1、中华人民共和国国家标准GB/T 1 2 7 1 7 - 9 1 工业乙酸酶类试验方法Test method of acetates for industrial use 本标准参照采用国际标准ISO1386-1983(工业用乙酸醋类溶剂一一一试验方法。1 主题内容与适用范围本标准规定了乙酸醋类的试验方法。本标准适用于常见的乙酸醋类产品，包括乙酸甲醋、乙酸乙醋、乙酸丙醋、乙酸异丙醋、乙酸丁醋、乙酸异丁醋等产品的分析。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 2366 化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB 31
2、43 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铀-钻色号)GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则韦氏天平法GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB 6324.2 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB 7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定3 试验方法分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸锢水或同等纯度的水z基准物应采用基准试剂。方法中所用标准滴定溶液及制剂按GB60、GB603规定的方法进行配制。3. 1 色度的测定采用GB3143中规定的方法。3.2 密度的测定采用GB4472中规定的方法之一一一韦氏天平法。3. 3 蒸发残渣的测
3、定采用GB6324.2中规定的方法。3.4 沸程的测定采用GB7534中规定的方法。3.5 酶含量的测定3.5.1 试剂及溶液3.5.1. 1 氢氧化梆。3.5.1.2 氢氧化解乙醇溶掖z称取56g氢氧化佣(精确至0.1g)，溶于95%乙醇中并稀释至1000 mL。国家技术监督局1991-02-04批准1992-02-01实施GB/T 1 271 7 - 9 1 3.5.1.3 盐酸标准滴定溶液:6 (HCl) = 1 mol/L. 3.5.1.4 酣欧乙醇榕液:10 g/L。3.5.2 仪器3.5.2.1 具塞磨口锥形瓶:250 mL. 3.5.2.2 水冷式回流冷凝器:带磨口玻璃接头与锥形
4、瓶匹配。3.5.3 试验步骤用移液管移取50mL氢氧化梆乙醇溶液于锥形瓶中，移取试样于溶液中。称样量按表1中规定的量称取，精确至0.0002 3.5.3.1 乙酸甲醋及乙酸乙醋将已装有试样的锥形瓶盖好磨口玻璃塞在室温(不低于150C)下放置4h，于每个锥形瓶中加入23滴酷歌指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至谈粉色，同时做空白试验。3.5.3.2 乙酸丙醋、乙酸异丙醋、乙酸丁醋、乙酸异丁醋将已称好试样的锥形瓶接好回流冷凝器置于沸水?谷中，加热回流1h，取出锥形瓶连同冷凝器浸入冷水中冷却，用20mL水冲洗冷凝器及冷凝器接头，洗水均收集到锥形瓶中，加入23滴酣献，用盐酸标准滴定溶液滴定至1炎粉色，同时
5、做空白试验。表1关于下列产品醋含量测定的称样量产品名称惋基(R)试样量，g乙酸甲酶CH 3 1. 62. 0 乙酸乙酶C2H5 2. O2. 4 乙酸丙酶C3H, 2.42.8 乙酸丁酶C,H. 2.73.2 3.5.4 结果计算乙酸醋百分含量(X 1 )按式(1)计算zB. (V o - V 1 ) .c , M x2 1 = - ,. v . - X 100一一一一一( 1 ) m ，-60 式中:X1一一乙酸醋百分含量;B一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc (HCl) = 1. 000 mol/L)相当的，以克表示的乙酸醋的质量;v。一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V1
6、一一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;m一一试样的质量，白c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;M一一乙酸醋的相对分子质量;X2一一以乙酸计的酸度，由3.6中求出:60一一乙酸的相对分子质量。3.6 酸度的测定(以乙酸百分含量计)3.6.1 试剂及溶液3.6.1.1 95%乙醇(市售)。3.6.1.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c (NaOH) = O. 02 moI/L。3.6.1.3 酣献乙醇溶液:10 g/L 3.6.2 试验步骤量取10mL乙醇注入100mL锥形瓶中，加入2滴酣歌指示剂摇匀。用c(NaOH) = O. 02 mol/L的氢GB /T , 2 7 , 7 - 9
7、, 氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。加入10mL试样并摇匀，用c(NaOH) =0. 02 mol/L氢氧化销标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持15s不褪色。3.6.3 结果计算乙酸百分含量L按式(2)计算:v c X 0.060 = - : _. _ X 100 ( 2 ) 10t 式中:X2一一-乙酸百分含量;V一一试样消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;C一一氧氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;O. 060一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液(c (NaOH) = 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的乙酸的质量;t一一试样之密度，g/cm303. 7酶含量及水分
8、含量的测定气相色谱法3.7. , 试剂和材料3.7. ,. , 聚己二酸乙二醇醋(固定液)。3.7. .2 丙嗣。3.7.3401有机担体:O. 250. 18 mm(6080目)。3.7.2 试验仪器气相色谱仪。备有热导检测器的色谱仪，系统具有满意的灵敏度和稳定性。3.7.2. , 恒温箱恒温箱精度土1C。3.7.2.2 色谱柱8. 柱管:柱长2m，内径4mm的不锈钢管;b. 配比:担体=固定液(溶剂为丙嗣)=100110(质量比hC. 色谱柱的填装量:2.0g/m; d. 色谱柱的老化:采用分段老化。通载气先于80C老化2h，逐渐升温至120C老化2h，再升温至180 C老化4h以上;e.
9、 记录仪:微处理机或记录仪等。记录仪的响应时间小于2s，噪声水平低于满量程的0.1%;1 检测限z对水，不得小于0.004%;对乙醇，不得小于0.003%。对以上各组分在所示含量下产生的峰高要大于仪器噪声的二倍。3.7.3 试验步骤3.7.3. , 色谱仪启动8. 色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到仪器的最佳分析条件。b. 温度条件:表2所列温度为推荐温度，供分析者参考。表2￥土汽化室检测室乙酸甲酶115 乙酸乙酶130 乙酸丙酶250 145 乙酸异丙酶乙酸丁醋160 乙酸异丁黯C-柱温115 130 145 160 GB /T 1 2 7 1 7 - 9 1 c. 载气流速:以氢气为载气
10、，流速为30mL/min或由使用者选择适合分离要求的载气流速。d. 桥流:180mA。e. 进样量:24L。3.7.3.2 定量方法:本标准采用面积归一法，但当样品中只有水和醇存在的情况下，也可采用外标法。8. 面积归一法接式(3)计算:fi . Ai ,/ -t ( X，=一一一一.，一X100 ( 3 ) E(f, A,) 式中:X，一一试样中组分4的百分含量;f. -一组分z的校正因子;A一一组分t的峰面积，cm2。本标准采用质量校正因子，为了简单计算，标准中只规定对水和相应醇进行校正，其他醋类杂质属主体同系物，含碳数相差不大，响应值接近，可不予校正。水和醇的校正因子测定方法见附录A(补
11、充件)。b. 外标法按式(4)计算:式中:X，一一试样中组分t的百分含量;E.一一标准混合物中组分4的含量FA，一一试样中组分4的峰值;AE一一标准棍合物中组分z的峰值。瓦=E,. A. 一AJ 注:分析中所用注射器应经过干燥，置于干燥器中保存，备用。. ( 4 ) 取两次平行测定结果的平均值为试验结果，试验值与平均值的相对偏差对乙酸醋，不得大于0.10% ;对水，不得大于30%。3.7.4 保留值及色谱图3.7.4.1 保留值见表3。表3飞相飞组对分保-留一值一、产)品一 乙酸甲酶乙酸乙醋乙酸丙酶乙酸异丙酶乙酸丁酶乙酸异丁酶空气o. II 0.1 o. 052 0.1 0.04 0.08 水
12、0.36 0.25 o. 12 O. 22 0.12 O. 15 甲醇O. 499 乙醇0.51 正丙醇O. 49 异丙醇0.55 正丁醇O. 64 0.83 异丁醇0.62 未知物0.63 0.75 O. 9 2. 1 2. 8 乙酸甲酶1. 0 乙酸乙酶2.93 1. 0 乙酸丙酶1. 0 乙酸异丙酶2.0 1. 0 乙酸丁酶1. 0 乙酸异丁酶1. 0 GB/T 1 2 7 1 7 - 91 3.7.4.2典型色谱图典型色谱图见图1、图2、图3、图4、图5、图6。S位副t_j-八-1提fifa.t间min图1乙酸甲醋的典型色谱图1一水;2一甲醇;3一乙酸甲酶远比面1 2 r!fu.tIl
13、!. min 图2乙酸乙醋的典型色谱图1一水;2一乙醇;3-乙酸乙酶GB/T 1 27 1 7 - 91 3 远比坐U 址阳n.tfl.m in 图3乙酸正丙醋的典型色谱图1-71;2一正丙醇A一乙酸正丙酶远比UEl1且fUH-tlll.m in 图4乙酸异丙醋的典型色谱图1一水;2一异丙醇;3一乙酸异丙酶GB/T 1 271 7 - 9 1 】ktJ，一I t; f培有(II)IIIJ.min 图5乙酸正丁醋的典型色谱图l一水;2一正下醇;3一乙酸正丁醋3.8水分含量的测定卡尔费休法采用GB62R3中规定的方法。比去保棋阳刊i11.川1.min 图6乙酸异丁醋的典型色谱图I一水;2一异丁醇，
14、3一乙酸异丁醋A1 试剂和材料G8fT 1 2 7 1 7 - 91 附录A乙酸酶类中水、乙醇的校正因子测定法(补充件)A 1.1 称量瓶:清洁、干燥可以密封。Al.2 乙酸醋标准试样:选取与试样含水量接近，但不含或含很少量醇的酣样数个。A2 试样步骤将选好的乙酸醋样注入己知量的称量瓶中称量(精确至0.002g)，然后添加入母体醇再称量，混匀后用卡尔费休法或苯一一水平衡外标法测得含水量。按测试试样的条件进行测定e校正因子按式(Al)计算:fA. mi -A, m 式中:fi 组分之相对于主体的质量校正因子;A一一主体的峰面积;A，一一组分i的峰面积;m，一一组分t的质量，g;m一一主体的质量，g。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由北京化工三厂起草。本标准主要起草人温玉茹、贾文兰、田文菁。. ( Al )
