样处理。A.10 铅的测定A. 10. 1 比色法(仲裁法)按GB/T5009. 75进行。样品的处理:称取约2.5g实验室样品,精确至0.0001 g,置于50mL甜塌中,先在低温下炭化,然后在500.C550 .C灰化,冷却后,加入5mL硝酸溶液。+口,搅拌使之溶解,加水10mL转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A. 10.2 原子眼收光谱法按GB5009.12进行。按GB/T5009. 75干法消解处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时,可视样品情况
14、将试样溶液进行适当的稀释。5 EON-伺山山山N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准由食晶添加剂囊氧乙烯(20)山梨醇西单硬脂酸醋(吐温60)GB 25553-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张o.75 字数10千字2011年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年1月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-41394定价GB 25553-2010 打印H期:2011年2月21日F002