1、GB 中华人民共和国国家标准GB 25576一2010食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布革F在fPt非中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食晶添加剂二氧化硅GB 25576-2010 电h中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数16千字2011年2月第一版2011年2月第一次印刷* 书号:155066. 1-41448定价16.00元如有印装差错由本
2、社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 25576-2010 目IJ=i 本标准的附录A为规范性附录。I GB 25576一2010食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅1 范围本标准适用于气相法(氯硅皖在氧氢焰中水解)和沉淀法(包括凝胶法，由硅酸铀溶液与酸反应生产的)制得的食品添加剂二氧化硅。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本造用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式Si02 3.2 相对分子质量60.08C按200
3、7年国际相对原子质量)4 分类食品添加剂二氧化硅接生产工艺和产品形态分为以下三类:I类:气相二氧化硅。E类:水合硅肢。E类z沉淀二氧化硅、硅肢。5 技术要求5. 1 感官要求:应符合表1的规定。要项目I类E类求色泽白色白色或元色透明组织状态均匀粉末元定型颗粒表1感官要求E类白色或无色透明均匀粉末或颗粒检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态1 GB 25576一20105.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标指标项目检验方法I类E类E类二氧化硅(灼烧后)，旷%;?; 99.3 99.0 96.0 附录A中A.4干燥减量，即/%、产、2 5 70 5 附录A中A
4、.5灼烧减量(以干基计)，由/%飞一、2.0 8. 5 8.5 附录A中A.6铅CPb)/ Cmg/kg) 主二5 附录A中A.7重金属(以Pb计)/Cmg/kg)飞产30 附录A中A.8碑CAs)/ Cmg/kg) 运二3 附录A中A.9可溶性解离盐，w/%=二1 4 附录A中A.IO2 A.l 警示附录A(规范性附录)检验方法GB 25576-2010 本标准的检验方法中的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008 中规定的三级水。试
5、验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料铝酸镜溶液:溶解6.5g铝酸镀粉末于14mL水和14.5mL氨水混合液中，冷却，搅拌下缓慢加入到预先冷却的32mL硝酸与40mL水的混合液中，放置48h。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效，当加人2mL磷酸铀于5mL上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时，该溶液失效。A.3.2 硅鉴别方法A. 3. 2.1 称取约5mg试样于销站明中，加入200mg元水碳酸押混合，在红热中灼烧约10min.冷却，加2mL水蓓解。如有必要可加温，然后缓慢加
6、入2mL钮酸镀榕液，应有深黄色产生。A. 3. 2. 2 将1滴A.3. 2.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加入一滴邻联苯胶的冰乙酸饱和溶液，然后将试纸放在浓氨水上，应有绿色斑出现。A.4 二氧化硅的测定A.4.1 方法提要试样经9500C:l:500C灼烧1h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氢氟酸。A. 4. 2. 2 硫酸。A.4. 2. 3 乙醇。A.4.3 仪器和设备A. 4.3.1 铀蜻捐:50mL。3 GB 25576-2010 .4.3.2 高温炉z可控温950.C士
7、50.C。.4.4 分析步骤用已于950.C :l: 50 .C灼烧至质量恒定的铀增塌称取约1g试料B(A.6. 2)，精确至0.0002g。用2 mL乙醇润湿试样，加入5滴-6滴硫酸，加入10mL氢氟酸淹没试料。置于电炉上蒸发至刚出现大量白色烟雾后，冷却，再加入5mL氢氟酸，小心回荡铀站塌以冲洗内壁，再蒸发至干。于950.C士50.C灼烧至质量恒定。.4.5 结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(Si02)的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.1)计算:式中zWj-巴二旦旦X100% 2j -20 mj一一试料和铀站塌的质量的数值，单位为克(g); m2 氢氟酸处理后残渣和铀增捐的质量的数值
8、，单位为克(g); mo一一铅增塌的质量数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。.5 干燥减量的测定. 5.1 仪器和设备. 5.1. 1 电热恒温干燥箱:可控温度105c土2C。. 5.1.2 称量瓶:ommX25 mm。.5.2 分析步骤.( A.1 ) 用预先于105.C士2.C下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g-3 g试样(II类称取8g-10 g)，精确至0.0002 g。移人电热恒温干燥箱中，在105.C土2.C下干燥至质量恒定。保留此干燥过的试料为试料A，供A.6测定灼烧减量时使用。.5.3 结果计算干燥减量以质量分数W
9、2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中zW2=巴二旦旦X100% mj-mO mj一一一干燥前试料和称量瓶的质量数值，单位为克(g); m2 干燥后试料和称量瓶的质量数值，单位为克(g); mo一一称量瓶的质量数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。.6 灼烧减量的测定. 6.1 仪器和设备. 6. 1. 1 高温炉z可控温度950.C士50.C。. 6.1.2 瓷增捐:50mL。4 .( A.2 ) . GB 25576-2010 A.6.2 分析步骤称取1g2 g试料A(A.5. 2)，精确至0.0002 g，置于预先于
10、950.C士50.C下灼烧至质量恒定的瓷培塌中，于950.C士50.C灼烧2h。取出，于干燥器中冷却，称量。保留此灼烧过的试料为试料B，供A.4测定二氧化硅含量时使用。A.6.3 结果计算灼烧减量以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中z叫=主L二旦王x100% ml-mO ml 灼烧前试料和资增塌的质量的数值，单位为克(g); mz 灼烧后试料和瓷增塌的质量的数值，单位为克(g); mo一一瓷埔塌的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.7 铅的测定A.7.1 试剂和材料A. 7. 1. 1 盐酸溶液:1
11、+50。A. 7.1.2 盐酸溶液:1+20。A. 7.1.3 盐酸溶液:1+1。.( A.3 ) A. 7. 1. 4 跚氢化饵、铁氧化饵混合溶液z称取6.0g氢氧化铀，溶于1000mL水中，混匀。再分别称取20 g跚氢化饵、20g铁氧化饵溶于上述氢氧化铀榕液中，混匀。A. 7.1.5 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.OOlmg. 移取1.00 mL按HG/T3696. 2配制的铅标准溶液置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A. 7. 1. 6 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。A. 7.1.7 氧气:99.99%。A.7.2 仪器和设备A. 7. 2.1 原子
12、荧光分光光度计。A. 7. 2. 2 铅空心阴极灯。A. 7. 2. 3 真空抽滤泵z可达到一0.1mPa. A. 7. 2. 4 砂心漏斗:100 mL(G的。A.7.3 仪器工作条件仪器工作条件见表A.1。表A.1仪器测铅工作条件原子化器项目灯电流负高压屏气流量载气流盐注入量mA V 高度温度(mL/min) (mL/min) (mL/s) 自11 条件50 270 8.0 200 1 000 400 0.5 读数空白炉高方式判别值口1口1峰面积2 8 5 GB 25576-2010 A.7.4 分析步骤A. 7. 4.1 试验溶液的制备称取5.00gI:O. 01 g已于105oc土20
13、C干燥至质量恒定的试样，置于配有冷却回流装置的250mL 烧瓶中，加入50mL盐酸溶液CA.7. 1. 2)，在电炉上缓慢加热至沸腾，微沸15min后冷却。让未溶物沉淀下来，用砂心漏斗进行抽滤，将滤液转入100mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次用10mL 水。将滤液转入容量瓶中，最后用15mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。此榕液为试验溶液A供铅、重金属、碑测定时使用。A. 7. 4. 2 工作曲线的绘制取25mL的容量瓶7个，分别移入0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL铅标准
14、溶液，再在每个容量瓶中加入2mL盐酸溶液CA.7.1.3)，用水稀释至刻度，摇匀。在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数(样品质量体积比1/50)等输入计算程序，以盐酸溶液CA.7.1.1)为载流、珊氢化饵铁氧化伺混合溶液为还原剂，按仪器规程分别测定标准系列的荧光值，以铅的质量为横坐标，相对应的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。A. 7. 4. 3 测定移取10.00mL制备好的试验溶液A及空白溶液分别置于25mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸溶液CA.7. 1. 2)，用水稀释至刻度，摇匀。将此溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定荧光强度，并通过曲线求得样品的铅含量。A.7.5 结果计算铅
15、含量以铅CPb)的质量分数叫计，数值以mg/kg表示，按公式CA.4)计算:7nj-mO W4 = m X 10-3 X 10/100 C A.4 ) 式中zmj一一根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克Cmg); mo一一一根据测得的空白试验潜液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克Cmg) ; m一一试料的质量的数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.8 重金属的测定A. 8.1 试剂和材料同GB/T5009.74-2003中第3章的规定。A.8.2 分析步骤移取20.00m
16、L试验溶液A和3.00mL限量标准液1mL溶液含铅CPb)10gJ，按GB/T5009.74-2003中第6章进行测定。6 .9 碑的测定. 9.1 原子荧光分光光度法(仲裁法). 9.1. 1 试剂和材料. 9. 1. 1. 1 盐酸溶液:1+20。.9.1.1.2 盐酸溶液:l+LGB 25576-2010 . 9. 1. 1. 3 跚氢化饵榕液:称取1.0g氢氧化铀，溶于250mL水中，混匀。再称取删氢化饵5g溶于上述氢氧化铀溶液中，混匀。此溶液用时现配。. 9. 1. 1. 4 碑标准溶液:1mL溶液含呻(As)O.1阅。准确移取10.00mL按HG/T3696. 2配制的呻标准溶液于
17、1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再准确移取10.00mL此溶液置于1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。. 9. 1. 1. 5 硫腮-抗坏血酸混合溶液:称取5g硫服、5g抗坏血酸溶于100mL 71中，混匀。用时现配。. 9. 1. 1. 6 二级水:符合GB/T6682的规定。. 9. 1. 1. 7 氧气:99.99%。. 9.1.2 仪器和设备. 9. 1.2. 1 原子荧光分光光度计。. 9. 1.2.2 碑空心阴极灯。. 9. 1. 3 仪器工作条件仪器工作条件见表A.2。表.2仪器测呻工作条件原子化器项目灯电流负高压屏气流量载气流量注入量mA V 高度温度Cm
18、L/min) CmL/min) CmL/s) 口1口1 条件60 270 8.0 200 1000 500 o. 5 . 9.1.4 分析步骤. 9. 1. 4. 1 试验测定溶液的制备读数空白炉高方式判别值口1口1峰面积2 8 准确移取2.50mL制备好的试验溶液A(A.7. 4.1)及空白溶液于25mL容量瓶中，加入2.5mL 盐酸溶液(A.9. 1. 1. 2)和5mL硫腮、抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。. 9. 1. 4. 2 工作曲线的绘制取25mL的容量瓶7个，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL碑标
19、准使用溶液，再在每个容量瓶中加入2.5mL盐酸榕液(A.9. 1. 1. 2)和5mL硫腮-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数(样品质量体积比1/200)等输入计算程序，以盐酸溶液(A.9. 1. 1. 1)为载流、棚氢化饵溶液为还原剂，按仪器规程读取峰面积，分别测定标准系列的OFON|h的N阁。GB 25576-2010 荧光值，以呻的质量为横坐标，相对应的吸光值为纵坐标绘制工作曲线。测定将样品测定溶液和空白溶液在与标准榕液同样的测定条件下测定吸光度，并通过曲线求得样品的呻含量。A.9.1.4.3 结果计算A. 9. 1. 5 呻含量以呻C
20、As)的质量分数Ws计，数值以mg/kg表示，按公式CA.5)计算z.C A. 5) n21 -20 Ws =m -X-1-0-=-3 -X-2.-5-/-1-0-0 式中zml 根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的碑的质量的数值，单位为毫克Cmg); mo 根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的呻的质量的数值，单位为毫克Cmg) ; m 试料的质量CA.7.4.1)的数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg。呻斑法移取20.00mL试验溶液A和3.00mL耐标准溶液1mL溶液含呻CAs)1. 0gJ，按GB
21、/T5009. 76-2003中第11章的规定操作。A.9.2 可溶性解离盐的测定A.10 试剂和材料A. 10. 1 硫酸铀。仪器和设备真空抽滤泵:真空度可达到0.1MPa o A.10.2.2 玻璃砂芯漏斗:100mL，滤板孔径5m15m。A.10.2.3 电导率仪。A.10.2.4 分析步骤:称取5.00g士0.01g于105c士2C干燥2h的试样，置于250mL烧杯中，加100 mL水，搅拌。让未溶物沉淀下来，用玻璃砂芯漏斗进行抽滤，将滤液转入250mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次20mL水，将滤液转入容量瓶中，最后用20mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用电导率仪测定试验溶液的比电阻，试验榕液比电阻不应小于相应的对照溶液的比电阻。E类产品对照溶液为每250mL水中含50mg元水硫酸铀;ill类产品对照溶液为每250mL水中含200mg元水硫酸铀。A. 10.2 A. 10.2. 1 侵权必究一一兀A结-唱i-nu4-nu 祷nu Hhd-号一价书一定版权专有GB 25576-2010 打印日期:2011年2月21日F002
