1、中华人民共和国国家标准肥皂和洗涤剂中EDTA(整合剂)含量的测定滴定法Soaps and detergents-Determination of EDTA (chelating agent) content-Titrimetric method GB/T 13173.7-93 本标准参照采用国际标准I504325-1990肥皂和洗涤剂一一萤合剂含量的测定一一滴定法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了测定肥皂和洗涤剂中乙二胶四乙酸及其销盐(EDTA)(整合剂)含量的方法。本标准适用于含EDTA(整合剂)的固体(块状或粉状)、液体、膏状肥皂和洗涤剂中EDTA含世的分析。2 51用标准GB 601
2、化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的和j备GB 7457 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样方法3 原理将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节pH至45后，以1-(2日比睫偶氮)-2荼盼作指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定所含EDTA。4试ll!J分析时只用认可的分析纯试剂及蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 盐酸(GB622) ,c(HC) = 5 mol/L溶液.4.2 乙酸盐缓冲溶液pH4.650 混合等体积的乙酸(GB767)溶液Cc(CH,COOH) = O. 4 mol/L J和氢氧化销(GB629)溶液(c(NaOH)=0.2 mol/LJo 4.3 1-
3、2-毗晓偶氮)-2荼盼(PAN)(HG3-1008) :1 g/L乙醇溶液。4.4 硫酸铜(GB665) ,c(Cu50.)=0. 0100 mol/L标准溶液。称取2.497 g硫酸铜五水合物(Cu50.5H，O)，称准至O.001 g。用水溶解并定量地转移至1 000 mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度混匀。和j得的硫酸铜溶液用乙二胶囚乙酸二锅标准溶液(c(EDTA)=O. 02 mol/L)按7.2条标定其准确的浓度，所用的乙二胶四乙酸二销标准溶液按GB601中4.15 条制备相标定。国家技术监督局1993-02-15批准1993-10-01实施237 GB/T 13173.7-93 5仪器
4、实验室常用仪器及5.1 pH计:配有玻璃电极和甘示电极及磁力搅拌器。5.2 微量滴定管z容量2mL.最小分度0.01mL。6 取样粉状、液体、膏状实验室样品应按GB/T13173.1的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照GB 7457第7章的规定制备和贮存。7 试验程序7.1 试验溶液的制备称取约10g实验室样品，称准至0.001g.于250mL烧杯中，用水溶解并定量转移至500mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀.如果产品组成中整合剂含量低于0.1%时，可省略上述稀释步骤，直接称取实验室样品5g.称准至0.001 日，于150mL烧杯中，进行测定。如溶液中有沉淀或悬浮物，将溶液通过干
5、的快速定性滤纸过滤，弃去前20mL.收集清液供测定用。如此操作，可排除存在的4A沸石对EDTA测定的干扰。7.2 测定吸取含有O.0030. 005 g EDTA的试验溶液(7.1)的整分份(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在O.801. 40 mL)J 150 mL烧杯中，加水至80mL.置磁力搅拌器上。插入已预先校准的pH汁的电极，在搅拌下加盐酸溶液(4.1)调整pH至45o将电极抬起，冲洗后移开。肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰，但在必要时，可将80C热溶液通过湿滤纸过滤，除去脂肪酸。用50 mL热水分三次洗涤烧杯及滤器，洗涤液并入滤液。加入5mL乙酸盐缓冲溶液(4.2).加水至130mL.加
6、热溶液至约60C。加56滴PAN指示剂，在搅拌下从微量滴定管(5.2)滴加硫酸铜标准溶液(4.4) .当漓定至溶液由黄变到红色，并保持1min不变时，即为终点。B 试验结果的计算试样中EDTA以乙二胶四乙酸二纳二水合物计的质量百分含量x，按式(1)计算:cV , X 372 X 50 X1= mV, 试样中EDTA以乙二胶四乙酸计的质量百分含量Xz按式(2)计算acV , X 292 X 50 Xz = .1 mV, 式中.V。用于测定的试验溶液整分份的体积.mLjV，-滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积.mL;C一一硫酸铜标准溶液的浓度，mol/L;m 试样的质量，g;238 . ( 1 )
7、( 2 ) GB/T 13173.7-93 372一一乙二胶四乙酸二纳二水合物的摩尔质量，g/mol，292一一乙二胶四乙酸的摩尔质量，g/mol.9 精密度对EDTA含量不超过2%的同一样品，由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过0.01%。10 试验报告试验报告应包括下列内容za. 完全鉴别样品所需的全部资料$b. 使用的参考方法本标准的引用标准hC. 得到的结果及所用的表示方法，d. 试验条件se. 本标准未规定的或任选的任何细节以及会影响结果的任何情况。附加说明.本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人尤林太、李桂荣。2,19
