1、道昌中华人民共和国国家标准2010-12-21发布GB 25557-2010 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸铀2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布量/ifj防伪GB 25557-2010 前言本标准的附录A为规范性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸铀GB 25557-2010 本标准适用于热法磷酸与工业碳酸铀(纯碱)或离子膜氢氧化铀(烧碱)中和反应制得的食品添加剂焦磷酸铀。2 规范性引用标准本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子
2、式和相对分子质量3.1 分子式无水焦磷酸铀:Na4P207十水合焦磷酸铀:Na4P207.10H20 3.2 相对分子质量元水焦磷酸铀:265.90(按2007年国际相对原子质量)十水合焦磷酸铀:446.10(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。项目色泽臼色组织状态粉未或结晶4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目十水合焦磷酸销(Na，P2 0 , 10H2 0)，由/%无水焦磷酸销(Na，P2 0，)，由/%表1感官要求要求表2理化指标 检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态指标检验方法98.0 附录A中A.496.5-
3、100.5 1 GB 25557-2010 表2(续)项吕指标检验方法正磷酸盐通过试验附录A中A.5pH(lO g/L溶液)9.9-10.7 附录A中A.6碑(As)/(mg/kg)=二3 附录A中A.7氟化物(以F计)/(mg/kg)王二50 附录A中A.8重金属(以Pb计)/(mg/kg)4二10 附录A中A.9铅(Pb)/ (mg/kg) 运二4 附录A中A.10水不溶物，Z旷%主二0.2 附录A中A.11灼烧(Na.P20 , .10H2),w/% 38.0-42.。减量附录A中A.12(Na.P20，沪，w/%、/、0.5 a灼烧减量(Na.P20，)指标为出厂时检验指标。2 A.1
4、 曹示附录A(规范性附录)检验方法GB 25557一2010本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。A.2 -随规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696. 2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 盐酸。A. 3. 1. 2 硝酸溶液:1+1。A.
5、3. 1. 3 乙酸溶液:1+1。A. 3. 1. 4 氨水溶液:2+3。A. 3. 1. 5 硝酸银溶液:17g/Lo A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 铀离子鉴别称取1g试样，加20mL水溶解，用铅丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至元色。再蘸取试液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A. 3. 2. 2 焦磷酸根离子鉴别A. 3. 2. 2. 1 试样溶液z将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中;A. 3. 2. 2. 2 试验溶液A:于30mL哇铝拧酣溶液中滴人0.5mL试样溶液;A. 3.2.2.3 试验溶液也将剩余的试样溶液于95.C加热10min，取0.5mL此溶液滴人30mL哇铝拧
6、酣榕液中zA. 3. 2. 2. 4 判定:试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。A.4 焦磷酸铀的测定A. 4.1 方法提要焦磷酸铀与盐酸反应生成焦磷酸二氢二铀，向溶液中加入硫酸镑，定量生成焦磷酸钵沉淀和硫酸，3 GB 25557-2010 用氢氧化铀标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化铀标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸铀的含量。.4.2 试剂和材料. 4. 2.1 盐酸溶液:1十200. 4. 2. 2 硫酸铸溶液:125 g/L; 将125g硫酸铮(ZnS04.7H20)溶解于水，用水稀释至1L，在pH计上，根据显示的pH，用硫酸溶液(1十500)或氢氧化铀溶液(6g/L)
7、将pH调至3.80. 4. 2. 3 元水焦磷酸铀;a) 以工业无水焦磷酸铀为原料的制备方法z第一次结晶:称取30g工业元水焦磷酸铀，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤被在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶:将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水活中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶:将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。b) 以试剂十水合焦磷酸纳为原料的制备方法:称取80g试剂十水合焦磷酸纳，按a)项中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸铀置于瓷增捐中，于4000C下灼烧至质量恒定。. 4. 2.4 氢氧
8、化铀标准滴定溶液Ic(NaOH)=0.1 mol/L。标定:称取约0.5g元水焦磷酸铀(A.4.2.3)，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH为3.80加入50mL硫酸辞溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH为3.8，此时每加一滴后要搅拌30So 每毫升0.1mol/L氢氧化铀标准滴定溶液相当于焦磷酸铀的质量(p)以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)计算:式中zmj 二百mj 称取元水焦磷酸铀的质量的数值，单位为克(g);Vj一一在标定中消
9、耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。. 4. 3 仪器和设备. 4. 3.1 电位滴定仪或pH计:分度值为0.01mV或0.020. 4. 3. 2 电磁搅拌器。.4.4 分析步骤.( A.1 ) 称取约5g试样，精确至0.0002 g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8，然后按A.4. 2.4中所述步骤，从加入50mL硫酸辞溶液开始进行标定。.4.5 结果计算无水焦磷酸铀含量以焦磷酸铀(Na4P207)的质量分数Wj计，数值以%表
10、示，按公式(A.2)计算:Wj=、_p_土2，FR、X100% .( A.2 ) 4 GB 25557一2010十水合焦磷酸铀含量以十水合焦磷酸铀(Na4P207.10H20)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中:，V.X1.678 ,n/ W? = ,. : :，:-:， X 100 Yo 孟mX (50/500) .( A.3 ) p 一一每毫升氢氧化铀标准滴定溶液相当于元水焦磷酸铀的质量，单位为克每毫升(g/mL); V2 一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m 一一试料的质量的数值，单位为克(g); 1. 678一一将元水
11、焦磷酸铀换算为十水合焦磷酸铀的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。注:本方法仅用于测定焦磷酸销，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。A.5 正磷酸盐试验A.5.1 试剂和材料硝酸银溶液:17 g/L。A.5.2 分析步黯称取1.0g研成粉末的试样，加2滴3滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。A.6 pH的测定A.6.1 试剂和材料元二氧化碳的水。A.6.2 仪器和设备pH计:分度值为0.020A.6.3 分靳步骤将参比电极和测量电极与pH计连接好，预热、调零、定位。称取1.00 g士0.01g试样，置于100 mL烧杯中，用元二氧化碳的水溶解，全部移
12、入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。倒入100mL 干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH。A.7 呻的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7. 1. 1 呻标准溶液:1mL溶液含呻(As)O.OOlmg; 移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的呻标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A. 7.1.2 其他试剂同GB/T5009. 76-2003第9章。A.7.2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003第10章。5 GB 25557-2010 A.7.3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于测呻瓶中，加6mL盐酸溶解，以下
13、操作按GB/T5009. 76-2003 中第11章的规定从加水至30mL起进行测定。漠化隶试纸所呈呻斑颜色不得深于标准。限量标准溶液的配制:移取3.00mL呻标准溶液，与试样同时同样处理。A.8 氟化物的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8.1. 1 盐酸溶液:1+11。A. 8.1.2 乙酸铀榕液:3mol/L; 称取204g乙酸铀(CH3COONa3H20)，溶于300mL水中，加1mol/L乙酸溶液调节pH至7.0，加水稀释至500mL。A. 8.1.3 拧攘酸铀溶液:0.75mol/L; 称取1l0g拧攘酸铀(Na3CsH5072H20)，溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水
14、稀释至500 mL。A. 8. 1. 4 总离子强度缓冲剂:乙酸铀溶液(3mol/L)和拧攘酸铀溶液(0.75mol/L)等量混合，临用时现配制。A. 8. 1. 5 氟化物标准溶液:1mL溶液含氟(F)O.010 mgo 移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.2 仪器和设备同GB/T5009. 18一2003第12章。A.8.3 分析步骤A. 8. 3.1 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加少量水，再加10mL盐酸溶液，煮沸1min，快速冷却后，将其转移至50mL容量瓶中，加25r此总
15、离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A.8.3.2 分别移取1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A. 8. 3. 3 将氟电极和甘隶电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放有磁性搅拌子，在电磁搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2次3次水后，直至达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。A. 8. 3. 4 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对
16、数坐标上绘制工作曲线。同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟离子的浓度(mg/mL)0 A.8.4 结果计算氟化物含量以氟(F)的质量分数叫计，数值以mg/kg表示，按公式(A.。计算zmj 切3=弄玄10-3.(A. 4) 6 GB 25557-2010 式中:mj 从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg o A.9 重金属的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9.1. 1 盐酸溶液:1+1.A. 9.1.2 乙酸盐缓冲溶液:pH:3
17、.5;称取25.0g乙酸镑，加25mL溶解，加45mL盐酸溶液，再用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，用水稀释至100mL。A. 9. 1. 3 饱和硫化氢水即用即配)。A. 9.1.4 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.010 mg; 移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制鲁。A. 9. 1. 5 酷敢指示液:10g/L。A.9.2 仪器和设备比色管:50mL。A.9.3 分析步骤A. 9. 3.1 试验溶液的制备称取1.00 g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加20mL 71.榕解。加1滴酣t指示液，
18、用盐酸溶液中和至溶液为元色，加5mL乙酸盐缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。A. 9. 3. 2 标准比色溶液的制备移取1.00 mL的铅标准潜液，置于50mL比色管中，加20mL水，然后按A.9. 3.1中所述步骤，从加5mL乙酸盐缓冲溶液开始与试验溶液同时同样处理。A.10 铅的测定A. 10. 1 试剂和材料A.10.1.14-甲基-2-戊酣(MIBK)。A. 10. 1. 2 氨水溶液:1十1。A. 10. 1. 3 硫酸镀溶液:300g/L; 称取30g硫酸镜，用水溶解并加水至100mLo A. 10. 1. 4
19、 拧攘酸镀溶液:250g/L; 称取25g拧攘酸债，用水溶解并加水至100mL。A.10.1.5 二乙基二硫代氨基甲酸铀(DDTC)榕液:50g/L; 称取5g二乙基二硫代氨基甲酸铀，用水溶解并加水至100mL。7 GB 25557-2010 A. 10. 1. 6 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.010 mg; 移取1.00 mL按HG/T3696. 2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 10. 1. 7 澳百里酣蓝指示液:1g/L。A. 10. 1.8 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。A. 10.2 仪器和设备原子吸收分光光度计:附
20、铅空心阴极灯。A.10.3 分析步骤A. 10.3. 1 试验溶班的制备称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解后转移至125mL分液漏斗中，补加水至60mL，加2mL拧朦酸镀溶液，3滴5滴澳百里酣蓝指示液，用氨水溶液调pH至溶液由黄色变蓝色，加10mL硫酸镀溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸铀(DDTC)溶液，摇匀。放置5min 左右，加入10.0mL 4-甲基-2戊酣(MIBK)，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试梓外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。A.10.3
21、.2 标准溶渣的制备分别移取铅标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，置于125mL分液漏斗中，然后按A. 10. 3.1中所述步骤，从补加水至60mL开始与试验溶液同时同样处理。A. 10.4 测定将仪器调至最佳工作状态，用水调零。将萃取液进样，可适当减小乙快气的流量，在283.3nm处测定标准溶液、试验溶液及空白试验溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去零标准榕液的吸光度，以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。根据测得的试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查铅的质量。A.10.5 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数W4计，数值
22、以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:式中z2) -mo W4 = m交而习m)一一从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.11 水不溶物的测定A. 11. 1 仪器和设备A. 11. 1. 1 玻璃砂土甘捐z滤板孔径为5m15moA. 11. 1. 2 电热恒温干燥箱:控制温度105.C士2.C。A. 11. 2 分析步骤GB 25557-2010
23、 称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解，用预先在105.C士2 .C下质量恒定的玻璃砂土甘塌抽滤，用热水洗涤至滤液呈元碱性。将玻璃砂增塌置于105.C士2.C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。A. 11. 3 结果计算水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.6)计算:式中:切5=主L二旦旦x100% m mj一一水不溶物和玻璃砂增塌的质量的数值，单位为克(g); mo一一玻璃砂甜塌的质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.6 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0
24、.02%。A.12 灼烧减量的测定A. 12. 1 仪器和设备A. 12. 1. 1 电热恒温干燥箱:控制温度110.C士2.C。A.12. 1. 2 高温炉:能控制温度800.C士25.C。A. 12. 1.3 瓷增塌。A.12.2 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于在800.C士25.C下质量恒定的瓷增捐中，于110.C士2.C下烘4h，再移入800.C士25.C的高温炉中灼烧30min，于干燥器中冷却至室温，称量。A.12.3 结果计算灼烧减量以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(A.7)计算:式中:Ws=旦二旦旦x100% 万Zmj一一灼烧后试样和资增塌的质量的数值，单位
25、为克(g); mo一一资增塌的质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.7 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值分别为:元水焦磷酸铀不大于0.01%;十水合焦磷酸铀不大于0.1%。9 OFON|hm町的N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准白食晶添加剂焦磷酸铀GB 25557-2010 当岳中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数18千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41398 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25557-2010 打印H期:2011年2月21日F002
