1、量B中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂氯化饵GB 25585-2010 2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25585-2010 前言本标准的附录A为规范性附录。I GB 25585一2010食品安全国家标准食品添加剂氯化饵1 范围本标准适用于以氯化镜和氧化何为主要成分的岩盐光卤石或海盐生产的氯化饵，经精制而得的食品添加剂氧化饵。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分
2、子质量3.1 分子式KCl 3.2 相对分子质量74.55(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。项目色泽组织状态4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目氯化饵(干基计)，即/% 干燥减量，四/% 、酸碱度表1感官要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态表2理化指标指标检验方法99.0 附录A中A.41. 0 附录A中A.5通过试验附录A中A.61 GB 25585-2010 表2(续)项目指标检验方法腆和澳通过试验附录A中A.7销CNa),w/% 主三0.5 附录A中A.8重金属(以Pb计)/Cmg/kg)王三5 附录A
3、中A.9碑CAs)/ Cmg/kg) 王三2 附录A中A.IO2 A.l 曹示附录A(规范性附录)检验方法GB 25585-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682-2008 中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 饵离子的
4、鉴别称取约2g试样，置于烧杯中，加入约10mL7(使其帘解。将玻璃棒(顶端带有铀丝环)的铀丝在盐酸中浸湿后在火焰上燃烧至元色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，在钻玻璃下应呈紫色火焰。A.3.2 氯离子的鉴到取试样溶液(A.3.口，加硝酸银溶液(10g/L)即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。A.4 氧化押的测定A. 4.1 方法提要同GB/T3050一2000的第2章。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 硝酸溶液:1+1。A. 4. 2. 2 硝酸饵饱和溶液。A.4. 2. 3 澳酣蓝指示液:1g/L乙醇溶液。A. 4. 2. 4 硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)句0.1mol/L。A
5、.4.3 仪器和设备A.4.3.1 电位计:分度值为2mV，量程为一500mV+500 mV。A.4.3.2 参比电极:双液接型饱和甘苯电极。A. 4. 3. 3 测量电极:银电极。3 GB 25585-2010 A.4.4 分析步骤称取约0.25g按照A.5干燥2h后的试样，精确到0.0001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，加1滴澳酣蓝指示液，滴加1滴至2滴硝酸榕液，使溶液恰呈黄色，用浓度约为0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液，以下按照GB/T3050-2000的4.6中从放入电磁搅拌子.开始操作，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值，并计算出滴定至终点所消耗
6、的硝酸银标准滴定溶液体积(V)。A.4.5 结果计算氯化饵含量以氯化饵(KCD的质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.l)计算:式中:_ VcM/1 000 w一X100% m (l -wo) V一一滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Wo一一-由A.5所测得干燥减量的质量分数的数值，以%表示;m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一氧化伺(KCD的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=74. 5日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
7、。A.5 干燥减量的测定A. 5.1 仪器和设备A. 5. 1. 1 称量瓶:130mmX25 mmo A. 5. 1. 2 电烘箱，能控制在1050C:l:20C。A.5.2 分析步骤.( A.1 ) 在预先于105c士2oC下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，精确到0.0002 g，置于电烘箱内，在1050C士2oC下加热2ho A.5.3 结果计算干燥减量以质量分数Wo计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中zwn=生二士王X100% z mj一一试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g); m2一一干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克
8、(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6 酸耐度A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 无二氧化碳的水。4 .( A.2 ) A. 6. 1. 2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)起0.02mol/L。A.6. 1.3 酣歌指示液。A.6.2 分析步骤GB 25585-2010 称取约5g试样，溶于50mL新配制的元二氧化碳的水中，滴人3滴酷lJit指示液后，溶液不得呈现粉红色。滴加0.3mL的氢氧化铀标准滴定溶液后，试被应呈现粉红色。A.7 破和滇的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7.1. 1 三氯甲:院。A. 7. 1. 2 次
9、氯酸铀溶液。A.7.2 分析步骤称取2g试样，精确至0.01g，置于25mL比色管中，加入6mL水，溶解。加入1mL三氯甲烧，然后边滴加5mL次氯酸铀溶液边振摇比色管。观察三氯甲皖层不得出现暂时的紫色或永久的橙色。A.8 铀的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 盐酸:优级纯。A. 8. 1. 2 铀标准溶液贮备液:1mL溶液含铀(Na)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铀标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A. 8. 1. 3 铀标准溶液:1mL溶液含铀(Na)O.Olmg。配制:用移液管移取10mL铀标准溶液贮备液(A.8. 1.
10、2)置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。A. 8. 1. 4 氯化铠溶液:20g/L。称取2g氯化铠(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。A. 8. 1. 5 乙快:高纯。A. 8.1.6 水:符合GB/T6682-2008的二级水。A. 8. 2 仪器和设备原子吸收分光光度计:配有铀空心阴极灯。A. 8. 3 分析步骤A. 8. 3.1 试样溶液的制备称取约0.2g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，用水榕解，全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸、2
11、.5mL氧化钝溶液，稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶GB 25585-2010 液的制备相同。A. 8. 3. 2 工作曲线的绘制于5个100mL容量瓶中，按表A.1分别移取铀标准溶液，再分别加入2mL盐酸、2.5mL氯化铠溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测定各溶液的吸光度，从各标准参比溶液的吸光度减去试剂空白洛液的吸光度，以各标准参比溶液中铀的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表A.1铀工作曲线表容量瓶编号锦标准溶液体积/mL销参比溶液中纳的质量/
12、mgA.8.4 结果计算铀含量以铀(Na)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中z(m -mo) X 10-3 W. = ,.- . ;:0: ，=: X 100% m X (1 0/250) m 从工作曲线上查得试样溶液中铀的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查得空白溶液中铀的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.9 重金属的制定.( A.3 ) 称取2.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL盐酸，微沸15m
13、in，冷却至室温，全部移入50mL比色管中，备用。标准比色溶液:于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL盐酸，微沸15min.，冷却至室温，全部移入50mL比色管中，用移液管加入1mL铅标准溶液1mL溶液含铅(Pb)O.OlmgJ，备用。然后按GB/T5009.74-2003中第6章进行操作。A.10 呻的测定称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性(用pH试纸检验)，再过量5 mL，摇匀。移取2.00mL碑标准溶液1mL溶液含呻(As)O.OOlmgJ作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸榕液(1+3)。然后按照GB/T5009. 76-2003中6
14、.2或第11章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。6 EON-mmmN阁。国华人民共和国家标准食晶安全国家标准申a氧化饵食品添加剂GB 25585-2010 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41457定价16.00 7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 25585-2010 打印H期:2011年2月21日F002
