1、中华人践共和国随家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的捕定Analysis of water used in boiler and cooling system Determination of total silica 第一篇11量法测定全被含量1 主题内容与适用范噩本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。GB!T 14417-93 本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含囊。测定最低含量约为5mg /L.对于小子5mg/L 的水样可改用分光光度法测定2 51用标准GB 6903锅炉用水利冷却水分析方法通则3 方法概要本标准是将一定量的酸化水样蒸发至子，用盐酸使硅化合物转变为肢体沉淀.H是水
2、后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。通常天然水利冷却水中存在的离子，均不干扰测定.4 试葬i4. 1 浓盐酸(G.R.级)。4.2 盐酸溶液(1+49)。4.3 5%m/V硝酸银溶液。4.4 浓氢氟酸(G.R.级)。4.5 浓硫酸(G.R.级。5 仪器5. 1 水浴锅控混范愚:40-100C.精度s士1c)。5.2 电热板或运红外主在热板(lf.!.压王军满5.3 离温炉(盖在高工作温度:1 200C以上。6 分析步骤6. 1 取足够水辛辛，用中速定蠢滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水辛辛。6.2 取+定体积水祥金硅含章主应大子5mg SiO，).按罚。mL水祥如
3、2mL浓盐酸比例如浓盐酸，滋生JI日逐次将水中羊加入到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或逃红外加热板上缓慢地蒸发以不沸腾为随家技术监督局1993-04-24批准1994-01咱们实施818 GB!T 14417-93 l。当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水祥，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100 mL左右。3 将烧杯移入沸腾水浴锅内.继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL.重复蒸干三次。把烧杯连问蒸发残留物向移入15号155C的供箱中烘2儿6.4 从1烘箱中取出烧杯冷却?:温，加浓盐酸5mL I问湿残留物，加E级试剂水50mL。加热至7080C，用橡皮擦擦擦拌并擦洗烧杯内壁，把粘苦
4、苦苦E壁上的沉淀擦法下来。用中速定量滤级趁热过滤，蔚然盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3-5次，滤纸呈白色后改用70-80C的E级试剂水继续洗至滤液无毒草离子为止(胶5%硝酸银溶液检验。6. 5 将滤纸连同沉淀物置于质量已恒寇的增满中，在电炉上彻底炭化后移入商温炉中，在1000土30(;下灼烧2儿6.6 从高温炉中取出土甘涡，放辈辈3min.，移入干燥器中，放置1520mn后迅速称量命6.7 在相同的温度下再灼烧0.5h.冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量假定。水样全硅含量量按式。)计算。6.8对于重金属离子含量较高的水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸处渎，从失去质量计算
5、全硅含量。具体操作;如下=用锁端端代替瓷士曾涡进行测定，f均已称盖至质量镇定的灼烧残留物加入浓硫酸5-6滴，浓氮氟酸5-10mL.于通风橱内在低温咆炉或电热饭上加热处理，当白色浓烟冒完为止时，将银维埃移入离温炉，在1000土约下灼烧。.5h.冷却后迅速称盖章。如此反复操作室至残留物的1质最恒定。水样全硅含量按式(2)计算。7 分析结果计算7.1 灼烧残留物未经言在氟酸处理，水样全硅SiO，)含蠢X(mg!L)按式(1)计算gx c，-G也士立一L一一X1 000 式中:G，一-1吉涡的质蠢，血g;G，一一灼烧后沉淀与士甘端的质量，mg;V一-7(辛辛体积.mL。7.2 灼烧残留物经氢氟酸处理，
6、水样全破(SiO，)含量X(mg!Ll按式(2)计算:G? -G X=一二.-, X 1 000 式中，G，-灼烧后沉淀与地塌的质量.mg;G，一-氢氟酸处现后残留物和主甘祸的质簸，mgJV一-水中羊体积.mL。8 精密度.*( 1 ) .( 2 ) 测定水样全硅对，对于同操作者，不同操作者测定结果的精密度按式。、式(4)计算。So = 0.0岱X十号.4出一V .( 3 ) 819 GB/T 14417一93民d-P、-AU 十一x-v 只ZAXU AU A-nv-5 ( 4 ) 式中5。一同一操作者的精密度，mg/L，S，一不同操作者的总精密度，mg/L，X一水样全硅含量，mg/L，v一水
7、样体积，Lo第二篇氢氟酸转化分光光度法测定全硅含量9 主题内容与适用范围本标准规定了天然水全硅的测定方法.本标准适用于天然水测定全硅含量。测定范围为，0.55 mg /L。10 引用标准GB 6903锅炉用水利冷却水分析方法通则11 方法概要水样巾的非活险硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氮酸用三氯化铝掩蔽后，在水祥温度为27士5CF，与铝酸镀作用生成硅铝黄，用还原剂将硅铝黄还原成硅锢蓝进行全硅含量测定。12试J12. 1 二氧化硅(优级纯。12.2 碳酸纳f!t级纯)。12.3 二氧化硅标准溶液。12. 3. 1 贮备溶液(lmL含0.1mg 5iO,) ，准确称取O.100 0 g，经700
8、800X灼烧过并研磨细的二氧化槌与J5 g已于Z70300C烙烧过的粉状无水碳酸销于销增涡内混匀.在上面加一层碳酸钩，在冷炉状态放入高温炉升温至900950C下熔融30mino冷却后，将铅:时塌放入烧杯中，用热的E级试剂水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出增桶，用热的E级试剂水仔细冲洗柑纲的外、内壁，待溶液冷却至室温后，移入1L容量瓶中，用E级试剂水稀释jlJ刻度，昆匀后移入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如有浑浊须重新配制。12. 3. 2 工作溶液。mL含0.05mg 5iO,) ，准确吸取一定体积的二氧化硅贮备溶液，用E级试剂水准确稀释空2倍。12.4 写氟酸溶液(l十7)。12.5 i
9、 mol儿，三氧化铝溶液称取三幸在化铝(A1Cl， H,O)724 g浴于约800时_K级试jj!J水中，并稀释至1Lo 12.6 能酸溶液。十1)。12.7 10%草酸溶液(H2C20，)或10%酒石酸溶液。12.8 10%锢酸镀(NH，)，M070，4H，O)溶液。12.9 1氨基2荼盼-4磺酸(简称1-2-4酸)还原剂12. 9. 1 称取0.75g 1-2-4酸CH，NC，oH，(OH)50，HJ和3.5g，无水亚硫酸销(Na，50，)，溶于约100mL E级试j)lJ水中。12.9.2 称取45g亚硫酸氢销(NaH50，)溶于约300mL II级试jj!J水中。K2( I GB/T
10、14417-93 将12.立1和12.9.2配制的两种溶液混合，过滤后用E级试剂水稀释至500mLo 以立所有试剂均应贮存于塑科并在中。13 仪器13. 1 紫外可觅分光光度汁。13. 2 比色lIIl:10mm，13. 3 多孔水浴锅(恒温控制。13. 4 O5 mL有机玻璃刻度移液管。13. 5 150200 mL聚乙烯瓶或密封塑料杯。14 分析步骤14. 1 卫作曲线的绘制14. 1. 1 按表1规定取二氧化硅工作溶液。mL含O.05 mg 5iO，)注入一组聚乙烯郑杯中，用E级试)flJ;水草草苦苦至50mL。14. 1.2 分别加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，府有机玻璃移
11、液管准确加氢氟酸溶液(1十7)1 mL，摇匀，放置5min 14. 1. 3 加1mL盐酸溶液0+1)，摇匀，试液温度控制在27士SC下加10%锢酸镀溶液2mL，摇匀，放室主5min。主u10%直在酸溶液2mL.虽是匀，放置1mn再加1-2-4梭还草草葬92四L，主要匀，放量8min在分光光度t上ffl660 nm波长.10mm比色血，以E级试剂水fF参比，测定吸光度，并以吸光度为级坐标，Si02含量为横坐标绘制工作曲线。表10.S-5mg/L硅标准液的配制工作溶滚体积，回L。1.00 2.00 在古G4.00 5.00 一一一加E级试剂水体帜，mL50.0 49.0 48.0 47.0 46
12、.0 45. 0 SiOl浓度.mg/L。1. 0 2.0 3.0 4.0 5, 0 一一一14.2 水样的混定14.2.1 用。.45-1的乙酸纤维薄膜过滤水样子策乙烯瓶中。根据水样含硅蠢的大小，准确地吸取一定体积水样，注入聚乙烯瓶(杯)中.用E级试)flJ水稀释至50mL，撼匀。加1mL盐酸溶液0+1)，摇匀，用有机玻璃移液管准确切入1mL氮氟酸溶液(1十7)，摇匀，盖好瓶盖(不要过紧置于沸腾水浴锅中，如热15自由。14.2.2 取下聚乙烯瓶(杯)加3mol/L三氧化铝溶液3.0mL，撼匀，并置于冷水中冷却，当水中丰溢度为27+5C时(用空试验作对比1勺，加10%铝酸镀溶液2mL，撼匀，放
13、置5min。加10%草酸溶液2mL，摇勾.放说1min。再加1-2-4酸还膝知12 mL，摇匀，放置8min用E级试剂水作参比，在660nm处，用10 mrn比色lIIl吕定水样豹吸光度，从工作齿线上主辈出招应的二氧化涟含量a.注1)所谓空试盘是指量取50mLI级试jIJ水.注入褒乙烯题中，直在好。直l(不要过絮后.主苦水辛辛一王军置于曾串串毒水浴锅中加热15mi口，然后与水桦瓶同时放入冷水中玲却。在冷却过程中，可用温度计监测E级试if!J水的温度，当降至27C左右即为水样已经冷却好.15 分桥结果计算水祥全硅(5iO，)含量X(rng/L)按式(5)计算。821 GB/T 14417-93 50 X=Vx 式中，a一一从工作曲线上查出的二氧化硅含簸，mg/L，V一一水样体积.mL16 允许差水祥全破含量测定结果的允许差表示子表2中。表2it磁没j定的允许章是范围意内允许差0.5- 1. 0 o. 1 1. O3. 0 0.16 3. O5. 0 0.31 附加说畹g本标准E哲学华人民共和曹雪能源部提出。烧吉辈辈辈都E宝安然工研究所技术ltl罚，本标准l能源部西安热I研究所负责起直在a本标准主要跑草人高玉清、张渡。R22 ( 5 ) mg/L 室间允许差0.10 0.18 0.36
