1、GBT 12729.691 本标准参照采用国际标准ISO 9391980香辛料和调味品水分含量的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品水分含量的测定方法。 本标准适用于香辛料和调味品水分含量的测定。 2 引用标准 GBT 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GBT 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 3 原理 在试样中加入有机溶剂,采用共沸蒸馏法,将试样中水分分离。按分离出水分的容量,计算试样中水分含量。 4 试剂 甲苯(GB 684),用前加水饱和,振摇数分钟,分去水层,蒸馏。 弃去最初蒸馏液,收集澄清透明的蒸馏液备用。 5 仪器设备 5.1 水分
2、测定器:见下图。 5.2 可调式电加热套炉。 页码,1/3中华人民共和国国家标准2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12729f0.htm 水分测定器尺寸(mm) 6 试样的制备 按GBT 12729.2取样,按GBT 12729.3制备试样。 7 分析步骤 7.1 水分测定器的准备 使用前须用重铬酸钾硫酸洗涤液充分洗涤,除净油污,烘干。 7.2 称样 称取适量试样(水分含量:2.04.5mL),精确至0.01g,置于水分测定器烧瓶中。 页码,2/3中华人民共和国国家标准2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12
3、729f0.htm7.3 测定 取适量甲苯于水分测定器烧瓶中,将试样浸没,振摇混合。连接水分测定器各部分,从冷凝管上口注入甲苯,直至装满接收器并溢入烧瓶。在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管,以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。接通热源,缓慢蒸馏(每秒钟从冷凝管滴下约2滴)。当大部分水分已蒸出时,加快蒸馏速度(每分钟从冷凝管滴下约4滴),直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯,将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴,且接收器中的水平面保持30min不变,关闭热源。 取下接收器,冷却至室温。读取接收器中水的毫升数,精确至0.05mL。 注:须防止温度过高,避免蒸气冷凝在管上端,水分难以回收。 8 分析结果的表述 如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果,并取至小数点后第一位。 9 允许差 同一试样两次测定结果之差,每100g试样不得超过0.4g。 式中: X 试样的水分含量。;m 试样的质量,g;V 接收器中水的容积,mL; 水的密度。1gmL。页码,3/3中华人民共和国国家标准2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12729f0.htm