1、中华人民共和国国家标准GB 107 4 2 8 9 造纸原料果胶含量的测定Raw fiber material一Determinationof pectin content 1 主题内容与适用范阻本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法。本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定。本标准提供了两种测定果胶含量的方法，即重量法与分光光度法，两种测定方法具有同等效力。2 51用标准GB 2677. 1 造纸原料分析用试样的采取GB 2677. 2 造纸原料水分的测定3 测试方法之一一一重量法3. 1 原理用草酸镀溶液抽出原料中的果胶物质，再加入含有盐酸的乙醇，使果胶从抽出液中分出。然后用氢氧化镀溶解
2、所得的果胶物质，再加入氢氧化锅使所有果胶物质皆被水解，变成可溶性的果胶酸盐。最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙。根据果胶酸钙含量的多少，以确定果胶物质含量。3. 2试剂3. 2. 1 苯醇混合液z量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。3. 2. 2 1 %草酸镀溶液z称取5g草酸镀溶于水中，再加水稀释至成为500mLo 3.2.3 0.5%草酸镀溶液2称取2.5 g草酸镀溶于水中，再加水稀释至成为500mLo 3.2.4 氢氧化镀3.2. 5 含有盐酸的乙醇溶液：量取1000 mL乙醇，加入11mL盐酸柄。1. 19日mL）混合均匀。3. 2. 6 含有盐酸的乙醇溶液：量取1000 mL乙醇，11
3、mL盐酸（p20=1.19g/mL）及250mL水，混合均匀。3. 2. 7 o. 1 M氢氧化销溶液s称取4g氢氧化销溶于水中，再加水稀释至成为1000 ml,o 3. 2. 8 1 M乙酸溶液g量取29mL冰乙酸（99%100%），加水稀释至成为500mL。3. 2. 9 1 M氯化钙溶液g称取110g元水氯化钙溶于水中，再加水稀释至成为1000 mLo 3. 3仪器实验室常用仪器及3.3. 1 索氏抽提器。3. 3. 2 500 mL带回流冷凝器的锥形瓶。3.4 试祥的采取及处理按GB2677. 1的规定进行。3. 5 试验步骤精确称取lg（称准至o.000 1 g）试样，同时另称取试样
4、按GB2677. 2测定水分，用定性滤纸包好国家技术监督局1989-0331批准1989-12 01实施523 GB 10 7 4 2 8 9 . 并用线扎住，放入抽提器中。加放适量苯醇混合液，置沸水浴上抽提3h0将试样取出风干，移入容量500 mL锥形瓶中，加入100mL1%草酸镀溶液，装上回流冷凝器，放在沸水浴中加热3h。用倾泻法滤出抽出辙，尽量保留残渣于锥形瓶中，勿使流入滤纸，再加lOOmL0.5%草酸锁溶液于锥形瓶中装上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加热3h。用上次所用之滤纸，滤出抽出液。再用热水洗涤残渣及滤纸3次，合并两次所得滤液及洗液，于容量500mL烧杯中，置水浴上蒸浓至约为70
5、80ml，移入100mL容量瓶，加水至刻度摇匀。移取25mL此溶液于500ml，烧杯中，然后在不断搅和下，徐徐加入90mL含有盐酸的乙酸溶液。静宜过夜，过滤。用洗液（3.2. 6）洗襟沉淀出的果胶物质，至洗液不含草酸盐为止（移取1 mL洗液于试管中，加入lml，含有少量乙酸纳的氯化钙溶液，如不显混浊，贝表示不含草酸盐）。注如果原料果胶吉量高，称样量可减少至。.z g. 倾50mL热氢氧化镀溶液（50mL沸水与1mLp20 O. 90 g/ml，氢氧化镀混合而成）于滤纸上，放入另小烧杯中，加入25ml，稀氢氧化镀溶液。OOmL水中含有数滴P20=0.90g/ml，的氢氧化镀，煮沸数分钟，过滤后再
6、倾少量热水，于盛有滤纸的烧杯中，煮沸数分钟，过滤。如此重复23次。集所有滤液于原进行沉淀的烧杯中，加入100mLO. 1 M氢氧化销溶液，用玻璃棒搅匀，静置12h。加入50mL 1 M乙酸溶液，搅匀静置5min后，加入50mL lM氯化钙溶液，搅匀，静置1h后，煮沸5min，趁热时滤经巳恒重的滤纸，以热水洗涤至洗涤水不含氯化物。然后将带有沉淀的滤纸，置入扁形称量瓶中，移入烘箱，于105士3c烘干至恒重。3.6结果计算原料中果胶含量X，%，按式（1）计算结果zX一CG1GJ 100 25日F式中，c一一己恒重滤纸茧，g;G1 烘至f亘重后滤纸连同残渣重，E w一一绝干试样重，g。取2次测定结果的
7、算术平均值，精确jilj第二位小数，两次测定值间误差不应超过o.10%。4 测定方法之二一一分光光度法4. 1 原理( 1 ) 在一定条件下，利用氢氧化纳将果胶物质上所带的甲基，水解成为甲醇，再用高锺酸饵将分离出的甲醇氧化为甲酶，甲醒再与品红二氧化硫试剂发生显色反应，用分光光度法测定甲醇含量。根据所测得的甲醇含量计算果胶含量。4.2试ifil4. 2. 1 苯醇混合液z量取33体积的乙醇和67体积的苯混合而成。4.2.2 乙醇硫酸混合液：量取100mL蒸馆水，及21mL乙醇，混合均匀，徐徐加入40mL硫酸（pzo=1. 84 g/mJ，），冷后，加水稀释至成为200ml，。4.2.3 10%氢
8、氧化饷溶液：称取10g氮氧化销溶于90mL水中。4. 2. 4 5%高锯酸饵榕液z称取Sg高锺酸饵溶于95mL水中。4. 2. 5 8 %草酸溶液：称取8g草酸溶于92mL水中。4.2.6 品红二氧化硫溶液称取1.0 g碱性品红及12g化学纯亚硫酸纳于烧杯中，加入500mL水，搅和至全溶，然后加入8.5 mL盐酸（p20=1.19 g/mL），再加水稀释至成为1000 mL，和生J贮于棕色试齐rj瓶中备用，此溶液有效时间为个月。4.2. 7 甲醇标准溶液z由滴定管中，准确放出12.67 mL甲醇于容量1ooo mL容量瓶中，加水稀释至524 GB 10742-89 刻度，摇匀。用移液管移取50
9、mL所配制的甲醇溶液于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后作为甲醇标准溶液。1mL此溶液含有lmg甲醇。注g甲醇的po.791 2 g/mL，因此12.67 mL相当10g甲醇。4. 3仪器实验室常用仪器及4. 3. 1 索氏抽提器。4.3.2分光光度计。4. 3. 3 光电比色计，配备绿色滤光片。4.4 试样的采取和制备按GB2677. 1的规定进行。4. 5 试验步骤4. 5. 1 标准曲线的绘制4.5.1.1 空白参比溶液在测定试样的同时，进行空白试验，按照测定试样时所采用的相同的试验步骤于使用相同数量的所有试剂，但不放试祥。4.5.1.2 标准比色溶液的制备分别向六个50mL容量
10、瓶中，按下表列出的体积加入标准甲醇溶液，然后依次分别加入3.0 2. 5 2. 0,1. 5,1. O,OmL水，使每个容量瓶中的溶液总量皆为3mLo再各依次加入1mL乙醇硫酸混合液、1 mL5%高锺酸饵溶液，摇匀。静置2min后，各加入lmL8%草酸溶液，1mL浓硫酸（p,= 1. 84 g/ mL），摇匀，立即加入5mL品红二氧化硫溶液，塞紧瓶塞，摇匀。放置1h，并不时摇荡。最后加水稀释至刻度，摇匀后进行吸收值的测量。甲醇标准溶液，mL相当Cf也OH质量，mg0（空白参比溶液）。o.so o.so J. 00 . 00 J.50 . 50 2. 00 2. 00 3. 00 3.00 4.
11、5.1.3 吸收值的测量用分光光度计于波长530nm或用配有绿色滤光片的光电比色计，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0，然后分别测定其吸收值。4.5. 1.4 绘制曲线例如，以甲醇的质量（mg）为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制成标准曲线。4. 5. 2试样的测试4.5.2.1 试样的处理精确称取12g（称准至o.000 1 g）试样（同时另称试样按GB2677. 2测定水分），用定性滤纸包好，并用线扎住，放入索氏拍提器中，加入苯醇混合液，置沸水浴上抽提8h，将试样取出，风干。移入100mL蒸馆瓶中，加入40mL水，加热至蒸馆瓶中仅剩有20mL水为度（预先在瓶壁于20mL处划一刻度）。趁热加
12、入5mLlO%氢氧化销溶液，放置5min。加2.5 mL硫酸溶液（1 4），加热蒸馆至馆出液恰525 GB 10742-89 为16.2 mL（预先在瓶壁16.2 mL处划一刻度）。将馆出液移入另一蒸馆瓶中，加入10%的氢氧化纳溶液及1%的硝酸银溶液各5滴，再加热蒸锢，至馆出液恰为10mL（预先在瓶壁10mL处划一刻度）。再将馆出液移入另一蒸馆瓶中，再按上法加热蒸锢，收集馆出液6mL，于已知质量的称量瓶中（预先在瓶壁6mL处:t一刻度），再行称量，由此求得6mL馆出液的质量。4.5.2.2试验溶液的制备用于移液管，自称最瓶中移取3mL馆出液于50mL容量瓶中，完全按标准比色溶液的制备方法(4.
13、 5. 1-2），如备试验溶液。4.5.2.3测定吸收值倾出一定量试验溶液（4.5. 2. 2）于lcm比色皿中，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0以后，按5. 1-3的规定，测定试验溶液的吸收值。4-6结果计算试样的果胶含量X，%，按式（2）计算g. X m G 10 1 000 =100 3W 式中：m由标准曲线（4.5. 1.4）所查得出甲醇量，mg;G一6mL锢出液的质量，g,w 绝干试样的质量，u10甲醇换算为果胶的换算因数。取二次测定结果的算术平均值，精确到第二位小数，二次测定值间误差不应超过0.10%。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。自本标准公布之日起原QB108-61造纸原料果胶含量的测定作废。526 ( 2 )
