1、道宙中华人民共和国国家标准GB 25586一2010食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢三铀(倍半碳酸铀)2010-12-21发布2011-02-21实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布GB 25586-2010 目。昌本标准的附录A为规范性附录。I GB 25586-2010 食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢三纳(倍半碳酸锅)1 范围本标准适用于以碳酸铀、碳酸氢销或天然碱为原料采用重结晶法生产的食品添加剂碳酸氢三铀(倍半碳酸铀)。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改
2、单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式NC03 NaHC03 .2H20 3.2 相对分子质量226.03(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色组织状态针状、片状结晶或结晶粉末取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法碳酸氢销(NaHC03)，即/%35. 038. 6 附录A中的A.4碳酸销(Na，C03)，由/%46. 450.。附录A中的A.5氯化物(以Cl计)，由/%王三0.3 附录A中的A.61 GB 25
3、586-2010 表2(续)项目指标检验方法水分，w/%13. 816. 7 附录A中的A.7铁(Fe)/ (mg/kg) 主二20 附录A中的A.8重金属(以Pb计)/(mg/kg)、一、5 附录A中的A.9铅(Pb)/(mg/kg)运二2 附录A中的A.10 碑(As)/(mg/kg)、产、1 附录A中的A.11 硫酸盐(以50，计)，w/%=二0.02 附录A中的A.12澄清度通过试验附录A中的A.13堆积密度，p/(g/mL) 0.7 附录A中的A.142 A.1 警示附录A(规范性附录)检验方法GB 25586-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心
4、谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。会产生挥发性有害气体的操作，应在通风橱中进行。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 铀离子的鉴别用盐酸润湿铀丝，在火焰上燃烧至元色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈亮黄色。A.3.2 碳酸盐的鉴别取试样少许，加盐酸溶液0+2)后可产生气体，该气体通人氢氧化钙溶液(3g
5、/L)中有白色沉淀产生。A.4 碳酸氢铀的测定A. 4.1 盐酸滴定法(伸裁法)A. 4. 1. 1 方法提要将试样溶解后加入一定量的氢氧化铀标准滴定榕液，再加入氧化顿溶液使之与碳酸铀反应，加入酣敢指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。A. 4. 1. 2 试剂和材料A. 4. 1.2. 1 无二氧化碳的水。A.4.1.2.2 氯化顿溶液:100 g/L。A. 4.1.2.3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。A. 4. 1.2.4 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。A. 4. 1. 2. 5 酣敢指示液。A.4. 1.3 分析步骤称取约2g试样，精确至0.000
6、2 g，置于400mL烧杯中，加入200mL冷却的元二氧化碳的水溶GB 25586一2010解。准确加入20mL氢氧化铀标准滴定溶液，加入100mL氧化顿榕液，摇匀。加入3滴5滴酣肤指示液，用盐酸标准滴定榕液滴定至溶液呈恰好无色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A. 4. 1. 4 结果计算碳酸氢饷含量以碳酸氢铀(NaHC03)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(A.1)计算:式中zw, =(V。一V)/lOOOcM X 100% .( A.1 ) 宵Ev。一一-空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶被体积的数值，单位为
7、毫升(mL);V 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M 碳酸氢铀CNaHC03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=84. 01)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A. 4. 2 氢氧化铀滴定法A. 4. 2.1 方法提要试样中的碳酸氢铀与氢氧化铀反应，根据所消耗的氢氧化铀的体积数，计算碳酸氢铀含量。A. 4. 2. 2 试剂和材料A. 4. 2. 2.1 元二氧化碳的水。A. 4.2.2
8、.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=lmol/L. A.4.2.2.3 硝酸银溶液:100 g/L. A. 4. 2. 3 分析步骤称取约8.4g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL冷却的元二氧化碳的水溶解。用1mol/L氢氧化铀标准滴定溶液滴定，直至取1滴试验溶液与1滴硝酸银溶液反应，在滴定板上相遇时呈深褐色为止。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A. 4. 2. 4 结果计算4 碳酸氢铀含量以碳酸氢铀(NaHC03)的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:_(V-Vo)/1
9、000cM W , L o/，vvv.JX100%( A.2 ) m 式中zV一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); VO -空白试验所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M一一-碳酸氢铀(NaHC03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=84. 01)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。GB 25586-2010 A.5 碳酸铀的测定A. 5.1 试剂和材料A
10、. 5. 1. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCD=lmol/Lo A. 5. 1. 2 澳甲酣绿-甲基红指示液。A.5.2 分析步骤称取约2.5g试样，精确至0.0002 g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水使之全部溶解。滴加10滴澳甲酣绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后，煮沸2min, 冷却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.5.3 结果计算碳酸铀含量以碳酸铀(NaZC03)的质量分数也2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算: (V
11、 - V o ) /1 000c11 V , 0/ Wz =L U/f VVV- X 100% -wj X O. 6309 ( A.3 ) m 式中zv 一一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一试料质量的数值，单位为克(g); M 一一碳酸铀(l/2NazC03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=53. 00); Wj 一一由A.4测得的碳酸氢铀(NaHC03)的质量分数，%;0.630 9一一
12、碳酸氢铀换算成碳酸铀的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6 氧化物的测定A.6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 95%乙醇。A. 6. 1. 2 硝酸洛液:1+60A.6. 1. 3 硝酸银溶液:17 g/Lo A.6. 1. 4 氯化物标准榕液:1mL榕液含氧(CDO.10 mg o 移取10.00mL按HG/T3696. 2要求配制的氧化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.2 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加入适量的水使之溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻
13、度，摇匀。用移液管移取10mL上述试验溶液，置于50mL比色管中，加入1mL 95%乙醇，3mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取3.00mL氧化物标准溶液，与试料同时同样处理。5 GB 25586-2010 A.7 水分的测定结果计算水分以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.的计算:W4 = 100 - Wj - W2 - 1. 648 53( A.4 ) 式中Wj 一-A.4所测碳酸氢铀的质量分数的数值，%;W2 一-A.5所测碳酸铀的质量分数的数值，%;W3 -A.
14、6所测氯的质量分数的数值，%;1. 648 5一一氯换算成氯化铀的系数。A.8 铁的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 盐酸溶液:1十3。A. 8.1.2 其他试剂和材料同GB/T3049-2006的第4章。A.8.2 仪器和设备分光光度计:配有4cm比色皿。A.8.3 分析步骤A. 8. 3.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为10g100闻工作曲线。A. 8. 3. 2 测定称取约2g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加入8mL盐酸。以下按GB/T3049-2006 中6.4规定从必要时，加水至60mL.开始
15、进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。A. 8. 4 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W5计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:式中zmj -mo W=一-一一5 m X 10 mj一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。.( A. 5) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。A.9 重金属的测定A. 9.1 试剂和材料A.9. 1. 1 盐酸溶液:1+1。GB
16、25586-2010 A. 9. 1. 2 氢氧化铀-甘油溶液=用移液管移取40g/L氢氧化铀溶液15.00mL，加入50mL水和20mL甘油，摇匀(也可称3g氢氧化铀溶于75mL水，再加250mL水，然后加入100mL甘油，混合。A. 9.1.3 硫代乙酷股溶液:40g/L(于棕色瓶内保存，保质期不多于7d)。A. 9. 1. 4 硫代乙酷胶-氢氧化铀-甘油混合榕液:用移液管移取氢氧化铀-甘油溶液10.00mL，置于100mL烧杯中，缓慢加入2mL硫代乙酷胶溶液，在50.C左右水浴上加热20s，冷却后立即使用。A.9. 1.5 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.010 mg。移取1.00
17、 mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.9.1.6 其他试剂同GB/T5009.74一2003的第3章。A.9.2 仪器和设备同GB/T5009.74气-2003的第4章。A. 9. 3 分析步骤称取2.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，再加盐酸榕液中和后，调至酸性pH:2(用精密试纸检验)，全部转移至50mL比色管中，加入4mL pH为3.5的乙酸盐缓冲溶液、4 mL硫代乙酷胶-氢氧化铀-甘油混合洛液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min后，在白色背景下观察，其色度不得深于标准比色溶
18、液。标准比色溶液是用移液管移取1.00 mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加入10mL水，加1滴2滴盐酸溶液，以下从加入4mL p日为3.5的乙酸盐缓冲潜液开始与试料同时同样处理。A.10 铅的测定A. 10. 1 双畸踪比色法(仲裁法)A. 10. 1. 1 分析步骤称取5.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加适量水使试样完全溶解，置于分液漏斗中。移取1.00 mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009. 75-2003规定进行测定。A.10.2 原子吸收分光光度法A.10.2.1 试剂和材料A.10.2. 1. 1 盐酸。A.10.2. 1.
19、2 三氯甲:院。A.10.2.1.3 硝酸。A.10.2. 1. 4 氢氧化铀溶液:250g/La A.10.2.1.5 日比咯炕二硫代氨基甲酸镀(APDC)溶液:2%。称取2g毗咯皖二硫代氨基甲酸镀(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。A.10.2. 1. 6 铅标准溶液:1mL蓓液含铅(Pb)O.010 mg。移取1.00 mL按HG/T3696. 2要求配制的铅标准洛液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。7 GB 25586-2010 A.10.2.1.7 精密pH试纸:pHo. 55. 0。A.10.2.1.8 二级水:符合GB/T6682
20、-2008的规定。A. 10.2.2 仪器和设备A.10.2.2.1 分液漏斗:250mL。A.10.2.2.2 原子吸收分光光度计。A.10.2.3 分析步骤A.10.2.3.1 铅标准测定溶液的制备及测定准确移取2.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，加30mL水，10mL盐酸，(盖上表面皿)加热至沸，并沸腾5mino冷却，用氢氧化铀溶液调节溶液的pH为1.01.5(用精密pH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL毗咯皖二硫代氨基甲酸镜(APDC)溶液，摇匀。用三氯甲烧萃取两次，每次加入20mL，将萃取液(I!P有机相)收集于50mL烧杯中，(在通风橱中
21、)用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL5 mL，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙快火焰，于283.3nm 波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。A.10.2.3.2 试样测定溶液的制备及测定称取10.0g土0.01g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，(盖上表面皿)加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.10. 2. 3. 1从冷却，用氢氧化铀溶液调节溶液的pH为1.01.5开始进行操作，测其相应吸光值。A.10.2.4 结果判定试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸
22、光度。A.11 呻的测定A. 11. 1 试剂和材料A. 11. 1. 1 盐酸溶液:1+30A. 11. 1. 2 畔标准溶液:1mL溶液含1.0g肺(As)。移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的碑标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A. 11. 1. 3 其他试剂同GB/T5009. 76-2003的第9章。A. 11. 2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。A. 11.3 分析步骤称取1.00 g土0.01g试样，置于定呻瓶中。加入10mL盐酸溶液将试样溶解。限量标准溶液的配制:移取1.00 mL碑标准溶液，置
23、于定呻瓶中，以下按GB/T5009. 76一2003的第11章规定进行测定。GB 25586-2010 .12 硫酸盐的测定. 12. 1 试剂和材料. 12. 1. 1 盐酸溶液:1+2。.12. 1. 2 氧化顿溶液:100g/L。. 12. 1.3 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸根(S042- )0.10 mg。移取10.00mL按HG/T3696. 2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。. 12.2 仪器和设备恒温水浴箱:温度能控制在40.C50 c。.12.3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水使之溶解，加入盐酸
24、溶液中和至pH接近7(pH试纸检验)，并过量5滴，煮沸3min5 min，以赶尽二氧化碳，冷却。全部转移至50mL比色管中，加入2mL氯化顿溶液，加水至刻度，摇匀。置于40.C 50 c水浴中，10min后比较，其浊度不得深于标准比浊溶液。标准比1虫溶液是移取2.00mL硫酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。.13 澄清度的检验. 13. 1 试剂和材料. 13. 1. 1 六次甲基四肢溶液:100 g/L。称取10.0g士0.1g预先于硅胶干燥器中干燥24h的六次甲基四肢，置于烧杯中，加少量水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。.13. 1. 2 硫酸联氨溶液:10 g/
25、L。称取1.0g士0.1g预先于硅胶干燥器中干燥24h的硫酸联氨，置于烧杯中，加少量水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。.13. 1. 3 标准比浊榕液:用移液管移取25.00mL六次甲基四股溶液和25.00mL硫酸联氨溶液，置于干燥的试剂瓶中，摇匀，室温下放置24h，制成标准比浊溶液A.此溶液有效日期60d。用移液管移取10.00mL标准比浊溶液A，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标准比浊溶液B。此溶液有效期1d。.13.2 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于25mL比色管中。加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。放置5 min后，与标准
26、比浊溶液比较，对着黑色背景，从比色管上方观察，试验搭液的澄清度不得低于标准比浊溶液所示的澄清度。标准比浊溶液是用移液管移取5.00mL标准比浊溶液B，置于25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。9 GB 25586-2010 堆积密度的测定A.14 仪器和设备堆积密度的测定装置如图A.l所示。A. 14. 1 A. 14. 1. 1 2 EEOH l 料罐(500mL或250mL); 2一一支架;3一一漏斗。堆积密度测定装置图A.14. 1. 2 料罐体积的测定将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称得料罐和玻璃片的质量。小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外
27、部的水，玻璃片与料罐中水之间应元气泡。再称量料罐和玻璃片的质量。料罐体积V，数值以毫升(mL)表示，按公式(A.的计算:图A.1.( A.6 ) 式中zm1一一灌满水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克(g); m2一一未灌水的料罐及玻璃片的质量的数值，单位为克(g); P水一一测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)，近似为1g/mL。料罐体积每年至少校准一次。分析步骤按图A.l安装好堆积密度测定装置。称取料罐质量，精确至1g。关好漏斗下底，将试样自然倒满，用直尺刮去高出部分，放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐中，用直尺刮去高出部分(刮平前勿移动料罐)，称量
28、试料和料罐的质量，精确至1go A. 14.2 结果计算堆积密度以单位体积的质量p计，数值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.7)计算:A. 14.3 式中:m1 一一-料罐和试料的质量的数值，单位为克(g); m2一一料罐的质量的数值，单位为克(g); V一料罐的体积的数值，单位为毫升(mL)。GB 25586-2010 .( A.7 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。OFON|N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准白食品潘加剂碳酸氢三铀(倍半碳酸铀)GB 25586-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1字数21千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版 书号:155066. 1-41458 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25586-2010 打印日期:2011年2月21日F002
