1、a目中华人民共和国国家标准GB 1 36502009代替GB 13650-1992200904-27发布杀螟硫磷乳油Fenitrothion emulsifiable concentrates20091101实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会厘111刖 昌GB 13650-2009本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格35Ecs(1988)杀螟硫磷乳油。本标准与FAO规格35ECS(1988)的主要技术差异如下：本标准规定水分不大于03，FAO规格规定水分不大于2 gkg,本标准规定酸度不大于03，FA0规格
2、规定酸度不大于2 gkg。本标准代替GB 13650-1992(杀螟硫磷乳油。本标准与GB 13650 1992相比，主要差异为：杀螟硫磷乳油规格由45改为45和50；增加S_甲基杀螟硫磷控制指标。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sACTC 133)归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：宁波中化化学品有限公司、浙江嘉化集团股份有限公司。本标准主要起草人：姜宜飞、王小丽、李友顺、陈铁春、王国联、李国平、唐光传、徐强华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 136501992。杀螟硫磷乳油本产品有效成
3、分杀螟硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：fenitrothionCIPAC数字代号：35CA登记号：122-4-5化学名称：O，口二甲基一0-(4一硝基一3一甲基苯基)硫代磷酸酯结构式：c 。2N心2GB 13650-2009实验式：C。H。：N05相对分子质量：2772(按2005年国际相对原子质量计)生物活性：杀虫熔点：03沸点：1401451 mmHg(分解)蒸气压(20)：18 mPa溶解度：水14 mgL(30)，易溶于醇类、酯类、酮类、芳香烃类和氯代烃类，己烷24，异丙醇138(gL，20)稳定性：正常条件下相对稳定，不易水解1范围本标准规定了杀螟硫磷乳油的要
4、求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀螟硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的杀螟硫磷乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1600农药水分测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 1605 2001 商品农药采样方法GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定方法G
5、BT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的杀螟硫磷原药制成，应为淡黄色至深棕色稳定的均相液体，无可见悬浮1GB 136502009物和沉淀。32技术指标杀螟硫磷乳油应符合表1要求。表1 杀螟硫磷乳油控制项目指标指 标项 目45 50杀螟硫磷质量分数 45o!弼 50o：雒S-Fp基杀螟硫磷质量分数 1O水分 o3酸度(以H。SO。计) o3乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性 合格热贮稳定性 合格8正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。4试验方法41抽样按GBT 1605-2001中532“液体制剂采样”进行。用随机数表法确定抽样
6、的包装件，最终抽样量不少于200 mL。42鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与杀螟硫磷s-Ep基杀螟硫磷)质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时问与标样溶液中杀螟硫磷S-EP基杀螟硫磷)色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43杀螟硫磷、s_甲基杀螟硫磷质量分数的测定431方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀螟硫磷、S-甲基杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。432试剂和溶液丙酮：分析纯；杀螟硫磷标样：已知质量分数7,098
7、o；内标物：邻苯二甲酸二丙烯酯，不应含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二丙烯酯25 g，置于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。433仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，分流不分流进样口；色谱数据处理机或色谱工作站色谱柱：30 m032 mm(id)HP-5毛细管柱，膜厚025 pm；微量进样器：10 pL。434气相色谱操作条件温度()：柱室210，气化室230，检测室270；2GB 13650-2009气体流量(mLmin)：载气(N。)15，尾吹气(N：)30，氢气30，空气300；分流比：50：1；进样体积：10 pL；保留时间：杀螟硫磷49 rain，S
8、_甲基杀螟硫磷64 rain，邻苯二甲酸二丙烯酯32 rain。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀螟硫磷乳油气相色谱图见图1。1内标物(邻苯二甲酸二丙烯酯)；2杀螟硫磷；3S_甲基杀螟硫磷。图1 杀螟硫磷乳油气相色谱图435测定步骤4351标样溶液的制备称取杀螟硫磷标样01 g(精确至0000 29)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。4352试样溶液的制备称取含杀螟硫磷01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用与4351中同一只移液管准确加入10 m
9、L内标溶液，摇匀。4353测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比的相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。436计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。试样中杀螟硫磷的质量分数”，()按式(1)计算： ”t一警rXm21式中：n标样溶液中，杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中，杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；tc广一标样中杀螟硫磷的质量分数，以表示。将测得的两针试样溶液中杀螟硫
10、磷与S_甲基杀螟硫磷峰面积分别进行平均。试样中S-甲基杀螟硫磷的质量分数。()按式(2)计算：GB 136502009毗一石Azw，式中：A。试样溶液中，杀螟硫磷峰面积的平均值；A：试样溶液中，S-甲基杀螟硫磷峰面积的平均值；”。试样中杀螟硫磷的质量分数，以表示。437允许差两次平行测定结果之差，杀螟硫磷应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。45酸度的测定451试剂和溶液95乙醇；氢氧化钠标准滴定溶液：f(NaOH)=o02 molL!甲基红一溴甲酚绿混合指示液：取2 mL甲基红乙醇溶液(I gL)和10 mL溴甲酚绿乙醇溶液(1 g
11、L)相混合摇匀。452测定步骤称取试样4 g(精确至0002 g)，置于一个250 mL锥形瓶中，加入40 mL 95乙醇，振摇使试样溶解，加入2 mL混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至暗绿色为终点。同时做空白测定。453计算试样的酸度。()，按式(3)计算：c(nV0)M毗2T面丽- 100 (3)式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y，滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；U滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)；M硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)，-
12、M(1ZHzSOt)=49 gmoil。46乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验，上无浮油，下无沉油和沉淀为合格。47低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后杀螟硫磷质量分数应不低于热贮前质量分数的95，S_甲基杀螟硫磷质量分数应不大于15，其他指标仍应符合标准要求。49产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51杀螟硫磷乳油的标志、标签、包装，应符合GB 4838的规
13、定。52杀螟硫磷乳油应用清洁、干燥的内壁涂保护层的铁桶包装，每桶净含量应不大于200 kg。也可根4GB 13650-2009据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB 4838的规定。53杀螟硫磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：本品为中毒有机磷杀虫剂农药，吞噬或吸入均有毒，对眼睛、皮肤有刺激性。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应及时送医院诊治。56保证期：在规定的贮运条件下，杀螟硫磷乳油的保证期
14、，从生产日期算起为2年。GB 13650-2009附录A(资料性附录)杀螟硫磷质量分数填充柱气相色谱测定方法A1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，使用5OV-101Chromosorb W-HP为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的杀螟硫磷、S_甲基杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定，内标法定量。A2试剂和溶液三氯甲烷；杀螟硫磷标样：已知质量分数w980H；S_甲基杀螟硫磷标样：已知质量分数98o；内标物：林丹，应不含有干扰分析的杂质；固定液：OV一101；载体：Chromosorb W-HP，粒径125 pm150 pm(100目120目)；内标溶液：称取林丹5 g，置于5
15、00 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：500 mmX 22 mm(id)不锈钢柱，内填5OV-101Chromosorb W-HP填充物；微量进样器：10 pL。A4气相色谱操作条件温度()：柱室155士5，气化室220，检测室250；气体流量(mLmin)：载气(N2)15，氢气30，空气300；进样体积：10 pL；保留时间：杀螟硫磷约11 min，S-甲基杀螟硫磷约16 min，林丹约5 rain。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最
16、佳效果。典型的杀螟硫磷乳油气相色谱图见图A1。GB 1365020091内标物(林丹)；2杀螟硫磷；3S-甲基杀螟硫磷。图A1 杀螟硫磷乳油气相色谱图A5测定步骤A51标样溶液的制备称取杀螟硫磷标样01 g(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10 mL内标溶液，摇匀。A52试样溶液的制备称取含杀螟硫磷01 g的试样(精确至0000 2 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用与A51中同一只移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。A53测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比的相对变化小于15后，按照标样溶液
17、、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比分别进行平均。试样中杀螟硫磷的质量分数”，()按式(A1)计算：rz Xml Xtc，m一i又i_式中：r，标样溶液中，杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中，杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质量，单位为克(g)；GB 13650-20097,：试样的质量，单位为克(g)；ur一标样中杀螟硫磷的质量分数，以表示。将测得的两针试样溶液中杀螟硫磷与孓甲基杀螟硫磷峰面积分别进行平均。试样中s_甲基杀螟硫磷的质量分数：()按式(A2)计算：W2=鬲A2，式中：A，试样溶液中，杀螟硫磷峰面积的平均值；A：试样溶液中，S_甲基杀螟硫磷峰面积的平均值；TIJ。试样中杀螟硫磷的质量分数，以表示。A7允许差两次平行测定结果之差，杀螟硫磷应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。
