1、ICS 65. 100. 30 G 25 道国中华人民共和国国家标准一环瞌原Tricyclazole technical 2006-08-24发布药GB 12685一2006代替GB12685-1990 2007-04-01实施基革路中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局电霉岁中国国家标准化管理委员会品叩目。昌本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的，本标准代替GB12685-1990三环嗖原药队本标准与GB12685-1990三环喽原药的主要差异为一一三环嗖含量分析方法增加液相色谱法并作为仲裁法。三环嗤含量取消了分等分级，改为95.0%o一一加热减量取消了分等分级，改为干燥减量豆豆1
2、.0%。酸度控制取消了分等分级，改为;:;0.5%0 本标准由中国石汹和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口，本标准负责起草单位沈阳化工研究院。GB 12685-2006 本标准参加起草单位东阳市东农化工有限公司、常州市丰登农药厂、江苏长青化工集团有限公司、四川省化学工业研究院。本标准主要起草人:张圣龙、武铁军、楼少巍、徐国新、王银花、于海平、陈茹娟。本标准于1990年首次发布.本标准为第一次修订。I 环瞠原药该产品有效成分三环嗖的其他名称、结构式和基本物化参数如下3IS0通用名称:tricyclazole 化学名称:5-甲基口，2，4J三瞠并3，4
3、-bJ苯并唾略.结构式.溶解度(25稳定性:1 范围的修改单(不包括勘误的是否可使用这些文件的最新GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求GB 12685-2006 引用文件，其随后所有准达成协议的各方研究3. 1 组成和外观z本品应由三环嗤和相关的生产杂质组成，应为浅棕黄色至棕红色粉末或灰白色粉末，无可见的外来物和填加的改性剂.3.2 三环嗖原药应符合表l要求。1 GB 12685-2006 三环瞠质量分数1%干燥减量1%酸度t以HZS04计)/%4 试验方法4. 1 抽样项表1三环嘘原药质量控制项目指标目指标?
4、95.0 1. 0 运二0.5 按GB!T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件s最终抽样量应不少于100g。4.2 鉴别试验4.2. 1 液相色谱法一一本鉴别试验可与三环嗖含量的测定同时进行。在相同的色i曹操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环瞠的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1:5%以内。4.2.2 气相色谱法一一本鉴别试验可与三环略含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环嗤的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 三环瞠质量分础的测定4.3. 1 液帽色谱法(伸裁法)4. 3
5、. 1. 1 方法提要试样用流动相溶解，以乙脂+水为流动相，使用OOS为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的三环瞠进行反相液相色谱分离和测定。4. 3. 1. 2 试剂和溶液乙腊:色谱纯57( ，二次蒸馆水;三环瞠标样z已知质量分数二三99.0%。4.3. 1.3 仪器液相色谱仪z具有紫外可变波长检测器和定量进样阀;色谱数据处理机或色谱工作站g色谱柱，200mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装00S(C18)、粒径为5m的填充物(或具有相阿拉效的其他反相包谱柱), 过滤器滤膜孔径约0.45m;微量进样器，50L。4.3. 1.4 液相色i曹操作条件流动相z体积比以乙腊z水)=3
6、070，流动相流量，0.9mL!min , 柱温:室温(温差变化应不大于ZC); 检测波长，250nm , 进样体积，5L;保留时间z三环瞠8.7min. 上述液相色i曹操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的三环嗖原药的液相色谱图见图1 2 GB 12685-2006 l一一三环哩。固1三环啤原药的液相色谱固4. 3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶液的配制称取三环略标样0.1g(精确至0.0002 g)，置于50mL容量瓶中，加入乙腊溶解，定容并摇匀。用液管移取上述溶液5mL置于另一50mL容量瓶中，用乙脯稀释
7、并定容.4. 3. 1: 5. 2 试样溶渡的配制称取含三环哇。1g的试样(精确至0.0002 g)，置于50mL容量瓶中，加入乙腊溶解，定容并摇匀。用称液管移取上述溶液5mL置于另一50mL容量瓶中，用乙脯稀释并定容。4. 3. 1. 5. 3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续连人数针标样溶液，直至相邻两针三环嗖峰面积相对变化小子1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进佯分析.4. 3. 1. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三环皑的峰面积分别进行平均。试样中三环峻的质量分数叫C%)按式(1)计算zA2 ml 四Wl =-丁一.fi l
8、 m2 C 1 ) 式中zAl一一标样溶液中三环哇峰面积的平均值pA，一试样溶液中三环瞌峰面积的平均值sml-一一标样的质量，单位为克Cg); m, 试样的质量，单位为克Cg); W一一三环嗖标样中三环略的质量分数，%。4. 3. 1. 7 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 气相色谱法4.3.2. 1 方法提要试样用三氯甲;境溶解，以正二十四炕为内标物，使用SE-30/Gaschrom Q填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的三环嗖进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲烧;正二十四烧:不应含有干扰分析的杂质;内标溶液
9、:称取4.8g正二十四烧，于1000 mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解并稀释至刻度，摇匀。三环略标样z己知质量分数二三99.0% 3 GB 12685-2006 定的操作参数作适当调整，用移液管准确加入25mL 4 式中zY2 ml W Wl =一-一Y1 m2 y, 标样溶液中.三环哇与内标物峰面积比的平均值;y，一一试样溶液中，三环哗与内标物峰面积比的平均值:m 三环唆标样的质量，单位为克(g)，m，一一试样的质量，单位为克Cg);w-一一标样中三环峻的质量分数，-%。4.3.2.7 允许差两次平行测定结果之差，应不4.4 干燥减量的测定4.4. 1 仪器与器具4.4. 2 il!定步骤将称量
10、瓶放入式中zm，一一试样m，一一试祥和4.5 酸度的测定4.5. 1 试剂和溶液丙酣;乙酸;氢氧化纳标准滴定溶液c缓冲溶液3将100mL 120 g 1 000 mLo 4.5.2 仪器pH计z准确到O.OlpH.应有温度补偿;电磁搅拌器号玻璃电极.使用前应在水中浸泡24h; 饱和甘乘电极。4.5.3 测定步骤GB 12685-2006 . ( 2 ) 确至0.0002g)o 至飞0002 g)。将称.,!i.( 3 ) a) 使用上述pH汁和电极，在200C时测定100mL丙酣和10mL缓冲溶液的混合液的pH值。b) 称取试祥1gC精确至0.001g)，置于一个200mL烧杯中，加入100m
11、L丙固和10mL水，用氢氧化锦标准滴定溶液滴定到20C时丙嗣缓冲溶液混合液的pH值为终点。5 GB 12685-2006 4.5.4 计算以质量分数表示的酸度叫(%)，按式(4)计算z式中:C. V. M W3=一一-=X 100 ， c一一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定试样溶液，消稳氢氧化纳标准满定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g);M一硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo!)，M(士H，SO.)= 49J. 4.6 产晶的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法.
12、5 标志、标签、包装、贮运5. 1 三环也原药的标志、标签和包装，应符合GB379的规定.( 4 ) 5.2 三环嗖原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装，注意不能使其直接接触金属。每桶净含量般为50 kg或2001鸣。5.3 也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但祷符合GB3796的规定。5.4 三环嗖原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中.5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入.5.6 安全.本品属中等毒性农药，吞噬或吸人均有毒，可经皮肤渗入.使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即
13、用大盘清水冲洗。误服者立即送医院急救。5. 7 验收期:三环略原药的验收期为l个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质盘验收，其各项指标均应符合标准要求.6 OON-UNF阁。国华人民共和国家标准三环嗤原药GB 12685-2006 中E，:7王三二豆豆豆;晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码.100045网址电话。6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峙印张O.75 字数13千字2007年4月第一次印刷开本880XI2301/16 2007年4月第一版奇峰定价14元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533 书号155066.1-29130
