1、道圈中华人民共和国国家标准GB 25562-2010 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸四饵2010-12-21发布2011-02-21实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加荆焦磷酸四饵GB 25562-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X1230 1/16 印张0.75字数16千字2011年2月第一版2011年2月第一次印刷每书号:155066. 1-41403定价16.00元如有印装差错由本社发
2、行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 25562-2010 目U昌本标准的附录A为规范性附录。I GB 25562-2010 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸四饵1 范围本标准适用于热法磷酸和氢氧化饵为原料制得的食品添加剂焦磷酸四饵。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式K4P207 3.2 相对分子质量330.34(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:
3、应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽白色组织状态粉末或颗粒4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指焦磷酸四饵，四/%飞.;:.95.0 碑(As)/ (mg/kg) 主二3 重金属(以Pb计)/(mg/kg)运二10 铅(Pb)/ (mg/kg) 运二2 标检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态检验方法附录A中A.4附录A中A.5附录A中A.6附录A中A.71 GB 25562-2010 表2(续)项目指标检验方法氟化物(以F计)/(mg/kg) 飞、10 附录A中A.8水不溶物，/%=二O. 1 附录A中A.9pH (10 g/L溶液)10.5
4、土0.5附录A中A.10灼烧减量，即/%主三0.5 附录A中A.1l注:灼烧减量指标为出厂检验指标。2 A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法GB 25562-2010 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3.
5、1.1 氨水。A. 3.1.2 盐酸。A. 3.1.3 硝酸。A. 3. 1. 4 乙酸溶液:1+1。A. 3. 1. 5 硝酸银溶液:17 g/Lo A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 饵离子的鉴别取少量试样约0.1g.:bo 10 mL水溶解。用铅丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钻玻璃观察下火焰应呈紫色。A. 3. 2. 2 焦磷酸根的鉴别A. 3. 2. 2. 1 试样溶液z将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中;A.3.2.2.2 试验溶液A:于30mL喳铝拧酣溶液中滴入0.5mL试样溶液;A.3.2.2.3 试验溶液B.将剩余的试样溶液于950C加热10
6、min.取0.5mL此溶液滴入30mL喳铝拧酣溶液中;A. 3. 2. 2. 4 判定z试验榕液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。A.4 焦酶酸四挥的测定A. 4.1 方法提要焦磷酸四何与盐酸反应生成焦磷酸二氢二饵，加入硫酸辞，生成焦磷酸铮沉淀和硫酸，用酸碱滴定GB 25562-2010 法测定生成的硫酸。反应式如下:K4P207+2HCl=K2 H2P20 7+2KCl K2 H2P207十2ZnS04= Zn2 P2 07 + K2 S04 + H2 S04 H2S04 +2NaOH=Na2S04十2H20.4.2 试剂和材料. 4. 2.1 盐酸溶液:1+20。.4.2.2 盐酸溶
7、液:1十100。. 4.2. 3 硫酸辞溶液:125 g/L; 称取125g硫酸镑，溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液(1十500)或氢氧化铀标准滴定溶液(A.4. 2. 5)将溶液pH值调到3.8。. 4. 2. 4 元水焦磷酸铀(三次重结晶焦磷酸铀); a) 以工业元水焦磷酸铀为原料的制备方法:第一次结晶:称取30g工业元水焦磷酸铀，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出榕液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶z将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶:将第二次结晶按第一次结
8、晶方法再结晶一次。b) 以试剂十水焦磷酸铀为原料的制备方法z称取80g试剂十水合焦磷酸销，按a)中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶焦磷酸铀置于瓷站塌中，在400.C下灼烧至质量恒定。. 4. 2. 5 氢氧化铀标准滴定溶液:cCNaOH)=O.lmol/L。标定z称取约0.5g无水焦磷酸铀，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解。在酸度计上，在搅拌下慢慢加入适当浓度的盐酸溶液(A.4. 2.1或A.4. 2. 2)直至溶液pH值为3.8，加入50 mL硫酸辞溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，搅拌2min使
9、溶液达到平衡，继续滴定，此时每加一滴氢氧化铀标准滴定溶液后要搅拌30s，至pH值3.8为终点。每毫升0.1mol/L氢氧化铀标准滴定溶液相当于焦磷酸铀的质量(p)，以克每毫升Cg/mL)表示，按公式(A.1)计算:式中:m p-v m-一一称取无水焦磷酸铀的质量的数值，单位为克(g); V一一-滴定中消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。.4.3 仪器和设备. 4. 3. 1 pH计:分度值为0.02. 4. 3. 2 磁力搅拌器。.4.4 分析步骤. 4. 4.1 试验溶液的制备.( A.1 ) 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水榕解
10、，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4 GB 25562-2010 A.4. 4. 2 测定用移液管取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按A.4. 2. 5从在搅拌下慢慢加人适当浓度的盐酸溶液(A.4.2.1或A.4. 2. 2)直至溶液pH为3.8开始，到.至pH值3.8为终点为止进行操作。A.4.5 结果计算焦磷酸四拥含量以焦磷酸四饵(K4PZ07)的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:% nu nu 9-nu A哇-nuq三Fb，/ 14-nu 一刊VV一m一一mw .( A.2 ) 式中:p 每毫升氢氧化铀标准滴定溶液相当于无水焦磷
11、酸铀的克数，单位为克每毫升(g/mL); V 一一滴定试验溶液消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); m 一一试料质量的数值，单位为克(g); 1. 242一一无水焦磷酸铀换算为焦磷酸四饵的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 呻的测定称取0.50g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液(1+口，加热溶解后，全部转移至测呻瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T5009. 76-2003中第二法第11章规定操作。限量标准溶液的配制z移取1.50 mL呻标准溶液1mL溶液含呻(As)O.O
12、OlmgJ，与试样同时同样处理。A.6 重金属的测定称取约5g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，移取20.00mL试验溶液置于50mL比色管中。加1滴酷敢指示液(10g/L) ，用氢氧化铀溶液(40g/L)调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL，按GB/T5009.74-2003的第6章操作。标准比色溶液的配制:移取1.00 mL铅标准溶液1mL溶液含铅(Pb)O.010 mgJ，与试样同时同样处理。A.7 铅的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 盐酸。A.
13、 7.1.2 硝酸。A.7. 1. 3 三氯甲烧。A. 7.1.4 氢氧化铀溶液:40g/L。A.7.1.5 毗咯烧二硫代氨基甲酸镀(APDC)溶液:20g/L。使用前过滤。A.7. 1. 6 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.010mg; 5 GB 25562-2010 用移液管移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A. 7.1.7 试验用水符合GB/T6682-2008中规定的二级水。A.7.2 仪器和设备原子吸收分光光度计。A. 7. 3 分析步骤A. 7. 3.1 试验溶液的制备称取约10g试样，精确至0.01g，置于15
14、0mL烧杯中。加30mL 水和最少量的盐酸溶解试样，过量1mL盐酸确保试样溶解。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化铀溶液调节溶液pH至1.01.5，将溶液定量转移至250mL分液漏斗中，稀释至大约200mL。加2mL毗咯烧二硫代氨基甲酸镀CAPDC)溶液，温合。用三氯甲皖萃取两次，每次加入20mL，收集萃取物于50mL干净烧杯中，汽浴蒸发近干，加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL水，加热到剩下3mL5 mL。转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.7.3.2 空白试验溶液的制备取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7. 3.
15、1中加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL.转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 7. 3. 3 标准溶渣的制备移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.7. 3.1中加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 7. 3. 4 测定A.7.3.4.1 仪器条件:共振线283.3nm;狭缝0.7nm;空气-乙快火焰。A.7.3.4.2 测定:将试验溶液、标准溶液导人原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。A.8 氟化物的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8
16、.1. 1 盐酸溶液:1十40A. 8. 1. 2 硝酸榕液:1+15。A. 8.1.3 氢氧化铀禧液:100 g/Lo A. 8.1.4 缓冲溶液:溶解270g二水拧朦酸铀CNa3C6Hs07.2HzO)和24g拧棱酸CC6Hs 0 7 2Hz 0) 于800mL水中，然后用水稀释到1000 mL，摇匀。A. 8.1.5 氟化物标准溶液:1mL溶液含氟CF)O.010 mg; 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即配即用。A. 8. 1. 6 澳甲酣绿指示液:1g/L。6 A.8.2 仪器和设备A. 8.2.1 氟
17、离子选择电极。A. 8. 2. 2 饱和甘乘电极;A.8.2.3 电位计。A.8.3 分析步骤A. 8. 3.1 工作曲线的绘制GB 25562-2010 移取1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于50 mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲榕液、2滴滇甲酣绿指示液。用氢氧化铀溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液为黄色。加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将氟电极和甘苯电极与电位计的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2次3次水后，
18、达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样榕液的电位测定。将标准工作溶液倒人清洁、干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘乘电极，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。A.8.3.2 测定称取约3g试样，精确至0.0002 g。置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按A.8. 3.1自加1mL盐酸溶液至记录平衡时的电位值止。从工作曲线上查出相应的氟离子含量对数值，求反对数得到氟离子的质量。A.8.4 结果计算氟化物含量以氟(F)的质量分数1的计，数值以mg/kg
19、表示，按公式(A.3)计算:t) 四2=石交否可式中:m)一一试验溶液中的氟离子质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。A.9 水不溶物的测定A. 9.1 仪器和设备A. 9. 1. 1 玻璃砂土甘捐:滤板孔径为5m15m。A. 9. 1. 2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105.C士2.C。A.9.2 分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加400mL热水溶解，用预先在105.C士2 .C下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤。用热水洗
20、涤残渣至中性(用精密pH试纸检验)。将玻璃砂土甘捐置于105.C士2.C的电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。OFON|NUmmN团。GB 25562-2010 结果计算A.9.3 水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.4)计算:.( A.4 ) 式中:mj 玻璃砂土甘塌和水不溶物的质量的数值，单位为克(g); m2一一玻璃砂土甘塌的质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。W3=生二旦旦x100% m pH的测定A.10 仪器和设备A. 10. 1 pH计:分度值为0.02
21、。分析步骤A. 10.2 称取1.00 g士0.01g试样，溶解于100mL水中，用pH计测定pH。灼烧藏量的测定A.11 仪器和设备A. 11. 1 高温炉:温度能控制在8000C士25oC。分析步骤用预先在800oC:!: 25 oC灼烧至质量恒定的资增塌称取约10g试样，精确至0.01g。将盛有样品的瓷增塌置于8000C士25oC高温炉中灼烧30min，取出后，置于干燥器中冷却，称量。A. 11. 2 结果计算A. 11.3 灼烧减量以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.5)计算:.( A.5 ) 式中:mj 瓷增捐和试料的质量的数值，单位为克(g); m2一一瓷增塌和灼烧后试料的质量的数值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。W4=生二旦旦X100% m 侵权必究一丁儿UH一OA哇-nuu-n nu-phu-号一价书一定版权专有GB 25562-2010 打印日期:2011年2月21日F002
