1、GB/T 13171-1997 前L一口在原标准GB13171-91的基础上，本标准主要修订以下内容21.增订了无磷洗衣粉类型，2.放松了成分规定，对含磷洗衣粉不具体规定聚磷酸盐含量，只要求活性物%)、聚磷酸盐%)和4A沸石%)之和达到一基本量，三者之量可以互补变化g3.增加了循环洗涤性能指标和水溶性硅酸盐(以SiO，计)限量$4.定量包装要求加严$5.改变保质期一年的不合理规定，视产品稳定性分两种情况明示。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位2中国日用化学工业研究所、上海白猫有限公司。本标准主要起
2、草人z朱传家、张家泳、刘栖峨、王治曾是、张幼娟、尤林太。本标准首次发布于1991年9月10日.1997年5月28日第一次修订。3BB 中华人民共和国国家标准洗衣粉GB/T 13171 1997 Laundry powders 代替GB13171-91 1 范围本标准规定了洗衣粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于由表面活性剂及聚磷酸盐、4A沸石等助洗剂、分散剂、酶和添加剂等配方生产的洗衣粉。2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准
3、最新版本的可能性。GB 60188 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的i!itJ备GB/T 636893表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB 12030-89 粉状洗涤剂颗粒度的测定G/T 13173. 191 洗涤剂样品分样方法GB尸r13173.291 洗涤剂中总活性物含量的测定GB/T 13173. 491 洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定离子交换柱色谱法GB/T 1317491 衣料用洗涤剂去污力的测定GB/T 1317591 粉状洗涤剂表观密度的测定给定体积称量法GB/T 15815一1995衣料洗涤剂性能比较试验循环洗涤臼棉对照布法GB/T 158161995 洗涤剂和肥皂中总
4、二氧化硅含量的测定重量法GB/T 158181995 阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法QB/T 211495 低磷元磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO，计)的测定滴定法同家技术监督局令1995J第43号定量包装商品计量监督规定3 产品分类3. 1 分类原则、代号本标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，按品种、性能和规格分为含磷HL类)和无磷(WL类)两类，每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型)，命名代号如下sa) HL类:含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A裂和HL-B型。b) WL类:无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐(以P，O，计)不大于1.1%，分为WL-A型和WL-B型。
5、3. 2 产品标记产品标记由洗衣粉类型命名代号后加标准号，示例如下.含磷酸盐类普通型洗衣粉标记为洗衣粉HL-AGB/T 13171-一1997。无磷酸盐类浓缩型洗衣粉标记为洗衣粉WL-BGB/T 131711997。国家技术监督局199705-28批准1998-01-01实施389 C8/T 13171-1997 4 技术要求4. 1 材料要求各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90%的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烧基苯磺酸盐、烧基盼聚氧乙烯醋。4. 2 理化饨能各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。表l各类型洗衣粉的物理化学指标吉磷洗衣粉(HU无磷洗衣粉(WU呼!目HLA型HLB型WL.型W
6、LB型外观白或白带色粒.染色粉染色均匀，不结团川的粉状或粒状颗啦度通过1.25 mm筛的筛分率不低于90%表现密度.gi句旷二主0.60注0.60总治性物含量.%:)-.10 且活性物、聚磷酸盐、O. 77倍4A沸石之和:王:30:2三，0二多3(二三40含-tt % 总瓦氧化二磷(P，O，l生;1. 1 含i此.%水i自传ft盘盐吉址(以SiO, iil. % 6 一一一一pH 在(0.1 % j喜液，5二10.5三，11.0 毛;10.5三二11.0 25 ( ) 1 )如有结冈.ill ffl手轻压结目1即松散，视为合格。4.3 使用性能?牙类可l洗衣粉的使用性能应符合表2规定。表2各类
7、型洗衣粉使用性能指标项L主指中手相对标准粉对油污布的去白力比值1、l.O 铺到nt:涤相对标准粉沉积灰分比值3. 0 ft比1、1先后织物外观损伤不重于标准洗衣粉1 )试盼f再被浓度2标准粉和HLA型、WL，A型试样为0.2%.HL-B型、WLB11试样为0.1%。4. 4 定政包电需要求;，t!粉小包装净含故须符合同家技术监督局令1995J第43号定世包哀商品汁量监督规定。5 试验方法5. 1外，!，IJ圳5. 2 啊;1t，)，)妇宜G123D地;.用孔径1.23111m的试验筛测定。5.3 t豆观密度按GH川、13175测定。390 GB/T 13171一19975. 4 总涵性物含量按
8、GB/T13173.2测定。般检验按A法.要求检验结果不包括水助溶剂时按B法。5. 5 粟磷酸盐含量按GB/T13173.4测定。5.6 4A沸石含量按附录A测定。5. 7 总五氧化工磷含量按附录BlW定。5. 8 水j容性硅酸盐含量(以SiO，汁)测定，洗衣粉试样用水溶解，滤去水不溶物后，对于总五氧化二磷大于9%的样品按GB/T15816的规定测定，对于总五氧化二磷不大于9%的样品按QB/T2114的规定测定。5.9 pH值按GB/T6368的规定，将试样的1g/L溶液在电磁搅拌器缓和搅拌下，保持25C .测定其pH值。5.10 对油污布的去污力按GB/T13174的规定程序测定。可用按GB
9、/T13174制备的污布，同机测定样品和标准粉的去污力，用相对标准粉的去污力比值表示结果。5.10.1 试验溶液浓度:凹.-A型和WL-A型样品溶液及标准和溶液均为0.2%.HL-B和WL-B型样品溶液为0.1%.用250mg/kg硬水配制e5.10.2 标准洗衣粉按照GB/T13174第7章给定的配方生产。5. 11 循环洗涤性能评价按G/T15815的规定进行(循环洗涤20次人5. 12 表面if性剂的生物降解度按GB/T15818的规定测定。5. 13 阴聚丙烯烧基苯硝酸盐和烧基盼聚氧乙烯酷的存在按照附录C定性鉴定，不得检出。5.14 净含量的测定按国家技术监督局令:1995第43号定量
10、包装商品计量监督规定进行。6 检验规则6. 1 怆验分类6. 1. 1 型式检验!式检验JiT日包括号在4章规定的全部项目，但其中表面活性剂的生物降解度若己知可不检;对于循环洗涤性能，企业在新产品试制定型鉴定时必须检测.平时可以不检。其余各项在下列情况下应进行型式价B1: a)正式t生产后原圳、工艺有较大改变;或配方调整可能影响产品质量时;b)正常生产时，即定期进行型式检验;c)民期停产后恢复生产fJ才adl出厂检验结果与I次型式检验结果有较大差异日们e)国家行业管理部门和质量监督机构叮对任意项提出和进行型式检验。6. 1. 2 交收检验交收检验项目包括4.2条和4.4条中规定除水j容1吨硅酸
11、盐含最以外的全部项目。6. 2 产品组批与抽样规则6. 2. 1 产品按批交付和抽样验收.次交付的同条件生产的同类型、规格、批号的产品组成-交付批。生产单位交付的产品.应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具质量合恪证。收货单位根据质量合格证，按本标准抽样验收。6.2.2 取样收货单e位!Jt.收、仲裁检验所需的样品.应根据声品批最大小按表3t商定样本大小。391 GB/T 131 71 19 9 7 表3批量和样本大小批量，箱三五5051 150 151500 5013 200 3 200以上样本大小，箱3 5 8 13 20 在交货地点随机抽取箱样本。验收包装质量时，检查样箱中的
12、全部小包装，合格判定率D为10%;检验理化指标时.从每个样箱中随机取2袋，再从各袋取出等量样品，使总量约3kg(若取2袋不够可适当增加袋数).按GB/T13173.1.经锥形分样器混匀，分装在三个洁净、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、标记、批号、取样日期、制造者名称、取样人。交收双方各执一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期不超过个月。6.3 判定规则检验结果按修约值比较法判定合格与否。如指标有一项不合格，可重新取两倍箱样本采取样品对不合格项进行复验，复验结果仍不合格.贝tl判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据
13、。7 标志、包餐、运输、贮存7.1 标志大小包装容器上印刷的标志(图案及文字)应清晰美观、无脱色。7. 1. 1 小包装上应有下列标志za)产品名称和标记gb)商标图案sc) 1净含量;d)制造者名称和地址$e)产品主要成分(表面活性剂、助洗剂及酶的种类)和适合于机洗或手洗$0使用说明;g)在规定的贮存条件下，从生产之日起可保质二年及二年以上的产品，可不标注保质期和生产日期，只能在二年内保证符合本标准的产品，应标明保质期和生产日期。7. 1-2 大包装箱正面和侧面应有下列标志:a)产品名称和标记gb)内装袋(盒、桶)数及总净含量(kg); c)制造者名称、厂址(含市、县); d)装箱日期3e)
14、包装箱尺、t.f)防止受潮、轻装轻卸。7.2 包装7.2. 1 小包装产品小包装可使用软塑料袋、硬纸板盒或硬塑料盒(桶)包装，封口牢固整齐。7.2.2 大包装小包装后再使用洗衣粉包装箱集装，小包装入箱应平放整齐，箱底箱盖封口牢固，不得松动，不得鼓盖。每箱应附有合格证。1 )为判定批合格，样本中所允许的最大不合格品数百分率，陈为合格判定率。丰处指标志不清、漏粉袋数之和与总袋数的百分比.392 GB/T 13171-1997 ?3 运输装卸时应轻拿轻放，严禁抛掷，运输时要防止日晒、雨淋、受潮。7.4 贮存堆垛要垫离地面10cm以上，垛高应不超过14箱，与墙相离20cm以上。应加遮盖物以防晒、防雨、
15、防潮，避免损坏大包装。393 GB/T 13171 1997 附录A(标准的附录)洗衣粉中4A沸石含量的测定A1 A去洗衣粉中4A沸石含量测定X射线衍射法仲裁法)A 1.1 仪器及选定条件A1.1.1 x射线衍射仪最好选用立式测角仪，因样品座保持水平位置.可轻装试样免除由于加压制样造成衍射强度测不准确。选定条件I)为，CuK辐射，40kV , 20 mA，Ni滤片。A1.1.2 闪烁记录器，900V狭缝D=10，R=0.1mm，S=1。衰减23，基线。7V(140刻度)，窗1.55 V (310刻度)IX 10 cps，扫描速度20/min，扫描范围28=40460; A 1.1.3记录仪纸速
16、10mm/min，时间常数1s 0 A 1.2 试样及制样方法A 1. 2. 1 试样a)不含沸石的标准洗衣粉;b)已知纯度的4A沸石样品，c)待测4A沸石含量的洗衣粉样品$d)氧化镇(Mg)(GB9857)，分析纯，经800C灼烧2ho A 1. 2. 2 制样方法准确称取0.05g氧化镶和0.95日洗衣粉样(或其他称取量，但要保证氧化续含量为5%)。洗衣粉样可以是已知4A沸石含量的标准样，也可以是含4A沸石的待分析试样。将称准的氧化缓和洗衣粉样品置于玛淄研钵中，加入少量无水乙醇研磨均匀，在臼炽灯光下使乙醇挥发至干。称取0.5g制备好的样品轻轻装入样品架并用刀片刮平(不可加压)，然后置于衍射
17、仪样品座之正确位置，依选定仪器条件做X射线衍射图。A 1.3 标准曲线的绘制选用不含4A沸石的标准洗衣粉和纯度已知的4A沸石，分别配成5%、10%、15%、20%、25%乎同1A沸石含量的标准样，并分别加入5%氧化镇，按照A1.2. 2制备样品，依选定仪器条件作X射线衍射阁，脚每个衍射图中4A沸石的七个衍射峰的峰高值，再计算出平均值，/均/七个衍射峰位资列麦AL表A1选定测量的衍射峰位置衍射峰晶面指数衍射角26100 7. 19。110 10. 160 111 2. 440 22 1. 300 21.62。311 23.96。1 )此条件是在PhilipsX射线衍射仪上选用的，其他仪器可酌情变
18、更。394 GB/T 13171 -1 997 表Al(完)衍射峰晶面指数衍射角20321 27.08。322.410 29.81。同时测量28=42.910处的氧化续(200)衍射峰的峰高值1Mgo再由l均及1MfJ计算I均/IMRo，对每种4A沸石含量的标准样分别作七次测量，对每种样品取得平均的I均/1M.fI,O c 将上述七次测量平均值与/lMfJ，1加入的纯4A沸石含量作图获得标准曲线，该曲线为不过原点的直线。A 1.4 洗衣粉中4A沸石含量的测定将待测4A沸石含量的洗衣粉样品按A1.2. 2制备样品，按A1.1所选用的仪器及条件测出试样的I绚/lM尉，即可根据A1.3的标准曲线确定
19、I均/1MfJ所对应的4A沸石含量，即为该待测洗衣粉中的纯4A沸石含量(因添加的沸石不可能是100%纯的4A沸石，所以用X射线衍射法测出的纯4A沸石含量必然小于加入的沸石量)。A2 B法洗衣粉中4A沸石含量测定络合滴定法A2.1 原理沸石在无机酸中容易溶解并分解出铝离子。铝离子在pH33.5时与乙二胶囚乙酸二倒也D丁A)形成络合物，以二甲盼橙为指示剂，用乙酸铮回滴过量的EDTA.定量铝(回滴定法)。至IJ等当点后，在氟离子存在下煮沸，铝的EDTA络合物被选择性地解离，游离出相当茧的EDTA，同样可以用乙酸样滴定(氟化纳解离法)，而准确地求出铝的含量。根据所得的铝含量计算洗衣粉中4A沸石的含量。
20、A2.2试剂本方法所用试齐IJ应为分析纯试剂，所用的水为去离子水。a)乙二胶四乙酸工纳(EDTA)(GB1401),c(EDTA)=0. 01 mol/L标准溶液，按GB601中4.15条的规定配制。b)乙酸钵HG3-1098)，cZn(CH，CO，)2=0.01mol/L标准溶液:准确称取1.0975日乙酸钵Zn (CH,COOl 2 2H20汀，用水溶解，并稀释定容至500mL。溶液用乙酸调节至pH56后再用EDTA标准溶液A2.2中a)标定。c)二甲盼橙，1g/L溶液z称取0.1g _二甲盼橙，用水溶解并稀释至100mL(一个月内有放入d)硝酸(GB626) , 1 mol/L溶液z量取
21、70mL浓硝酸，慢慢倒入在搅拌下的900mL水It1 ，稀释至1 000 rnL。e)氮氧化销(GB629) ，200日/L溶液g称取20g固体氢氧化纳，bn100时，水溶解。乙酸锅(GB693).1 mol/L溶液z称取13.6g乙酸销(CH，COONa 3H,O) ，加水溶解并稀释至100 mL。g)乙酸钱(GB1292) , 1 mol/L溶液z称取77g乙酸镀(CH，C()ONH，)，加水溶解并稀释1.1000mL h)浓硝酸(GB626) ，65%。i)氟化纳(GB1264)。j)精密pH试纸:pH2.74. 7和pH1.43. 0两种范围或适合pH2.O2. 5相pH3.0- 3.
22、 5范围的其他精密pH试纸。A2.3仪器a)烧杯，50，250，400mL; b)容量瓶，500mL: c)移液管，10，25mL; 395 G8/T 13171一一1997 dl具塞滴定管.25mL。A2.4 试验程序A2. 4. 1 回滴定法称取1.52g洗衣粉(称准至O.000 1 g.约含4A沸石200mgl于250时，烧杯中，加入50时，水和20mL浓硝酸，加热煮沸10min.冷却后将溶液移至500mL容量瓶中.用水稀释至刻度并j昆匀。J可移液管吸取25mL试样溶液于400mL烧杯中.加50mL水，用2g/L氢氧化纳溶液调整:pH22. 5. 然后用1moI/L乙酸锅溶液调节至pH3
23、3.5。准确加入10.0mLO. 01 moI/L EDTA标准溶液，煮沸30 mm 0放冷却后加入20mLI moI/L乙酸镀溶液，将溶液pH缓冲至5币，加水使总体积为151)mL. bu 45滴二甲盼橙指示液，用0.01mol/L乙酸钵标准溶液进行回滴定，溶液颜色由黄色变为红色即为终点。用同样操作进行空白试验。A2. 4. 2 氟化纳解离滴定法按回滴定法(A2.4.1)滴定至终点后，在试样溶液中加入0.5g氟化锅，煮沸到溶液的红色泊失。放冷后，用0.01moI/L乙酸铸标准溶液滴定从铝的EDTA络合物中游离出来的EDTA.终点仍由黄色转为红色。A2.5 结果计算A2. 5. 1 洗衣粉中4
24、A沸石含量X(%)回滴定法由式(AI)计算。(V - V ,) X c X 0.026 98 X 6.77 X 20 X(%)=U I m 100 . . . . . ( A 1 ) 式中2170一一空白试验耗用乙酸铸标准溶液的体积.mL;V，-样品测定耗用乙酸铸标准溶液的体积，mL;c一一乙酸辛辛标准溶液的浓度.moI/L;(). 026 98 铝原子的毫摩尔质最，g/mmolj 6.77 铝换算为4A沸石Na(AIO，)， (SiO, l , 216H，的系数;m一一洗衣粉试样的质量.g0 A2. 5. 2 洗衣粉中沸石含量X(%l氟化纳解离法由式(.12)计算。V , X c X O.
25、026 98 X 6. 77 X 20 X(%) =L一-一一一一一X100 m 式中V，氟化纳处理后滴定所耗用的L酸铸标准溶液的体积，mL;其余符号、数字意义同式(A1)。A2.6 精密度洗衣粉中4A沸石含量平行测定结果之差应不超过平均值的2%。. ( .1 2 1 注z用B法测定洗衣粉中A沸石啻量一般可按回滴定法，但是在流衣粉中重金属离FET量足以影响测定结果时，应果用氟化锅解离摘定法。附录B(标准的附录)洗衣粉中总五氧化二确含量的测定比色法81 原理样品溶液滤去沸石等水不溶物后，取i主体积试;在加入相酸按优商量溶液和抗材、血自主j容液.在精;JL396 、GB/T 13171-1997
26、浴中加热45mi口，聚磷酸盐水解成lE磷酸盐并生成磷铝蓝，用分光光度计在波长650nm下测定吸光度A.81标滔曲线t求出相应吸光度的五氧化二磷(P，O，)量，计算相对样品的含量。B2试J试验中所用试剂应为分析纯，所用水应为蒸饱水或去离子水。B2. 1 锢酸锻硫酸溶液:将7.2 g四水合铅酸镀(NH，),Mo,O 4H20溶解于水中，加入400 mLc(H，SO，)臼5mol/L硫酸，用水稀释至1L。此溶液中硫酸(H2SO，)浓度为2mol/L，含氧化铝(MoO,l6 g/L. B2. 2 抗坏血酸，25日/L溶液.将2.5 g抗坏血酸溶解于100mL水中。贮存于棕色玻璃瓶中.放于510 C冰箱
27、内。该溶液过23d需弃去重新配制。B2.3 五氧化二二磷标准储备液，1.00 mgp，O，/mL，将分析纯以上的磷酸二氢梆(KH，PO，)(GB1274)在110 C烘箱内干燥2h，在干燥器中冷却后称取1.917以称准至O.5 mg) ，加水溶解，移入lL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B2.4 五氧化二磷标准使用溶液，10吨P，05/mL，移取10.0mL还氧化二磷标准储备液B2.3)于1L 容量瓶中，用水稀释至刻度.1昆匀。B2.5 硫酸(GB625) ，c(H，SO，)培5mol/L溶液。B3仪器B3. 1 分光光度汁，波长范围350800nm，具有20mm比色池。B3. 2 烧杯.15
28、0mL。B3. 3 容量瓶，100，250，500mLo B3. 4 移液管，10，15，20，25mL。B3.5 刻度移液管，10mL B3. 6 试管，200mmX 25 mm(直径)，硬质玻璃制。B3. 7 滤纸.定性，慢速，直径11cmo B4 试验程序 B4.1 标准曲线的制作分别移取丘氧化二磷标准使用溶液(B2.4)0 , 2. 0 , 4. 0，6.口，8.0，10.0，15.0，20.0mL至试管什33.6)巾.加水至25mL.依次加入10mL铝酸锻硫酸溶液B2.1)和2mL抗坏血酸溶液(B2.2)，置于沸水浴巾加热45rnin，冷却。分别转移至100mL容量瓶中，用水稀释至J
29、度，混匀。用分光光度计以20 mmlt色池.水作参比，于650mm波长测定此系列溶液的吸光度。含五氧化二磷标准使用溶液试验液的吸觉度减去。mL五氧化工磷标准使用溶液试验液的吸光度得各净吸光度。以净吸光度为纵坐标，五氧化工磷的量仰自)为横坐标，绘制标准曲线。B4.2 测定你取1R试样(称准至1mg)于150mL烧杯中，用水溶解并转移至500mL容量瓶内.如l水至刻l度，混合L将洛液通过定性慢速F滤纸过i虑，用于烧杯收集滤液，弃去前10mL，然后收集约50mL备用。移取25.0mL滤液寺，250 mL容量瓶中，加水至刻度.j昆匀，作为试验溶液。格i仅10.0mUV)沁验溶液至试管(133.6)中.
30、加入15mL水。然后，按B4.1程序而l定海液的吸光!墅。|叶ut作，:11式!川、IJII试验济液L,8 I争吸光fft从标准ItlJ:主U!f得相应的五氧化二磷量m(p_g)。l 如果试盼溶液试J抖的呗it!l!超过标准曲线i吸光度最大值，应减少试验j容满恪取体帜.重新测定p397 GB/T 13171 1997 B5 分析结果计算洗衣粉中总五氧化二磷含量X(%)按式(81)计算:500 X 250 X(%) :.:_ X一一一一mo 25 1 式中，m一一试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质量，g;刑。一一试样的质量，g; V 用于测定吸光度的溶液体积，mL B6 精密度同样品由同一分析者
31、，同时或相继进行的平行测定结果之差应不超过平均值的3%。附录C(标准的附录)洗衣粉中四聚丙烯熔基苯磺酸盐和烧基勘聚氯乙烯酷的定性鉴定C1 原理本方法是应用样品的红外吸收光谱特征峰进行定性鉴定。( B1 ) 四聚丙烯烧基苯磺酸盐由于1烧链部分有分支，在红外吸收光谱图中CH，对称变形振动吸收峰分裂为两个峰，即1380cm- (7. 25m)和1370cm- (7. 30m) ，而直链烧基苯磺酸盐此处不分裂，仅出现1 380 cm-吸收峰。另外，四聚丙烯统基苯磺酸盐中C矶的摇摆振动吸收峰在800700cm-之间02. 514. 4m)较明显。烧基盼聚氧乙烯酷有明显的芳短特征，C-H伸缩振动吸收出现在
32、3100 3 000 cm- (3. 233. 33m)，-CC 伸缩振动吸收出现在16101 590 cm-(6. 216. 29m)和1520 1490 cm- (6. 586. 71m) ，而且在1250cm-(8.0m)处显示中等强度吸收。以上吸收峰的特征同脂肪醇聚氧乙烯黯有明显的区别。C2 试剂试验中应使用分析纯试剂。C2.1 三氯甲烧(GB682)。C2.2 无水乙醇(GB678)。C2.3 石油田撞(HG3-1003)，3060C。C2.4 中性氧化铝(层析用)，粒度75150m(4080目Icm)，800C活化4h。C3仪器C3. 1 红外分光光度计，具有波数4000650 c
33、m -, (波长2.5 15m)及氯化销或漠化饵吸收池。C3. 2 层析柱s柱长400mm，内径约10mm。C4 试验程序C4.1 层析柱的准备398 GB/T 13171-1997 称取20g经活化后的中性氧化铝(C2.4)，悬浮于30mL石油融化2.3)中。然后转移至层析中内，放出石油隧至氧化铝表面，用30mL三氯甲烧(C2.1)冲洗层析柱，将石油黯全部顶替出，从层析柱放出三氯甲:烧，直至液面高出氧化铝表面2cm为止，备用。C4.2 表面活性剂的分离称取约3g洗衣粉样品于100mL烧杯中，用50mL三氯甲烧(C2.1)萃取洗衣粉中表面活性剂，用滤纸过滤分离不溶物。用80mL烧杯接受滤液，加
34、热浓缩至小于20mL，然后转移至层析柱(C4.1)中。先用130mL三氯甲烧(C2.1)冲洗非离子表面活性剂，用200mL烧杯收集此组分，蒸除溶剂后烘干，备用。再用50%乙醇水溶液150mL冲洗阴离子表面活性剂，收集此组分蒸除溶剂后烘干备用。C4.3 进行红外光谱分析将柱层析分离得到的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂分别进行红外光谱分析，扫描得红外吸收光谱。四聚丙烯烧基苯磺酸盐和直链烧基苯磺酸盐的红外吸收光谱图及炕基盼聚氧乙烯酷和脂肪醇聚氧乙烯酷的红外吸收光谱图示见图C1、图C2、图C3、图C4。2. 5口1100一3 4 5 6 , 8 9 10 11 12 B 14 15 20 2S 艺
35、90峙刑制8070 60 50 lahohm-【MESo-。何时40 30 20 10 0 4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 ,too 战数cm-1图C1四聚丙烯烧基苯磺酸纳红外光谱图399 13171-1997 GB/T 25 20 12131415 11 10 9 8 7 6 F U 4 3 2. 5阳n100 时EUO器问7ESZH 00 98 WAVM霄血和制70 20 50 40 30 60 10 0 4000 400 600 波数cm-I800 1000 1200 1400 1600 1800 200
36、0 2500 3000 3500 直链烧摹苯磺酸纳红外光谱图图C225 20 11 12131415 10 9 8 7 6 5 4 3 2. 5m m一7ESZH TEOEH TassH TESgm 70 60 50 OO AX锄棋喇TasoRH 40 30 20 10 400 披数cm-1800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2500 3000 3500 4000 。烧基盼聚氧乙烯酶红外光谱图图C3400 13171-1997 GB/T 25 20 11121314L5 10 9 8 一i b 5 4 3 2. 5,.un 100 HEUO的同时50 00 98
37、 X)峙棋喇60 70 40 30 20 10 400 600 鼓数cm-I800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2500 3000 500 0 4000 脂肪醇聚氧乙烯隧红外光谱图图C4红外吸收光谱的鉴别与结果判定C5 有四聚丙烯烧基苯磺酸盐存在，红外吸收光谱图中应出现CH，对称变形振动分裂的吸收峰，位置在1380cm-I(7. 25m)和1370 cm(7.30m) ，CH，的摇摆振动吸收峰出现在760cm-(l3. 16m) (此峰强度比直链烧基苯磺酸盐吸收峰强)。有烧基盼聚氧乙烯酶存在，红外吸收光谱图中应出现芳短的特征吸收峰，位霞在3 1003 000 cm-I (3. 233. 33m)，1 6101 590 cm-(6. 216. 29m)和1520 1 490cm (6.58 6. 71m) ，而且在1250 cm-(8. 0m)处显示中等强度吸收。根据对红外吸收光谱图的分析鉴别，判定洗衣粉样品中有或无四聚丙烯烧基苯磺酸盐及烧基盼聚氧乙烯醋。401
