1、道画中华人民共和国国家标准GB 25575-2010 食品安全国家标准食品添加剂氢氧化饵2010-12-21发布2011-02-21实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布GB 25575-2010 目IJ1=1 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。I GB 25575-2010 食品安全国家标准食品添加剂氢氧化饵1 范围本标准适用于氯化饵溶液经离子膜或隔膜电解法生产的食品添加剂氢氧化饵。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相
2、对分子质量3. 1 分子式KOH 3.2 相对分子质量56. 11 (按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求要求项目检验方法固体液体色泽和气味白色或近乎白色，元嗅元色，元嗅取适量团体试样置于50mL塑料烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。嗅其气味组织状态颗粒状、片状、棒状或清亮的或略有混浊的取50mL液体样品置于50mL比色管中在自熔融状固体液体然光下以黑色衬底垂直判别样品的外观aa此试验完成后立即清洗比色管。4.2 理化指标:应符合表2的规定。1 GB 25575-2010 表2理化指标指标项目检验方法团体液体氢氧化梆(KOH),w/Y
3、a 85.0-100.5 二三45.0附录A中A.4碳酸饵(K，C03),w/Ya 运二2.0 2.0(干基计)附录A中A.4隶(Hg)/(mg/kg)主二O. 1 0.1(干基计)附录A中A.5E申(As)/ (mg/kg) 4 、3 3(干基计)附录A中A.6重金属(以Pb计)/(mg/kg)=二10 10(干基计)附录A中A.7铅.(Pb) / (mg/kg) 运二5 5(干基计附录A中A.8澄清度通过试验通过试验附录A中A.9a当重金属测定的结果小于5mg/同时，该项目可以免测定。2 GB 25575-2010 A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法本标准的检验方法中和使用的部分试剂
4、具有毒性或腐蚀性，所取得样品具有强腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 氢氧根的鉴别取少量样品，溶于水，能使红色石窟试纸呈蓝色;滴加2滴酣献指示液溶液呈紫红色。A.3.2 饵离子的鉴别取约0.1g样品榕于2mL水中，取洁净的铅丝以盐酸润湿后在火焰上燃烧至元
5、色F蘸取试样溶液，在元色火焰中燃烧，通过钻玻璃观察火焰即呈紫色。A.4 氢氧化饵和碳酸锦的测定A.4.1 氢氧化押的测定一一四苯砸铀重量法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在弱酸性条件下，何离子与四苯跚铀生成四苯棚饵沉淀。过滤、烘干、称量。A. 4. 1. 2 试剂和材料A. 4. 1. 2. 1 元水乙醇。A.4.1.2.2 冰乙酸溶液:1+90A.4.1.2.3 四苯跚铀乙醇溶液:0.1mol/L。称取3.4g四苯跚铀，溶于100mL元水乙醇中，放置24ho使用前用玻璃砂土甘锅过滤。A. 4.1.2.4 乙醇-四苯跚饵饱和溶液。称取1g试验所得的四苯棚饵沉淀(A.4.1.4.2)，加
6、50mL元水乙醇、950mL水，振摇使之饱和，使用前过滤。A.4. 1. 2. 5 甲基红指示液;1g/L。3 GB 25575-2010 A. 4.1.3 仪器和设备玻璃砂土甘塌z孔径5m15m.A. 4.1.4 分析步骤A. 4. 1. 4. 1 试验溶滥的制备用称量瓶迅速称取约80g固体氢氧化饵(或相当于80g固体氢氧化御的液体样品)，精确至0.001 g，置于盛有适量水的250mL烧杯中，榕解，放置至室温后全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即置于1000 mL清洁干燥的塑料瓶中保存，此溶破为试验溶液A，用于氢氧化饵、碳酸饵含量的测定。A. 4. 1. 4. 2 测
7、定用移液管移取20mL试验洛液A置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至微红色。加热至40.C取下，搅拌下逐滴加入四苯跚铀乙醇溶液8mL9 mL，约5min加完。放置10min.用已质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤，用40mL50 mL乙醇四苯棚饵饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL，每次都要抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干。于120.C士5.C烘干至质量恒定。注z配置的氢氧化饵溶液对玻璃容器具有腐蚀性。A. 4. 1. 5 结果计算氢氧化饵以氢氧化饵(KOH)的质量分数Wj计，数值以%
8、表示，按公式(A.l)计算:.156 6 Wl=alAhn、.J r /,.,. 、X100 % - W2 X O. 811 9 . ( A.1 ) 式中zml 一一四苯跚梆沉淀的质量的数值，单位为克Cg);m 一试料质量的数值，单位为克Cg);O. 156 6一一四苯跚饵换算为氢氧化锦的系数;W2 一-A.4.2测得的碳酸悍的质量分数的数值，以%表示;0.811 9一一碳酸饵换算为氢氧化饵的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2 碳酸饵的测定一一滴定法A. 4. 2.1 试剂和材料同GB/T76982003的第4章。A. 4. 2.
9、2 仪器和设备同GB/T76982003的第5章。A. 4. 2. 3 分析步骤按GB/T76982003的第6章进行预试验。按GB/T76982003的7.2进行空白试验。称取约25g试样(或相当于25g固体氢氧化饵的液体样品)，精确至O.01 g，以下操作按GB/T 76982003的7.3进行。GB 25575-2010 A.4.2.4 结果计算碳酸拥含量以碳酸饵CK2C03)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式CA.2)计算zW2 =CVo - V1 )/1 OOOJcM 100% C A.2 ) m 式中zc 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vo
10、一一空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V1一一测定试料消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一碳酸饵Cl/2K2C03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=69. 10)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.4.3 氢氧化饵和碳醺挥的测定一一酸暗滴定法A. 4. 3.1 方法提要取一份试液，以酷歌为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化挥和碳酸何。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸氢押。以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化悍的含量和
11、碳酸饵的含量。A. 4. 3. 2 试剂和材料A. 4. 3. 2. 1 盐酸标准滴定溶液:cCHCl)=lmol/Lo A. 4. 3. 2. 2 甲基橙指示液:1g/L。A.4.3.2.3 酷歌指示液:10 g/L。A.4. 3. 3 分析步骤用移液管移取25mL试验溶破A(八.4.1. 4. 1) ，置于250mL锥形瓶中，加入2滴3滴酷t指示液，用盐酸标准滴定洛液滴定至溶液元色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V1;加入1滴2滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，消耗盐酸标准榕液的总体积为V20A. 4. 3. 4 结果计算主含量以氢氧化饵(KOH)的质量分数WI计，数值以%表示，
12、按公式(A.3)计算z1=(2V1-V2)/1000JcM!. x 100% .C A.3 ) m X 25/1 000 碳酸饵含量以碳酸梆CK2C03)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式CA.的计算:(V2 - V1 )CM2 /1 000 100% ( A.4 ) 2 = m X 25/1 000 式中:V1 -酣歌为指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定洛液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一甲基橙指示液变色时滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液总体积的数值，单位为毫升(mL); C一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); m一-A.4. 1. 4.1中称取的试料质
13、量的数值，单位为克Cg); M1-一氢氧化饵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M1=56.11); M2 碳酸饵CK2C03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/moL)CM2 = 128.2)。5 GB 25575-2010 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值氢氧化饵为不大于0.3%，碳酸饵为不大于0.02%。A.5 柔的测定A. 5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 硫酸榕液:1十1。A. 5. 1. 2 其他试剂同GB/T534-2002中的5.6.2.20A.5.2 仪器和设备同GB/T534-2002中的5.6.2.30A.5.3 分析
14、步骤A. 5. 3.1 试验溶班的制备称量2.00g士0.01g固体样品或相当于2.00g士0.01g固体氢氧化御的液体样品(以实测的液体氢氧化悍的质量分数折算)，置于100mL烧杯中，溶于20mL水中，滴加10mL硫酸溶液(A.5. 1. 1) , 加入0.5mL高锺酸饵溶液，盖上表面皿，煮沸几秒钟，然后冷却。A.5.3.2 空白试验溶液的制备空白试验溶液是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。A. 5. 3. 3 工作曲线的绘制按照GB/T534-2002的5.6.2.4.2操作，选择含柔量。同1阔的工作曲线。A.5.3.4 试样溶液和空白试验溶液的测定
15、按照GB/T534-2002的5.6.2.4.3和5.6.2.4.4操作。含柔废液参见附录B进行处理。A.5.4 结果计算按照GB/T534-2002的5.6.2.5和5.6.2.6。A.6 呻的测定A. 6.1 呻斑法(仲裁法)称取10.00g士0.01g固体样品或相当于10.00g士0.01g固体氢氧化饵的液体试样(以实测的液体氢氧化锦的质量分数折算)置于100mL烧杯中，加二级水约20mL溶解或稀释。滴加2滴酷歌指示液，不断搅拌下缓慢滴加盐酸溶液0+1)中和至无色。移入100mL容量瓶中，用GB/T6682-2008规定的二级水稀释至刻度，摇匀(必要时干过滤，弃去10mL初滤液)。立即置
16、于100mL清洁干燥的塑料瓶中保存，此溶液为试验溶液B，用于碑斑法测定碑含量、测定重金属和原子吸收分光光度法铅含量的测定。GB 25575-2010 用移液管移取5mL试验溶液B，置于定呻瓶中，以下按GB/T5009.76-2003的呻斑法进行测定。标准限量溶液得配制:移取1.50 mL碑标准溶液1mL溶液含碑(As)1. 0剖，以下按GB/T 5009.76-2003的呻斑法进行测定。A.6.2 等离子体光谱法A. 6. 2.1 试剂和材料A. 6. 2. 2.1 碑标准溶液:1mL溶液含碑CAs)O.010 mg, 用移液管移取1.00 mL按HGjT3696.2配制的呻标准溶液置于100
17、mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。A.6.2.2.2 二级水z符合GB/T6682-2008的规定。A.6.2.2.3 氧气:纯度不应小于99.9%。A.6. 2. 2 仪器和设备等离子体原子发射光谱仪。仪器的稳定性:仪器的短程稳定性RSD不大于2.0%;长期稳定性RSD不大于4.0%。仪器的检出限:代表元素检出限不大于0.005mg/L。校准工作曲线:回归曲线的线性相关系数，呻元素的线性相关系数R二三0.990A.6. 2. 3 分析步骤A. 6. 2. 3.1 试验溶溃的制备分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL碑标准溶液，置于4个100mL容量瓶中备用。称取
18、约80g团体氢氧化饵(或相当于80g固体氢氧化饵的液体样品)，精确至O.Olg，将溶液转移到1000mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀，储存于清洁干燥的塑料瓶中。此溶液为试验溶液C，用于等离子法碑和铅的测定。于上述四个100mL容量瓶中分别用移液管加入50mL试验洛液C，用二级水稀释至刻度，摇匀，待测。A.6.2.3.2 测定在最佳的测定条件下，测定上述以标准加入法配置的试样溶液中碑的光谱强度，计算机根据所输入的相关数据，自动计算碑的浓度。A.6. 2. 4 结果计算碑含量以呻(As)质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:nu nu nu - JJJ V- 以-nu
19、一-m 一一w .( A.5 ) 式中:c一一由工作曲线得出的被测溶液中碑的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/烛。7 GB 25575-2010 A.7 重金属的测定用移液管移取20mL试验溶液B(A.6.1)置于50mL比色管中，以氨水溶液0+1)调至粉红色，以下按GB/T5009.74-2003的第6章测定。用移液管分别移取5.00mL和10.00mL铅标准溶液1mL溶液含铅(Pb)lgJ作为标准，以下按GB/T 50
20、09.74-2003的第6章测定。A.8 铅的测定A. 8.1 原子眼收分光光度法(石墨炉法为仲裁法)A. 8.1. 1 试剂和材料A. 8. 1. 1. 1 盐酸溶液:1+1。A. 8. 1. 1.2 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)o.010 mgo 用移液管移取1.00 mL按HG/T3696. 2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 8. 1. 1.3 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。A. 8.1.2 仪器和设备原子吸收分光光度计z配有铅空心阴极灯。A. 8. 1. 3 分析步骤A. 8.1.3.1 工作曲线的绘制取4个100mL的容量瓶，
21、石墨炉法用移液管分别取0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液(火焰法移入0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅标准溶液)。加4mL盐酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。使用石墨炉或乙快-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以二级水为参比，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A. 8.1.3.2 空白试验溶液的配制除不加试样外，加入与A.6.1制备试验溶液B时相同量的酣酷和盐酸溶液，在电炉加热煮沸至近干，加入20mL二级水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为空白试验溶
22、液D。A. 8.1.3.3 测定使用乙快-空气火焰，在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以二级水为参比，测量试验溶液B(A.6. 1)和空白试验溶液D的吸光度(移取25mL试验溶液B和空白试验溶液D置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀，用石墨炉原子吸收法测定吸光度)，分别从对应的工作曲线上查出铅的质量。A. 8. 1. 4 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数W4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.6)计算:8 GB 25575-2010 w. = mj -mo 4-Z交E言( A.6 ) 式中zmj一一从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫
23、克(mg); m。从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); m一-A.6.1中称取的或经分取后(25/100)试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/kgo A.8.2 等离子体光谱法A.8.2.1 试剂和材料A. 8. 2. 1. 1 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.010 mgo 用移液管移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 8. 2. 1. 2 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。A. 8. 2. 1.
24、 3 氧气:纯度不应小于99.9%。A. 8. 2. 2 仪器和设备等离子体原子发射光谱仪仪器的稳定性:仪器的短程稳定性RSD不大于2.0%;长期稳定性RSD不大于4.0%。仪器的检出限:代表元素检出限不大于0.005mg/L。校准工作曲线:回归曲线的线性相关系数，铅元素的线性相关系数R二三0.99。A. 8. 2. 3 分析步骤分别移取0.00mL、3.00mL、5.00mL, 10. 00 mL铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中备用。于上述四个100mL容量瓶中分别用移液管加入50mL试验溶液C(A.6. 2. 3. 1 )，用二级水稀释至刻度，摇匀，待测。在最佳的测定条件下，利用标准
25、加入法测定试样中铅的光谱强度，计算机根据所输入的相关数据，自动计算出被测溶液中铅的浓度。A. 8. 2. 4 结果计算铅含量以铅(Pb)质量分数叫计，数值以mg/kg表示，按公式(A.7)计算zc xv w4=m-X-1-03X-(5-0/1-0-00-) ( A.7 ) 式中:c一一由工作曲线得出的试样溶液中铅的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一试样溶液的体积(即100mL容量瓶的体积及其校正值)，单位为毫升(mL); m一-A.6. 2. 3.1中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/kg。
26、A.9 澄清度称取2.50g士0.001g试样，置于含40mL水的50mL比色管中完全溶解，在黑色背景下目视法观测此溶液，无机械杂质并且溶液呈完全清亮、元色，为通过试验。，9 GB 25575-2010 附录B(资料性附录)含柔庭液的处理将含隶废液收集于约50L的容器中，当废液大约40L时依次加入400g/L氢氧化铀溶液400mL、100 g硫化铀CNa2S.9H20)，摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400mL，充分混合，放置24 h后将上部清液排人废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行柔的回收。10 EON-mhmmN阁。国华人民共和国家标准食晶安全国家标准中氢氧化饵食晶添加剂GB 25575-2010 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数19千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41447 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价G8 25575-2010 打印日期:2011年2月21日F002
