1、中华人民共和国国家标准洗涤剂样品分样法GB/T 13173.1-91 Metbods ot髓皿pledh1slon tor detergen臼2¥ 本标准等效采用国际标准ISO607-1980(表面活性剂和洗涤剂样品分样方法队在该国际标准中推荐了两种粉体样品分样精锥型及回转型),本标准仅采用锥型分样器。1 主题内容与适用范围本标准规定了粉状、颗粒状、膏状和液体洗涤剂样品的分样方法。本标准适用于粉状、颗粒状、膏状和液体洗涤剂、表面活性剂的样品分样.由于以下原因需要对样品进行分祥zB. 由500g以上的混合大批样品制备250g以上的最终样品或实验室样品,b. 由最终样品制备若干份相同的实验室样品或
2、参考祥晶或保存样品,每份样品质量都在250g 以上pC. 也实验室样品制备试验样品.2 术语2. 1 大批样品2不保持其独特性的汇集批样品.2.2 混合的大批样品z汇集的批样掺合一起得到的均一大批样.2.3 分样z在不改变组成的条件下,通过减少样品的量而得到的样品。注2在减少样量的同时,必要时还须减小样品的颗粒.愧为当样晶较少而颗粒较大时,不易保持原样的性质.2.4 最终样品:为了试验、参考或保存的目的,按照能够再分成相同份样的取样方法得到或制备的样品.2.5 实验室样品z为了送至实验室俭验或试验用商制备的样品.2.6 参考样品z与实验室样品同时制备,并与之等同的样品.此样可被有关各方接受并保
3、留为在有异议时,用作实验室样品。2.7 保存样品g与实验室样品同时制备,并与之等同的样品.此样将来可被用作实验室样品。2.8 试验样品z由实验室撵品制得,从中可直接取试验份.3 原理用机械方法将大批样品分样,直到获得小份样品-4程序4. 1 粉状产品此规定程序适用于粉状产品,包括喷雾干燥产品,特别包括在干燥过程后再配入添加剂的产品。注g粉体中吉有干燥后加入的添加剂时,所得到的物理混合物有分离倾向.对洗衣粉.建议在通风密内取棒,需要时应带上窗事。4. 1. 1 装置国家技术监督局1991-09-10批准1992-08-01实施213 GB/T 1 317 3. 1 - 91 可以用任何符合要求的
4、装置。本标准规定使用锥形分样器飞锥形分样器(见图1和图2)具有的构造应该使每次分样操作所得的两份样品在数量上差不多。在性质上可代表原样。能满足这些条件的锥形分样器(见图1),主要包括一个加料斗(A)、锥体(B)和转换料斗(C)。锥体(盼的顶部正好位于加料斗(A)下开口的中心,转换料斗(C)位于锥体(B)的底部。22个受器2】排列在转换料斗量。的周围并交替她连接到转换料斗底部的两个出口。被分样样品经加料斗(A)流过锥体(B)表面,转至转换料斗(C),被分至22个受器,再交替地经两个出口流出,以给出两组类似的分样样品。A1J料斗B罐体C辑酶料斗图1锥形分样器剖视图采用说明.1) ISO 607推荐
5、用锥形分样器和旋转分样嚣,本标准只推荐用锥形分样器。2) ISO 607没有具体规定锥形分样器中受器的数量,本标准规定用22个受器.214 GB/T 1 31 73. 1 91 尺寸=mm嚣富。叫图2锥形分样器总图215 GB/T 13173. 1-91 4. 1. 2 分样的制备4. 1. 2.1 最终样品的制备在锥形分样器两个出口的下面各放一个接受器,将加料斗的阀门关闭,样品放入加料斗中,将阀门开至最大,使大批样品流过锥体,被分成两部分,各置于一个接受器内。保留两份样品中的一份,将另一份弃去。再将一份新的大批样品通过锥形分样器,重复操作,直至所有大批样品被分样.弄干净装置,再将保留的相当于
6、一半大批样品如上述通过设备,重复操作,直至得到需要量的分样。4. 1. 2. 2 儿个相同样品的制备若所需样品数超过一个,应制备足够分样以得到U2n个相同样品,此处2n等于或超过所需样品数。采用本分样器将分样分成2n个相等份。立即把每份全部放入密封瓶或烧瓶内。4. 1. 2. 3 试验样品的和j备如从实验室样品取试验样品,需将实验室样品按4.1. 2. 1条和4.1. 2. 2条的规定处理。试验样品量最少不应少于10g,否则试验样品可能不能真正代表大批样品,从而不适合用作分析。4.2 浆状产品4.2. 1 装置4.2.1.1 取样勺或刮勺。4,2.1.2 适宜的混合器11,装有混合用打浆器.采
7、用适宜设计的打浆器,要求有足够的功率,使大批样品能被全部混合并在5min内达奶油状。在混合过程应尽量避免大量的气泡混入.4.2.2 分样的制备在原容器中将产品(大批样品或实验室样品温热到35-40C,采用适宜的混合器(4.2.1.2条立即混合2.-.3min,直到获得均匀物。在混合前不得从原容器中取出浆状物,因为这样会得到没有代表性的样品,因此大批样品必须放在不取出物料就可以混合的容器内。加热和混合时间应尽可能短,以使产品变化降到最小。使用勺或刮勺。立即取出所需量的样品,并转入适当的已预称量并配有玻璃塞的容器内。使容器中的内容物冷却到室温,再称量以得到分样的质量。注g浆状物与玻璃容器接触容易分
8、离出碱液,因此.一旦样品被放入容器内,就不允许取出.在混合称量时会损失微量水分,但实际经验表明,这是可接受的。4. 3 液体产品4. 3. 1 仪器4. 3. 1. 1 取样用玻璃烧瓶或称量吸移管。4. 3. 1. 2 人工搅拌器(例如玻璃棒)0 4,3.1.3 机械搅拌器。4. 3. 2 分样的制备4. 3. 2.1 若产品(大批样品或实验室样品清澈和明显均匀,则用人工搅拌器(4.3.1.2条混合之,然后,用烧瓶或称量吸移管立即取出所需量的分样.在混合过程中尽量避免形成泡沫,同时尽量避免由于蒸发引起的样品损失。4. 3. 2. 2 若产品(大批样品或实验室样品混浊或有沉淀,则用机械搅拌器(4
9、.3. 1. 3条)混合之,立即取出所需量样品.采用说明21) ISO 607中指明家用海合器,但又不能规定一种型式,适合所有要求.故本标准改为适宜的混合器飞216 GB!T 13173. 1-91 4. 3. 2.3 若产品大批量样品或实验室样品)含有固体沉淀,应小心将原容器温热到约30(:直到通过搅拌使沉淀能全部分散或所有结晶消失,立即取出所需量样品.5 分样的保存最好是取样后,尽可能快地进行分析或试验,如办不到,可根据分样的意图,把它立即放入密闭的玻璃或塑料瓶内不要使用金属容辘).并测定和记录其质量.注意,直到进行分析和试验以前,分样应尽可能保存在其原先条件下。6报告报告应包括以下内容g8. 所用的参考方法,b. 制备的样晶类型数目及其在取样时的质量g 在分样程序中,观察到的任何异常的特征,d. 本标准未包括的或认为是任选的任何操作内容,附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人俞耀南、凌厚全.217