1、道画中华人民共和国国家标准GB 25581-2010 食品安全国家标准食品添加剂亚铁氨化饵(黄血盐饵)2010-12-21发布2011-02-21实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布GB 25581-2010 剧昌本标准的附录A为规范性附录。I GB 25581-2010 食品安全国家标准食品添加剂亚铁氧化饵(黄血盐饵)1 范围本标准适用于食品添加剂亚铁氧化饵(黄血盐饵)。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子
2、式K4Fe(CN)s .3H20 3.2 相对分子质量422.41(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求z应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色组织状态结晶颗粒或粉末取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态4.2 理化指标z应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法亚铁氧化饵K.Fe(CN)s 3Hz OJ，由/%、.;:99.0 附录A中A.4氯化物(以Cl计)，即/%军二0.3 附录A中A.5水不溶物，w/%主二0.02 附录A中A.6纳(Na)，四/%主二0.2 附录A中A.71 GB 25581-2010 表2(续)项目指
3、标检验方法碑CAs)/ Cmg/kg) 运二1 附录A中A.8氧化物通过检验附录A中A.9六氨合铁(田)酸盐通过检验附录A中A.10 2 A.1 警示附录A(规范性附录)检验方法GB 25581-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析鲍试剂和GB/T66822008 中规定的三级水。试验中所用杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1
4、试剂和材料A. 3.1. 1 氨水。A. 3. 1. 2 高氯酸溶液:1+10。A. 3. 1. 3 硫酸溶液:1+80A. 3. 1. 4 氢氧化铀溶液:10 g/Lo A. 3.1.5 三氯化铁溶掖:5g/Lo A.3.2 分析步骤A.3.2.1 亚铁氨化物的鉴别取10mL 10 g/L的试样溶液，加1mL三氯化铁溶液，生成暗蓝色沉淀，过滤，滤液作如下试验。取上述滤液用氨水中和至中性，浓缩至二分之一，加2滴高氯酸溶液即生成白色沉淀，在氢氧化铀溶液或水中不溶，在硫酸榕液中能溶解。A. 3. 2. 2 饵离子的鉴别取一铀丝用盐酸润湿后，在元色火焰上燃烧至无色，蘸取试样在无色火焰上燃烧，在钻玻璃
5、下火焰呈紫色。A.4 亚铁氨化饵的测定A. 4.1 方法提要在酸性介质中，用硫酸钵标准滴定溶液滴定，以六氧合铁酸三何和二苯胶作混合指示剂指示终点。GB 25581-2010 A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 硫酸溶液:1十80A.4.2.2 六氧合铁酸三饵溶液:10 g/L(现用现配)。A. 4.2. 3 氨-氯化镀缓冲溶液(甲):pH:10。A.4.2.4 乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.03 mol/Lo A. 4. 2. 5 硫酸铮标准滴定溶液:c(ZnS04)=O.03mol/L。配制和标定z称取9.0g七水合硫酸拌，溶于1000mL水中，摇匀。移
6、取30.00 mL35. 00 mL配制好的硫酸钵溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水、10mL氨-氧化镀缓冲溶液，加5滴锚黑T指示液，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。空白试验:量取100mL105 mL水，置于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液(甲), 从加5滴锚黑T指示液开始与标定同时同样操作。硫酸钵(ZnS04)标准滴定溶液的浓度c按公式(A.l)计算:式中z(Vj-Vo)Cj c= V ( A.1 ) Vj一一滴定硫酸铮榕液消耗的乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); v。一一滴
7、定空白溶液消耗的乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Cj一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一移取硫酸钵搭液体积的数值，单位为毫升(mL)。A. 4.2. 6 锦黑T指示液:5g/L。A.4. 2. 7 二苯胶指示液:10g/L。将1g二苯胶溶于100mL浓硫酸中。A.4.3 分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。此榕液为试验溶液A，此溶液用于亚铁氧化饵、氯化物、氧化物和六氧合铁(皿)酸盐的测定和检验。移取25.00mL试验榕液A，置于5
8、00mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液，3滴5滴二苯胶指示液，3滴5滴六氧合铁酸三饵溶液，加水至100mL，在剧烈搅拌下，用硫酸辞标准滴定溶液滴定至榕液由黄绿色变为紫蓝色为终点。A.4.4 结果计算亚铁氧化饵以亚铁氧化饵K4Fe(CN)6.3HzO的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:4 VcM Wj=、i.r-1.-，、，咱;-X 100% .( A.2 ) 式中zv 滴定消耗的硫酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一硫酸铮标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); M一一-亚铁氧化饵2/3K4Fe(C
9、N)6 3HzO的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M= 281. 6)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。GB 25581-2010 A.5 氧化物的测定A.5.1 试剂和材料同GB/T3051-2000的第4章和硝酸钵溶液:150 g/L。A. 5. 2 仪器和设备同GB/T3051-2000的第5章。A.5.3 分析步骤用100mL移液管两次移取共计200.00mL试验溶液A(A.4. 3)，置于250mL容量瓶中，加硝酸辞溶液至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加3
10、滴澳酣蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酷脐指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸隶标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。空白试验:将100mL水置于300mL锥形瓶中，从加3滴澳酣蓝指示液开始与试样同时同样操作。将滴定后的废液收集起来，按GB/T3051一2000中附录D的规定处理。A.5.4 结果计算氯化物含量以氯(CD的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:(V-Vo)cl,f ,-/1,., 0/ %.( A.3 ) 2 - m X (200/500) X (100/250) X 1 000川式中zV一一滴定试验溶液消耗的硝酸录
11、标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vo 滴定空白溶液消耗的硝酸隶标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c二二硝酸隶标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一-A.4.3称取的试料质量的数值，单位为克(g); M一一氯CCD的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=35. 4日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.6 水不溶物的测定A.6.1 试剂和材料硫酸铁镀溶液:50g/Lo A. 6. 2 仪器和设备A. 6. 2.1 玻璃砂土甘塌z滤板孔径为5m15moA.6.2.2 电热恒温干燥箱:能控
12、制温度在105oC110 .C。A.6.3 分析步骤称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加100mL 150 mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105oC110 oC下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘捐趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁镜溶GB 25581一2010液检验，无蓝色出现为止。将玻璃砂蜻塌连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105oC 110 oC下干燥至质量恒定。A.6.4 结果计算水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.。计算:式中zW3旦二旦旦X100% z ml-.一玻璃砂土甘塌连同不溶物的质量的数值，单位为克(g); m2一一玻璃砂蜻塌的质量
13、的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.4 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.7 铀的测定A.7.1 试剂和材料A. 7.1. 1 铀标准溶液:1mL溶液含铀(Na)O.Olmg o 配制:移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铀标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 7. 1. 2 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。A.7.2 仪器和设备原子吸收光谱仪(具有火焰发射工作方式)或火焰分光光度计。A.7.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.001g，置于100
14、mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别移取2.00mL 上述溶液置于4个100mL容量瓶中，再分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铀标准溶液，加水至刻度，摇匀。用原子吸收光谱仪或火焰分光光度计以火焰发射工作方式，于589.0nm波长处，用空气-乙快火焰测定各溶液的吸光度。以铀标准溶液中铀的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中铀的质量。A.7.4 结果计算铀含量以铀(Na)的质量分数1的计，数值以%表示，按公式(A.5)计算:式中:1X 10-3川4=且X100% m X (2/100) ml 从工作曲线上查
15、得铀的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A.5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8 呻的测定称取2.00g士0.01g试样，置于测呻装置的锥形瓶中，加约40mL水榕解，以下按GB/T5009. 76一6 GB 25581-2010 2003的第11章测定。限量标准溶液的配制:移取2.00mL碑标准溶液1mL溶液含有1.0g碑CAs门，与试样同时同样处理。A.9 言丑化物的试验A. 9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 氨水溶液:1+40A. 9. 1. 2 硫酸铜溶液:1g/L。将0.1g硫
16、酸铜溶于100mL氨水中。A.9.2 分析步骤将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿，置于硫化氢气流中，滤纸呈黄褐色，在滤纸上滴1滴试验溶液ACA. 4. 3)不产生白色为合格。A.10 六每合铁Cm)酸盐的试验A. 10. 1 试剂和材料A. 10. 1. 1 硝酸铅溶液:10 g/L。A.10. 1. 2 联苯胶饱和乙酸溶液:联苯肢溶于(1+7)乙酸溶液中至饱和。A. 10.2 分析步骤将试验溶液ACA.4. 3)稀释10倍，滴1滴在滴试板上，加1滴硝酸铅溶液，再加几滴乙酸铅溶液，没有蓝色沉淀或蓝色出现为合格。OFON-mmN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中亚铁鲁丑化饵(黄血盐饵)GB 25581-2010 食晶潘加剂* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销电印张o.75 字数14千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066.1-41453 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25581-2010 打印日期:2011年2月21日F002
