1、道昌中华人民共和国国家标准2010-12-21发布GB 25563-2010 食品安全国家标准食品添加剂磷酸三饵2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25563-2010 剧昌本标准的附录A为规范性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂磷酸三饵GB 25563-2010 本标准适用于以热法磷酸和氢氧化饵或碳酸伺反应制得的食品添加剂磷酸三饵。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3.1 分子式无水
2、物磷酸三饵:K3P04水合磷酸三饵:K3P04 nHzO 3.2 相对分子质量元水物磷酸三饵:212.27(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽白色组织状态晶体粉末或颗粒4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标磷酸三饵CK3PO，)(灼烧干基)，四/%，飞?;97.0 检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态检验方法附录A中A.4pH(lO g/L溶液)11. 5-12.5 附录A中A.5碑CAs)/Cmg/kg)、产、3 附录A中A.61 GB 25563-2010 表2(续)项目指
3、标检验方法氟化物(以F计)/(mg/kg)主三10 附录A中A.7重金属(以Pb计)/(mg/kg)、一、10 附录A中A.8铅(Pb)/(mg/kg)=二2 附录A中A.9水不溶物，w/%主二0.2 附录A中A.10 无水物，w/%运二5.0 灼烧减量附录A中A.11水合物，旷%8.0-20.0 2 A.1 警示附录A(规范性附录)检验方法GB 25563-2010 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2
4、008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T3696. 3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3.1.1 盐酸。A. 3. 1. 2 乙醇。A. 3. 1. 3 乙酸溶液:1+1。A. 3. 1. 4 氨水溶液:2+3。A. 3. 1. 5 硝酸银溶液:17g/L。A. 3. 1. 6 酒石酸氢铀溶液:1+10。A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 饵离子的鉴别称取1g试样，加20mL水溶解，用铀丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钻玻璃下，火
5、焰应呈紫色。在中性、浓缩或适当浓缩的饵盐溶液中，加入酒石酸氢铀溶液会慢慢生成白色沉淀，这种沉淀溶于氨水榕液和碱性溶液，加入少量的乙酸溶液或乙醇会加速沉淀的生成。A. 3.2. 2 磷酸根的鉴别称取0.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于乙酸溶液。A.4 磷酸三卸的测定A. 4.1 重量法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，以哇锢拧酣沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷铝酸喳琳沉淀，沉淀经过滤、3 GB 25563-2010 烘干、称量后，计算试样中的磷酸三饵含量。A. 4. 1. 2 试剂和材料A. 4. 1. 2. 1 硝
6、酸。A. 4. 1. 2. 2 硝酸溶液:1+1。A. 4.1.2.3 喳铝拧酣溶液。A. 4.1.3 仪器和设备A.4.1.3.1 玻璃砂土甘塌:滤板孔径5m15moA. 4. 1.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在180c土5C或250c士10c。A. 4. 1. 4 分析步骤A. 4. 1. 4. 1 试验溶液的制备称取约2g按A.11灼烧后试样，精确至0.0002 g，置于100mL烧杯中，用水溶解后全部移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 4. 1. 4. 2 测定用移液管移取10.00mL试验溶液置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100 mL
7、，加50mL喳铝拧酣溶液，盖上表面皿，于电热板或水浴中加热至杯内物温度达75oC i: 5 oC，保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用预先在180oC i: 5 oC或250oC士10oC干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤，先将上层清液滤完，用倾析法洗涤阮淀两次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂土甘塌中，继续用水洗涤沉淀和培塌内壁多次，所用洗涤水共约150mL。洗毕，将玻璃砂土甘塌置于电热恒温干燥箱中，于180oC士5oC烘45 min或250oC士10C烘15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.000
8、2 g。同时做空白试验，壁白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验熔液相同。A.4. 1. 5 结果计算磷酸三饵以磷酸三饵(K3P04)的质量分数1计，数值以%表示，按公式(A.l)计算:( ml -m2) X O. 09592 %( A.1 ) m X (10/250)川式中:ml 一一试验溶液生成磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m2 空白试验溶液生成磷铝酸哇琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m 试料的质量的数值，单位为克(g); 0.095 92一一磷铝酸喳琳换算成磷酸三饵的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
9、A.4.2 酸耐滴定法A. 4. 2.1 方法提要在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以pH计指示突跃点，根据氢氧化铀标准滴定榕液的消耗量计算出磷酸三伺的含量。4 A.4. 2. 2 试剂和材料A. 4. 2. 2. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=lmol/L。A. 4. 2. 2. 2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=1 mol/Lo A. 4. 2. 3 仪器和设备A. 4. 2. 3. 1 pH计:分度值为0.02;A. 4.2.3.2 电磁搅拌器。A. 4. 2.4 分析步骤GB 25563-2010 称取约4g按A.1
10、1灼烧后试样，精确至0.0002g，置于400mL的烧杯中，加40mL不含二氧化碳的水溶解。用移液管准确加入50.00mL盐酸标准滴定溶液，缓缓煮沸除去二氧化碳，冷却。将己校正的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至pH约为4.0时，记录滴定消耗的氢氧化锦标准滴定溶液的体积V，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积VO防止溶液从空气中吸收二氧化碳，继续用氢氧化铀标准滴定溶液滴定此溶液至pH约为8.8时，记录这次滴定消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积V2(即从pH句4.0至pH:8.8滴定消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积)。A.4. 2. 5 结果计算试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定
11、至pH:4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积吭，按公式(A. 2)计算:式中zVj二5OCj- VC2 Cj .( A.2 ) V一一试验溶液加50mL盐酸标准滴定溶液反应后，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至pH句4.0时所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Cj一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); C2一一氢氧化铀标准滴定溶被浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。磷酸三饵含量以磷酸三饵(K3P04)的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.3)或公式(A.4)计算:V2C2M X 10-301 当V1Cj二三2V2C2时，Wj 2L2
12、 /, .V X 100% .( A.3 ) m (VCj -V2C2)MX 10-30f 当VjCj 2VZC2时，1=100%(A.4 ) z 式中zCj一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); C2一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vj一一试验溶液用盐酸标准滴定溶液滴定至pH句4.0时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一一从pH句4.0开始用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至pH:8.8时所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m-一一试料的质量的数值，单位为克(g);M一一-磷酸三饵
13、(K3P04)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD(M= 212.27)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5 GB 25563-2010 A.5 pH的测定A. 5.1 试剂和材料无二氧化碳的水。A.5.2 仪器和设备pH计z分度值为0.020A.5.3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，用元二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH。A.6 呻的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6.1.1 呻标准溶液:1mL溶液含呻(As)O.OOlmg
14、; 移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的呻标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A. 6. 1. 2 其他试剂同GB/T5009. 76-2003的3第9章。A.6.2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。A.6.3 分析步骤称取1.00 g:l: O. 01 g试样，置于测呻瓶中，加6mL盐酸溶解，以下操作按GB/T5009. 76-2003 中第11章的规定加水至30mL.进行测定。澳化隶试纸所呈碑斑颜色不得深于标准。限量标准溶液的配制:移取3.00mL碑标准溶液，与试样同时同样处理。A.7 氟化物的测定A.7.1
15、试剂和材料A.7. 1. 1 盐酸溶液:1+110A.7. 1.2 乙酸锅溶液:3mol/L; 称取204g乙酸铀(CH3COONa.3HzO)，溶于300mL水中，加1mol/L乙酸溶液调节pH至7.0，加水稀释至500mL。A. 7. 1. 3 拧棱酸铀溶液:0.75mol/L; 称取110g拧朦酸铀(Na3CSHS07 2HzO)，溶于300mL水中，加14mL高氨酸，再加水稀释至500 mL。A.7. 1.4 总离子强度缓冲剂;乙酸铀溶液(3mol/L)和拧攘酸铀溶液(0.75mol/L)等量混合，临用时现配制。A. 7. 1. 5 氟化物标准溶液:1mL溶液含氟(F)O.010 mg
16、; GB 25563-2010 移取1.00 mL按HG/T3696. 2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。.7.2 仪器和设备同GB/T5009. 18一2003第12章。.7.3 分析步骤. 7. 3.1 称取约3g试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加少量水，再加10mL盐酸溶液，溶解后将其转移至50mL容量瓶中，密闭浸泡提取1h(不时轻轻摇动)，应尽量避免试样沾于瓶壁上。提取后加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。. 7.3.2 分别移取1.00 mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL氟标准溶液，置于50mL容量瓶
17、中，加10 mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。. 7. 3. 3 将氟电极和饱和甘苯电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放有套聚乙烯管的铁搅拌棒，在电磁搅拌中，读取平衡电位值，更换2次3次水后，待电位值平衡后，即可进行试样溶愤和标准溶液的电位测定。. 7. 3. 4 以电极电位值为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线，根据试样电位值在工作曲线上查出相应的氟的质量。.7.4 结果计算氟化物含量以氟(F)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算zmj W2=雨灭盲工E式中zmj一一从工作曲线上查出
18、的试验溶液中氟的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。.( A.5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/问。.8 重金属的测定. 8.1 试剂和材料. 8. 1. 1 盐酸溶液:1+10. 8.1.2 乙酸盐缓冲溶液:pH句3.5l称取25.0g乙酸镜，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，用水稀释至100mL。. 8. 1. 3 饱和硫化氢水(现用现配)。. 8.1.4 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)o.010 mg o 移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铅标
19、准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。. 8. 1. 5 酣酥指示液:10g/Lo .8.2 仪器和设备比色管:50mLo 7 GB 25563-2010 A.8.3 分析步骤A. 8. 3.1 试验溶液的制备称取1.00 g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加20mL水溶解，加1滴酷歌指示液，用盐酸溶液中和至溶液为元色，加5mL乙酸盐缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。A. 8. 3. 2 标准比色溶霞的制备移取1.00 mL的铅标准溶液，置于50mL比色管中，加20mL水，然后按A
20、.8. 3.1中所述步骤，从加5mL乙酸盐缓冲溶液开始与试样比色溶液同时同样处理。A.9 铅的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 4-甲基-2-戊酣(MIBK)。A. 9. 1. 2 氨水溶液:1+1。A. 9.1.3 硫酸镀榕液:300g/L。称取30g硫酸镀CCNH4)2S04J，用水溶解并加水至100mL。A. 9. 1. 4 拧攘酸镜溶液:250g/L; 称取25g拧棱酸镑，用水溶解并加水至100mL。A.9. 1. 5 二乙基二硫代氨基甲酸铀CDDTC)溶液:50g/L; 称取5g二乙基二硫代氨基甲酸铀，用水榕解并加水至100mLo A. 9.1.6 铅标准溶液:1mL
21、溶液含铅(Pb)O.010 mg o 移取1.00 mL按HG/T3696. 2要求配制的铅标准潜液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 9. 1. 7 澳百里酣蓝指示液:1g/L。A. 9. 1. 8 二级水:符合GB/T6682一2008的规定。A.9.2 仪器和设备原子吸收分光光度计z附铅空心阴极灯。A.9.3 分析步骤A. 9. 3.1 试验溶渣的制备称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解后转移至125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL拧攘酸镀溶液，3滴5滴澳百里酣蓝指示液，用氨水溶液调pH至溶液由黄变蓝，加10mL硫酸锻溶液，
22、10mL二乙基二硫代氨基甲酸铀(DDTC)溶液，摇匀。放置5min左右，加入10mL 4-甲基-2-戊酣(MIBK)，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将4-甲基-2-戊酣(MIBK)层放入10mL带塞刻度管中，备用。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。A. 9. 3. 2 标准溶璋的制备分别移取铅标准溶液0.00mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL，置于125mL分液漏斗中，然后按8 A. 9. 3.1中所述步骤，从补加水至60mL开始与试样溶液同时同样处理。A. 9. 3. 3 测定GB 25563-2010 将仪器调至最佳
23、工作状态，用水调零。将萃取液进样，可适当减小乙快气的流量，在283.3nm处测定标准溶液、试验溶液及空白试验溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去零标准溶液的吸光度，以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。根据测得的试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查铅的质量。A.9.4 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.的计算z式中:l -mo W3=再灭否可m一一从工作曲线上查出的试验榕液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值
24、，单位为克(g)。( A.6 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg。A.10 水不溶物的测定A. 10. 1 仪器和设备A. 10. 1. 1 玻璃砂土甘塌:滤板孔径为5m15m.A. 10. 1.2 电热恒温干燥箱:控制温度105.C :l: 2 .C。A. 10.2 分析步骤称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解，用预先在105.C土2 .C下质量恒定的玻璃砂增塌抽滤，用热水洗涤至滤液不呈碱性。将玻璃砂土甘塌置于105.C士2C电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。A. 10.3 结果计算水不溶物以质
25、量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.7)计算:式中:W4旦二旦旦x100% z m 水不溶物和玻璃砂培塌的质量的数值，单位为克(g); mo一一玻璃砂土甘塌的质量的数值，单位为克(g);m 试料的质量的数值，单位为克(g)。.( A.7 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.11 灼烧减量的测定A. 11. 1 仪器和设备A. 11. 1. 1 高温炉z控制温度800.C土25.C。9 GB 25563-2010 A. 11. 1. 2 瓷站塌。A. 11. 2 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于在800.C士25.C下质量恒定
26、的瓷蜻塌中，于800.C士25.C的高温炉中灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温，称量。A. 11. 3 结果计算灼烧减量以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(A.的计算:式中zZZJ5=EL二旦旦X100% m mj一一灼烧后试样和瓷增捐的质量的数值，单位为克(g); mo 瓷站塌的质量的数值，单位为克(g); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。.(A. 8) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值分别为:无水磷酸三饵不大于0.01%;水合磷酸三饵不大于0.1%。10 EON-gmmN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食晶添加剂磷酸三饵GB 25563-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1字数19千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版 书号:155066.1-41404 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25563-2010 打印日期:2011年2月21H F002
