1、道主雪中华人民共和国国家标准2010-12-21发布食品安全国家标准食品添加剂碳酸饵GB 25588-2010 2011-02-21实施数码防伪中华人民共和国卫生部发布本标准的附录A为规范性附录。.a.&. -也剧吕GB 25588-2010 I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂碳酸饵本标准适用于电解法和离子交换法制得的食品添加剂碳酸饵。2 规范性引用文件GB 25588一2010本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式K2C
2、03 3.2 相对分子质量138.20C按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。项目要求色泽白色组织状态粉末或颗粒状结晶4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目碳酸饵(以干基计)，t旷%二.;:.氯化物(以KCl计)(以干基计)，w/%、硫化合物(以K2SO.计)(以干基计)，由/% 铁(Fe)(以干基计)，w/%王二表1感官要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态表2理化指标指标检验方法99.0 附录A中A.40.015 附录A中A.70.01 附录A中A.80.001 0 附录A中A.91 GB 25588-2010 表
3、2(续)项目指标检验方法水不溶物(以干基计)，w/%飞一0.02 附录A中A.10 重金属(以Pb计)/(mg/kg)=二10 附录A中A.ll碑(As)/(mg/kg)主豆2 附录A中A.12 灼烧减量，w/%飞。.60附录A中A.132 GB 25588一2010A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定榕液、
4、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 盐酸。A. 3. 1. 2 元水乙醇。A. 3. 1. 3 氢氧化钙饱和溶液z称取3g氢氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。A. 3. 1. 4 硫酸镜溶液:120 g/La A. 3. 1. 5 四苯跚铀乙醇溶液:34g/La A. 3. 1. 6 红色石藤试纸。A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 碳酸盐的鉴别A. 3. 2. 1. 1 取50mL O. 1 g/m
5、L试验溶液，置于250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导人氢氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊。A. 3. 2. 1.2 取适量0.1g/mL试验溶液，滴加硫酸镜溶液，即发生白色沉淀。A. 3. 2. 2 饵离子的鉴别A. 3. 2. 2. 1 取适量0.1g/mL试验溶液，加入四苯跚铀溶液，即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2 用盐酸浸润的铀丝先在元色火焰上燃烧至元色。再蘸取少许试验溶液，在元色火焰上燃烧，通过钻玻璃观察火焰呈紫色。A.4 碳酸饵的测定A. 4.1 四苯翻饵重量法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在弱酸性介质中，碳酸饵与四苯跚铀生成四苯跚饵沉淀。根据四苯珊饵
6、沉淀的质量扣除氯化饵、硫3 GB 25588-2010 酸饵的质量计算碳酸饵的含量。A. 4.1.2 试剂和材料A. 4. 1.2. 1 元水乙醇。A. 4.1.2.2 冰乙酸溶液:1十9。A.4.1.2.3 四苯跚铀乙醇溶液:34g/Lo A. 4.1.2.4 四苯跚梆乙薛饱和溶液。A. 4.1.2.5 甲基红指示液:1g/L。A.4. 1.3 仪器和设备A. 4. 1. 3. 1 玻璃砂土甘塌z墟，板孔径5m15m。A. 4.1.3.2 电热恒温干燥箱z能控制温度120.C 125 .C。A.4. 1. 4 分析步骤称取O.8 gO. 85 g于270.C 300 .C灼烧至质量恒定的试样
7、，精确至0.0002 g.溶于水，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液挥浊，则需干过滤，弃去韧始10mL15 mL滤液。用移液管移取25mL试验榕液置于100mL烧杯中，加35mL 水.1滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至40.C。在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯棚铀乙醇榕液，放置10min取下，冷至室温。用巳于120.C 125 .C下烘至质量恒定的玻璃砂增塌抽滤，用四苯删梆乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用15mL四苯跚饵乙醇饱和溶液洗涤沉淀3次4次，抽干。取下玻璃砂土甘塌，用2mL 元水乙醇沿玻璃砂甫捐壁洗一次，抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120c 1
8、25 c下干燥至质量恒定。A. 4.1.5 结果计算碳酸饵含量以碳酸伺(KZC03)的质量分数W计，数值以%表示，按公式(八.1)计算:)XO.1928 W , = -) :-:， X 100%一(0.9269四十0.7931wo).(A.1 ) ) m(25/500) _U ,-. - -4 -. - -5 式中zm) 四苯跚饵沉淀的质量的数值，单位为克(g); m 一一试料质量的数值，单位为克(g); O. 192 8一一将四苯跚饵换算成碳酸饵的系数;W4 按照A.7测定的氯化物以KCl计)的质量分数.%;w5 按照A.8测定的硫化合物(以KZS04计)的质量分数，%;O. 926 9一一
9、将氧化饵换算为联酸何的系数;O. 793 1一一将硫酸饵换算为碳酸饵的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.2 酸耐滴定法A. 4. 2.1 方法提要碳酸饵在水溶液中呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，并扣除碳酸铀、碳酸钙、碳酸镜的量，确定碳酸饵的含量。4 . 4. 2. 2 试剂和材料. 4. 2. 2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCD=0.5 mol/Lo . 4. 2. 2.2 澳甲酣绿-甲基红混合指示液。. 4. 2. 3 仪器和设备高温炉z能控制温度在270oC300 oC。. 4. 2. 4
10、分析步骤GB 25588-2010 称取约1g于270oC300 .C灼烧至质量恒定的试样，精确至0.0002 go置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加入5滴澳甲酣绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min.冷却后，继续滴定至暗红色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。.4.2.5 结果计算碳酸饵含量以碳酸饵(KZC03)的质量分数W计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:式中zttJ1=(V-Vo)/1000cM100%(3.006tuz十5.68w3).( A.2 ) 符tV
11、 一一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴走溶液体积的数值，单位为毫升(rnL); v。一-滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c 一一盐酸标准滴定溶被浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一试料的质量的数值，单位为克Cg); M 一一碳酸怦(1/2KzC03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=69. 10); Wz 一一按照A.5测得的铀含量的质量分数，以%表示;W3 一一-按照A.6测得的钙、镜(以Mg计)总量的质量分数，以%表示;3.006一一将铀换算为碳酸饵的系数;5. 686一一将钱换算为碳酸饵的系数。取平行测定结果的算术
12、平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。.5 铀的测定.5.1 试剂和材料. 5.1. 1 碳酸饵(光谱纯)溶液:20g/L。.5. 1.2 铀标准溶液:1mL溶液含铀CNa)O.lmg o 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的纳标准榕液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。.5.2 仪器和设备火焰分光光度计。.5.3 分析步骤. 5. 3.1 工作曲线的绘制在一系列250mL的容量瓶中，各加入10mL碳酸饵溶液。再分别加入0.00mL、2.50mL、GB 25588-2010 5.00 mL、10.00mL的铀标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰
13、分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量发射强度。以铀含量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。A.5.3.2 测定称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中。加少量水溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长589nm处，以水调零，测量试验榕液的发射强度。A.5.4 结果计算铀含量以铀(Na)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:m噜X10-3 _ _ X 100% m (1 - W8) - - -, u ( A.3 ) 式中zmj-一从工作曲线上查得的试验溶液中铀的质量的数值，单位为毫克(mg);
14、m 试料的质量的数值，单位为克(g); W8一一一按照A.13测定的灼烧减量，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.6 钙、镶总量的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6.1.1 盐酸溶液:1+10A. 6. 1. 2 氨水溶液:2+3。A. 6. 1. 3 氨-氧化镀缓冲溶液甲:pH10。A. 6. 1. 4 镜标准溶液:1mL溶液含镜(Mg)lmgo A. 6.1.5 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)O.05 mol/Lo A. 6. 1. 6 铭黑T指示剂。A.6.2 仪器和设备微量滴定管z分度值为0.02mL
15、A.6.3 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加90mL水溶解，加盐酸溶液中和至pH4(以pH试纸检查)，加热煮沸5min，冷却。用移液管加入5.00mL镜标准溶液，用氨水调节pH8(以pH试纸检验)，加入5mL氨-氯化镀缓冲溶液甲，加O.1 g锚黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外与测定试验相同。A.6.4 结果计算钙、侯总量以娱(Mg)的质量分数W3计，数值以%表示，按公式(A.的计算:一(V-Vo)/lOOO cM -/ , 0/ w一X100
16、% ( A.4 ) m (1 - W8) - , - - - , u 6 . GB 25588-2010 式中:V 滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的数值，单位为毫升(mL);c一-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g); W8一一按照A.13测定的灼烧减量，%;M一一镖(Mg)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo1)(M=24. 31)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.7
17、氧化物的测定A. 7.1 电位滴定法(仲裁法)A. 7.1. 1 试剂和材料同GB/T3050-2000的第4章。A.7.1.2 仪器和设备同GB/T3050-2000的第5章。A.7. 1. 3 分析步骤称取1.9 g2. 1 g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水润湿。滴加4mL硝酸溶液使试料溶解，加1滴澳酣蓝指示剂，继续滴加硝酸榕液至试验溶液恰呈黄色，再加15mL 95%乙醇，以下用硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)句O.005 mol/LJ按GB/T3050-2000的4.6所述，从放入电磁搅拌子开始操作，同时做空白试验。空白试验溶液是在50mL烧杯中，加入4mL硝酸溶
18、液，用氢氧化铀溶液调节pH值至中性(用pH试纸检验)，按上述测定的加1滴澳酣蓝指示剂开始，与试验榕液同时同样进行。A.7. 1.4 结果计算氯化物含量以氯化愣(KC1)的质量分数W4计，数值以%表示，按公式(A5)计算:也=(V-Vo)/1000JcA!X lDO% .( A.5 ) m(1-w8) 式中zV一一滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);1叫tM一一氯化饵(
19、KCl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo1)川(M=7凡4.5日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。A. 7. 2 比浊法A. 7.2.1 试剂和材料A. 7. 2. 1. 1 硝酸溶液:1十1。7 GB 25588-2010 A. 7. 2.1.2 稳定剂z量取200mL丙三醇、200mL元水乙醇，加人100mL水，充分混匀。A.7.2. 1. 3 氧化饵标准溶液:1mL该溶液含有氯化饵(KCl)O.10 mga 准确称取0.1000g于500aC 600 aC灼烧至质量恒定的氯化饵，溶解于水，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至
20、刻度，摇匀。A. 7. 2.1.4 硝酸银溶液:17 g/L。A.7.2.2 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，溶于水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL烧杯中，加10mL水。逐滴加入2mL硝酸溶液，加热煮沸冷却后，移入50mL比色管中，加1mL硝酸榕液，10mL稳定剂，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与标准比浊榕液比较。标准比浊溶液是于50mL比色管中，加入0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50 mL氯化饵标准溶液，加20mL水，以下操作自加1mL硝酸
21、溶液开始，与试验溶液同时同样处理。A. 7.2. 3 结果计算氯化物含量以氯化饵(KCl)的质量分数W4计，数值以%表示，按公式(A.的计算:, X 10-3 W , /1 1 : X 100% .( A.6 ) m (1- ws) (10/100) 式中zm1一一与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中含氯化饵质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g); Ws一一按照A.13测定的灼烧减量，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.8 硫化合物的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8.1.1 30%过氧化氢。A. 8.
22、1.2 95%乙醇。A. 8.1.3 盐酸溶液:1+110A. 8.1.4 氧化顿溶液:100 g/L。A. 8. 1. 5 硫酸锦标准榕液:1mL溶液含硫酸饵(K2S04)0.10mg a 准确称取0.1000g经105c 110 .C干燥至质量恒定的元水硫酸饵(K2S04)，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.2 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，溶于水，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10.00mL试验溶液，置于50mL烧杯中，加2滴30%过氧化氢，用15mL盐酸溶液中和，加热煮沸2mina冷却后，转移至50mL比色管中
23、，加2mL盐酸溶液，用水稀释至40mL，再加5mL 95%乙醇、3mL氯化顿溶液，摇匀，在30.C35 .C水浴中保持10min，用水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊溶液进行比较。GB 25588-2010 标准比浊榕液是于4支50mL比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL硫酸锦标准溶液。各加10r水，2滴30%过氧化氢，自加2mL盐酸溶液开始与试验溶液同时同样操作。A.8.3 结果计算硫化合物含量以硫酸饵CK2S04)的质量分数叫计，数值以%表示，按公式CA.7)计算:X 10-3 W = ,. 1 =_ ,._, X 100% C A.7 ) m(l-Wa
24、) (10/100) 式中zm1一一与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液所含硫酸饵质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值，单位为克(g);Wa 按照A.13测定的灼烧减量，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。A.9 铁的测定A. 9.1 试剂和材料A.9. 1. 1 盐酸。A. 9.1.2 氨水溶液:1+1。其他同GB/T3049-2006的第4章。A.9.2 仪器和设备分光光度计:配有4cm的吸收池。A.9.3 分析步骤A. 9. 3.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006中6.3规定，选用厚度为4cm比色皿及相应的
25、铁标准溶液，绘制工作曲线。A.9.3.2 试验溶液的制备称取约2g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入30mL水溶解，加入4mL盐酸，加热煮沸3min，冷却。A.9.3.3 空白试验溶液的制备在100mL烧杯中，加入30mL 水、4mL盐酸，用氨水溶液调节pH值至中性(用pH试纸检验), 加热煮沸3min，冷却。A. 9.3.4 测定将试验溶液和空白试验溶液，按GB/T3049一2006的6.4，从加水至60mL.开始进行操作。测定时选用与工作曲线相同的吸收池。A.9.4 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W6计，数值以%表示，按公式(A.的计算=9 GB 25588-2010
26、 (m , -mn) X 10-3肉，四6=imr1二、X100%.(A.8) 式中zmj一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g); W8一一按照A.13测定的灼烧减量，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。A.10 水不溶物的测定A. 10. 1 试剂和材料A. 10. 1. 1 酣歌指示液:10 g/Lo A. 10. 1.2 酸洗石棉:取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液(1+3)中，煮沸20min，用
27、布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用碳酸饵溶液(70g/L)浸泡并煮沸20min.用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性，用水调成糊状，备用。A. 10.2 仪器和设备A.10.2.1 古氏蜻塌:20mLo A.10.2.2 电热恒温干燥箱:能控制温度1050C士2oC。A. 10.3 分析步骤A.10.3.1 准备过滤t甘南将古氏士甘塌置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀铺一层石棉，每层厚约3mm.用蒸锢水洗至滤液不含石棉毛。将古氏蜻捐移入电热恒温干燥箱内，于105oC:!:2 oC下烘干后称量。以后从用蒸馆水洗至滤液不含棉毛开始重复操作，直至古氏增捐质量恒定。将古氏蜻塌装置于抽滤瓶上，用水润湿石棉层，备用
28、。A.10.3.2 测定称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加入300mL水，使之溶解。用己质量恒定的古氏站捐过滤。用蒸馆水洗涤不溶物，直到20mL洗液加2滴酣t后不显红色为止。将不溶物同古氏增塌一并于105oC士2oC干燥至质量恒定。A. 10.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w7计，数值以%表示，按公式(A.的计算:式中z141=mj-m X 100% m (1 -w8)- mz一一古氏增塌质量的数值，单位为克(g); mj一一一古氏蜡捐与不溶物质量的数值，单位为克(g); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);叫一一按照A.13测定的灼烧减量.%。.( A.9
29、) GB 25588-2010 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.005%。A.11 重金属(以Pb计)的测定A管:在50mL比色管中，移取1.00 mL铅标准溶液1mL溶液含铅(Pb)O. 01 mgJ，加水至25 mL。B管和C管:各称取1.00 g士o.01 g试样，置于50mL比色管中，加入21mL水榕解。滴加约4 mL盐酸溶液0+口，待溶液不发生气泡时，向C管中用移液管移入1.00 mL铅标准溶液。以下按GBjT5009.74-2003的第6章进行测定。A.12 呻的测定称取1.00 g士0.01g试样，置于测呻装置的锥形瓶中，加入25mL水使试
30、样溶解。滴加盐酸中和至榕液不发生气泡(约1.5 mL盐酸)，再加入5mL盐酸，做为试验溶液。限量标准溶液的配制z用移液管移取2.00mL呻标准溶液1mL溶液含呻(As)1. 00mgJ，以下按GBjT5009.76-2003的第11章操作，从分别置于锥形瓶中.开始测定。A.13 灼烧减量的测定A. 13. 1 仪器和设备高温炉:能控制温度270.C300 .C。A. 13.2 分析步骤于270C300 .C灼烧至质量恒定的瓷甜塌中称取约5g试样，精确至0.0002 g。置于高温炉中，于270.C 300 .C灼烧至质量恒定。A. 13.3 结果计算灼烧减量以质量分数W8计，数值以%表示，按公式
31、(A.10)计算:式中:W.=旦二主上X100% m mj 灼烧后试料的质量的数值，单位为克(g); m 灼烧前试料的质量的数值，单位为克(g)。.( A. 10 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。EON-山山N阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中碳酸饵食品添加荆GB 25588-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数22千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号，155066. 1-41460 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25588-2010 打印H期:2011年2月21日F002
