1、道国中华人民共和国国家标准2010-12-21发布食品安全国家标准食品添加剂氯化镶GB 25584-2010 2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25584-2010 前言本标准的附录A为规范性附录。I GB 25584-2010 食品安全国家标准食品添加剂氯化簇1 范围本标准适用于以水氯镜石或直接用制盐母液为原料经加工制成的食品添加剂氯化镜。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3.1 分子式Mg
2、C12 nH20(n=0 , 6) 3.2 相对分子质量95. 20(n=0) (按2007年国际相对原子质量)203. 3(n=6) (按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽白色组织状态片状或粒状结晶4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目以MgC12.6H20计飞?;氯化侯，由/%以MgC12计，飞钙(Ca), w/% 运二硫酸盐(以SO，计)，w/%主指检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态标检验方法99.0 附录A中A.446.4 O. 10 附录A中A.50.40 附录A中A.6
3、1 GB 25584-2010 表2(续)项目指标检验方法水不溶物，w/%主二O. 10 附录A中A.7色度/黑曾、/、30 附录A中A.8铅CPb)/ Cmg/kg) 、一、1 附录A中A.9碑CAs)/ Cmg/kg) 宅二0.5 附录A中A.10 钱CNH，)/Cmg/kg)主三50 附录A中A.ll2 A.l 曹示附录A(规范性附录)检验方法GB 25584-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨4慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要
4、求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 氨水溶液:2+30A. 3. 1. 2 氯化接溶液:100g/Lo A. 3. 1. 3 碳酸镀溶液:100 g/Lo A. 3. 1. 4 硝酸银溶液:42g/Lo A. 3. 1. 5 磷酸氢二锅溶液CNazHP03 12HzO) :160 g/L。A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 镜离子的鉴别取约0.2g试样，
5、加10mL水溶解。加入氯化镀溶液和碳酸镀溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二铀溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。A. 3. 2. 2 氯化物的鉴别取约0.2g试样，加10mL水溶解，加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸，溶于过量的氨水溶液中。A.4 氧化镶的测定A. 4.1 方法提要用三乙醇肢掩蔽少量三价铁、三价铝和二价髓等离子，在pH为10时，以铅黑T作指示剂，用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液滴定钙镜含量，从中减去钙含量，计算出氯化娱含量。3 GB 25584一2010A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 盐酸溶液:1+10A. 4. 2. 2 三乙醇胶溶液:1
6、十30A. 4. 2. 3 氨-氯化锻缓冲溶液(甲)(pH句10)。A.4.2.4 硝酸银溶液:10 g/L。A.4.2.5 乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。A. 4. 2. 6 锚黑T指示剂。A.4.3 分析步骤A. 4. 3.1 试验溶遭A的制备称取约10g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用20mL水溶解。加1mL盐酸溶液，加热至沸，并微沸1min2 min，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于氧化娱含量、钙含量的测定。A.4.3.2 测定移取25.00mL试验溶液A，置于250mL容量
7、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胶溶液、10mL氨氯化镀缓冲溶液甲和O. 1 g锚黑T指示剂，用乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。A.4.4 结果计算A. 4. 4.1 氯化娱含量以六水氧化镜(MgC12 6H20)的质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.1)计算:式中z(Vj -V2/20)/1 OOOJcM !_ X 100% ( A.1 ) Wj工rnX(25/250) X (25/250)川V j -滴定试验溶液所消艳的乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V
8、2一-A.5滴定钙所消耗的乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); Mj一一六水氧化娱(MgC12.6H20)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (Mj = 203. 3)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.4.2 氯化镜含量以氧化镇(MgC12)的质量分数1的计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:(Vj - V 2 /20)/l OOOJcM2 v 1 0,1 W2、，内r-Jn，-、
9、, n r-1，.-、X100% ( A.2 ) 式中zVj一一-滴定试验溶液所消耗的乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V2一-A.5滴定钙所消耗的乙二腊四乙酸二锅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c一一乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料的质量的数值，单位为克(g); M2一一氯化镜(MgC12)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2 = 95.20)。4 GB 25584-2010 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.5 钙的测定A. 5.1
10、试剂和材料A. 5.1. 1 氢氧化铀溶液:100 g/Lo A. 5. 1. 2 三乙醇股溶液:1+30A.5. 1. 3 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)=O.02 mol/Lo A. 5. 1. 4 钙试剂竣酸铀盐指示剂。A.5.2 仪器和设备微量滴定管:分度值为。.02mL。A.5.3 分析步骤移取50.00mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，5mL三乙醇胶溶液，摇动下滴加氢氧化铀溶攘，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂竣酸铀盐指示剂，继续滴加氢氧化铀溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mLo用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯
11、蓝色。A.5.4 结果计算钙含量以钙(Ca)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:(V2/1 OOO) cM 3 = ,. : :_，_J_ x 100 m X 50/500 .( A.3 ) 式中zV2一一滴定试验潜液所消耗的乙二股四乙酸二纳标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C一一乙二肢四乙酸二铀标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料的质量的数值，单位为克(g); M一一一钙(Ca)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=40. 01)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6 畸酸
12、盐的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 盐酸溶液:1十1。A. 6. 1. 2 硝酸溶液:1十4。A.6. 1. 3 氧化顿溶液:100g/Lo A. 6. 1. 4 硝酸银溶液:20g/L。A. 6. 1. 5 甲基红指示液:2g/Lo A.6.2 仪器和设备高温炉:能控制温度8500C士500C。5 GB 25584-2010 A.6.3 分析步骤A. 6. 3.1 试验溶液B的制备称取约25g试样，精确至0.01g，加适量水溶解，加2mL盐酸溶液，置于电炉上加热至沸，并保持微沸1min2 min。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，弃
13、去初滤液20mL。滤液作为试验溶液B。A. 6. 3. 2 测定移取25.00mL试验溶液B，置于250mL烧杯中，加水至50mL，加1mL盐酸溶液，在电炉上加热煮沸，在搅拌下滴加5mL氯化顿溶液，滴加时间约为1min。继续搅拌并微沸2min3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5min.取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀帚擦拭烧杯壁，用温水洗净烧杯和沉淀，洗涤至元氯离子为止(取5mL洗涤液，加1mL硝酸溶液，用硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸转移至已于800.C士50.C下灼烧至质量恒定的瓷增塌中，在电炉上灰化后，置于高温炉中，于800.C士50c灼烧至质量恒定。A.6.4 结果计算硫酸盐
14、含量以硫酸根(S04)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.4)计算:( m2 - mj) X o. 4116 v 1 0,1 ( A.4 ) 4 - m X (25/250)川式中:叫一一带塌和沉淀的质量的数值，单位为克(g); mj 一一空增塌的质量的数值，单位为克(g); 0.411 6一一硫酸顿换算成硫酸根的系数;m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.7 水不溶物的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7. 1. 1 硝酸溶液:1+4。A. 7.1.2 硝酸银溶液:17g/L.A.7.2 仪器和设
15、备玻璃砂土甘捐:滤板孔径5m15m.A.7.3 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加150mL水，在不断搅拌下加热近沸使样品全部溶解，静置温热10min.用预先于105.C士2.C下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤。用热水洗至元氯离子为止(取5mL洗涤液，加1mL硝酸，用硝酸银溶液检查)。在105.C士2.C下干燥至质量恒定。A. 7. 4 结果计算水不溶物以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(A.5)计算:6 式中:W5-生二旦lX 100% z ml一一玻璃砂增塌质量的数值，单位为克(g);mz一一一水不溶物和玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克(g); m一
16、一试料的质量的数值，单位为克(g)。GB 25584-2010 .( A.5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8 色度的测定A.8.1 试剂和材料500黑曾单位锦-钻标准潜液。其他同GB/T3143-1982的4.1。A.8.2 仪器和设备比色管z容积50mL。A. 8. 3 分析步骤A. 8. 3.1 铀钻棕准溶液的制备移取3.00mL 500黑曾单位铅钻标准溶液，置于比色管中，用水稀释至刻度。A. 8. 3. 2 测定称取50.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加约40mL水溶解。转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放
17、置40min消除气泡。将试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不得大于标准溶液所产生的色度。A.9 铅的测定A. 9.1 试剂和材料A.9. 1. 1 三氯甲烧。A. 9. 1. 2 硝酸。A. 9.1.3 盐酸溶液:1+40A. 9. 1. 4 氢氧化铀溶液:100 g/L。A. 9. 1. 5 毗咯皖二硫代氨基甲酸镜(APDC)溶液:20g/L。称取2.00g士0.01g毗咯烧二硫代氨基甲酸镀(APDC)榕于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。A. 9. 1. 6 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.010 mg o 用移液管移
18、取1.00 mL按HG/T3696.2中配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A. 9. 1. 7 精密pH试纸:0.55. 0。7 GB 25584一2010A.9.2 仪器和设备A. 9. 2.1 分液漏斗:250mL。A. 9.2. 2 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。A.9.3 测定步骤A. 9. 3.1 铅标准测定溶班的制备移取1.00 mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，用盐酸溶液调节溶液的pH为1.01.5(用精密pH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mLo加入2mL毗咯烧二硫代氨基甲酸镀(APDC)溶液，摇匀。用三
19、氯甲:皖萃取两次，每次加入20mL，将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10 mL水，加热至剩余液体体积为3mL5 mL，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A. 9.3. 2 试验溶液的制备称取10.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸溶液，盖上表面皿并加热至沸，沸腾5mino冷却，用氢氧化铀溶液调节pH值为1.01.5(用精密pH试纸检验)。然后按A.9. 3.1中从将溶液移入分液漏斗中开始操作。A. 9.3. 3 测定选用空气-乙快火焰，于283.3nm
20、波长处，用水调零，使用原子吸收分光光度计测定铅标准测定溶液和试验溶液的吸光度。A.9.4 结果判定试验溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。A.10 呻的测定称取2.00g:l: O. 01 g试样，置于250mL烧杯中，加50mL水，加人10mL盐酸，作为试验搭液。限量标准溶液的配制:移取1.00 mL碑标准溶液1mL溶液含碑(As)O. 001 mgJ，以下按GB/T 5009. 76一2003中第11章进行测定。A.11 键的测定A. 11. 1 试剂和材料A. 11. 1. 1 纳氏试剂。A. 11. 1.2 氢氧化铀溶液:100 g/L。A. 11. 1.3 酒石酸饵铀(KNa
21、C4H4 06 4H20)溶液:500g/Lo A. 11. 1. 4 镜标准溶液:1.00 mL溶液含镀(N凡)0.02mgo 用移液管移取2.00mL按HG/T3696.2配制的镀标准溶液，用水稀释至100mL，摇匀。该榕液现用现配。A. 11. 1. 5 元钱蒸锢水z按HG/T3696.3进行制备，本试验所有试剂均用无镀蒸馆水配制。GB 25584-2010 A. 11. 2 分析步骤A. 11.2. 1 工作曲线绘制移取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL镀标准溶液，分别置于50mL比色管中，加入1mL酒石酸饵铀溶液，摇匀。加2mL纳氏试剂，摇匀，用
22、水稀释至刻度，摇匀。放置15min，于分光光度计上，在420nm处，使用1cm比色皿，以水调零测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以钱的质量Cmg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A. 11. 2. 2 测定称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯，加水溶解。转移至250mL容量瓶中，加50 mL氢氧化铀溶液，加水稀释至刻度，摇匀，静置2h。移取20.00mL上层清液，置于50mL比色管中，加1mL酒石酸伺铀溶液，摇匀。加2mL纳氏试剂，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min，于分光光度计上，在420nm处，使用1cm比色皿，以水调零测
23、量其吸光度。从工作曲线上查出试验溶液中镜的质量。A. 11. 3 结果计算接含量以镀CNH4)的质量分数W6计，数值以mg/kg表示，按公式CA.的计算:7nj W6 = m-X-,-C-:-20-/:-:2-=-50-:)-cX1-O-;-3 .C A.6 ) 式中zmj 从标准曲线上查得镀质量的数值，单位为毫克Cmg); m一一一试料的质量的数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/峙。9 OFON|叮mmN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准申氧化镶食品添加剂GB 25584-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数18千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版善书号:155066. 1-41456定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 25584-2010 打印日期:2011年2月21日F002
