1、远望中华人民共和国国家标准2010-12-21发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸铸GB 25579-2010 2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品潘加荆硫酸铸GB 25579-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数14千字2011年2月第-版2011年2月第一次印刷* 书号:155066. 1-41451定价16.00元如有印装差错由本社发行中
2、心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 25579-2010 前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂硫酸铸GB 25579-2010 本标准适用于以硫酸和氧化钵(或氢氧化钵)为原料制得食品添加剂硫酸镑，或由闪辞矿经蜡烧后硫酸浸取、精制而得的食品添加剂硫酸辞。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3.1 分子式一水硫酸铮:ZnS04 H20 七水硫酸铮
3、:ZnS04.7H20 3.2 相对分子质量一水硫酸镑的相对分子质量:179.49(按2007年国际相对原子质量)七水硫酸镑的相对分子质量:287.58(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感冒要求z应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽白色或元色检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光组织状态七水硫酸镑为结晶或颗粒，一水硫酸铸为流动性粉末或者粗粉下观察色泽和组织状态4.2 理化指标z应符合表2的规定。1 GB 25579-2010 表2理化指标指标项目检验方法一水硫酸铸七水硫酸铸(以ZnSO， H20计)，w/%99.0-100.5 硫酸铮附录A中A4以ZnSO，.
4、7H20计)，由/%99.0-108.7 酸度通过试验附录A中A.5碱金属和碱土金属盐，四/%主二0.50 附录A中A.6锅(Cd)/ (mg/kg) 运二2 附录A中A.7铅(Pb)/ (mg/kg) 、一、4 附录A中A.8录(Hg)/(mg/kg)4二1 附录A中A.9砸(Se)/ (mg/kg) 王二30 附录A中A.I0呻(As)/(mg/kg)飞二3 附录A中A.ll2 A.1 警示附录A(规范性附录)检验方法GB 25579-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进
5、行。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准榕液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 铸离子的鉴别A. 3. 1. 1 试剂相材料A. 3. 1. 1. 1 三氯甲:院。A. 3. 1. 1. 2 乙酸溶掖:1+10。A. 3. 1. 1. 3 硫酸铀溶液:250g/L。A.3.1. 1. 4 双硫脖、四氯化碳溶液:1 +100。A. 3. 1. 2 分析步骤称取约0.2g试样
6、，溶于5mL水中，移取1mL试液，用乙酸溶液调节溶液的pH值为45，加2滴硫酸铀溶液，再加数滴硫踪四氯化碳溶液和1mL三氯甲皖，振摇后，有机层显紫红色。A.3.2 酣睡根的鉴别A.3. 2.1 试剂和材料A.3.2.1.1 氯化顿溶液:50g/L。A. 3. 2.1.2 盐酸溶液:1+1.A. 3. 2. 2 分析步骤取约1g试样，溶于水，加入氯化顿溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。A.4 硫酸铸的测定A. 4.1 方法提要将硫酸辑用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化镜溶液、硫腮、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸-乙酸铀GB 25579-2010 溶液调节pH为56，以二甲酣橙为指示剂，
7、用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。A.4.2 试剂和材料A. 4.2.1 抗坏血酸。A.4.2.2 硫腮溶液:200g/Lo A.4.2.3 氟化镀溶液:200g/L。A.4.2.4 硫酸溶液:1+1。A.4.2.5 乙酸-乙酸铀缓冲溶液:pH5.50 A. 4.2. 6 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05 mol!Lo A. 4.2. 7 二甲酣橙指示液:2g/L，使用期不超过1周。A.4.3 分析步骤称取约0.2g一水硫酸钵或0.3g七水硫酸辞试样，精确到0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加2滴硫酸溶液使试样溶解
8、，加50mL水、10mL氟化镀溶液、2.5mL硫腮溶液、0.2g抗坏血酸，摇匀溶解后加入15mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液和3滴二甲酣橙指示液，用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试刑的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试样相同。A.4.4 结果计算硫酸铮含量以硫酸铮(ZnS04 HzO或ZnS04 7Hz 0)的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.l)计算:c (V - Vo)/l OOOJ岛1v 1 0 Wj = - L u - - - - .J X 100 %( A.1 ) m 式中zc一一乙二胶四乙酸二
9、铀标准滴定需液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); V -一一滴定所消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一空白试验所消耗乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M一一硫酸铸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD，主含量以一水硫酸铸的质量分数计时M=179.5，主含量以七水硫酸铮的质量分数计时M=287.6。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 酸度的测定A. 5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 无二氧化碳的水。A. 5.1.2
10、甲基橙指示液。A.5.2 分析步骤称取约1g试样，溶于20mL新配制的无二氧化碳的水中，滴人3滴甲基橙指示液后，溶液不得呈现粉红色。4 GB 25579-2010 A.6 酶盒属和醋土金属盐的测定A.6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 氨水。A. 6. 1. 2 硫化氢，现用现配。A.6.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g，置于250mL容量瓶中，加人150mL水溶解，加入15mL氨水，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。取出约150mL溶液，充分通入硫化氢后静置数分钟，用滤纸干过滤上层清液，弃去少量前滤液，移取100mL滤液置于己质量恒定的增塌中，加0.5mL硫酸，蒸发至干，再于700
11、.C下灼烧至质量恒定。A.6.3 结果计算碱金属和碱土金属盐含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.2)式计算:% nu nu 盹二一一一w .( A.2 ) 式中:m1一一残渣的质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。A.7 锚的测定称取10.00g:l: O. 01 g试样，置于150mL烧杯中，加40mL水溶解，完全转移至100mL容量瓶中，同时制备试剂空白液。以下按GB/T5009.15-2003进行。A.8 铅的测定称取5.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，
12、加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液0+口，在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。以下按GB5009. 12-2010进行。A.9 柔的测定A.9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 盐酸溶液:1+99。A. 9. 1. 2 腆溶液:2.5g/L。A. 9. 1. 3 氯化亚锡盐酸溶液:称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A. 9.1.4 京标准溶液贮备液:1mL溶液含隶(Hg)O.lmg. 配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的柔标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5 GB 25579-2010 A. 9.1.5
13、 隶标准溶液1mL溶液含录(Hg)O.OOlmga 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的隶标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。A.9.2 仪器和设备测隶仪或原子吸收分光光度计:配有柔空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。A.9.3 分析步骤A. 9. 3.1 试验溶渣的制备称取4.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A. 9. 3. 2 工作曲线的绘制取5个50mL容量瓶，按表A.1分别加入柔标准溶液，稀释至刻度，摇匀。表A.1束工作曲线表分液漏斗编号1 2 3 4 5 柔标准
14、溶液体积/mL。2.00 4.00 6.00 10.00 工作曲线溶液柔的质量/mg。0.002 0.004 0.006 0.010 a试剂空白溶液。于253.7nm波长处，将仪器性能调至最佳状态，依次将乘工作曲线的各溶液置于仪器的柔蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，读取仪器显示的吸收值。从各工作曲线溶液的吸收值减去试剂空白溶液的吸收值，以各溶液中柔的质量(mg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制工作曲线。A. 9. 3. 3 试样溶液的测定试验榕液按A.9. 3. 2中的规定从加入1mL氯化亚锡开始进行操作，至测定溶液的吸收值。含乘废液参见附录B进
15、行处理。A.9.4 结果计算乖含量以柔(Hg)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.3)计算:mj 四3=Z交10-3.( A.3 ) 式中zml 从工作曲线上查得试样溶液中柔的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg。A.10 晒的测定称取5.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1)，在水6 GB 25579-2010 浴上蒸发至干。以下按GB/T5009. 93-2010的氢化物原子荧光光谱法进行测定。A.11 呻
16、的测定称取1.00 g士0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性(用pH试纸检验)，再过量5 mL，摇匀。移取2.00mL呻标准溶液(1mL溶液含有1.0gAs)作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液0+3)。然后按照GB/T5009. 76-2003中6.2或第11章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。OFON-mhN阁。GB 25579-2010 附录(资料性附录)含录庭霞的处理B 将含隶废液收集于约50L的容器中，当废液大约40L时依次加入400g/L氢氧化铀溶液400mL、100 g硫化铀CNa2S.9H20)，摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400mL，充分混合，放置24 h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行隶的回收。侵权必究日一一兀H一OA哇-nu-n口赘nu-cd-号一价书足版权专有GB 25579-2010 打印H期:2011年3月2日F002
