1、中华人民共和家标准气雾荆产品测试方法Test method for aerosol products 1 主题内容与适用范围本标准规定了气雾剂产品的基本测试方法。本标准适用于生产、使用、科研和流通领域用的气雾剂产品.2 引用标准中华人民共和国药典1990版3 测试内容各种气雾剂产品可选择采用以下内容:a. 内压$b. 喷出雾燃烧性，c 内容物稳定性，d. 容器耐贮性ze 喷程sf. 啧角， 雾粒粒径及其分布，h. 喷出速率si 一次喷量，j. 喷出率;k. 净重量Fl 泄漏速率。4 测试方法4. 1 内压的测试本方法适用于一般气雾剂产品。4. 1. 1 仪器及试验装置压力表.量程。l.6 MP
2、a，精度2.5级，带专用接头;计时器，恒温水浴z控温精度土lC，带金属架夹。4. 1. 2 测试步骤GB/T 14449-93 a. 取三罐试样，按试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和或)吸管中的推进剂或空气。国家技术监督局1993-06-14批准1993-12-01实施136 GB/T 14449-93 b. 将试样置于250C恒温水浴中，使水浸至罐身高度的4/5.恒温30min C. 戴厚皮手套，取出试样，擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动试样六次。d 拔出阀门促动器，将压力表进口对准阀杆，用力压紧，压力表指针稳定后，记下压力读数，每罐重复测试三次，取平均值。e. 依此方法
3、测试第二、第三罐试样，三次测试结果平均值即为该产品的内压。4.2 喷出雾燃烧性的测试本方法适用于喷雾型的气雾剂产品.4. 2. 1 装置及材料底座d主宽=1000mmX200 mm, 标尺z长1000 mm.刻度1mm，平行地装于底座上方，高度可调8蜡烛z直径约25mm，装于标尺刻度为零处，火焰顶端1/3处与标尺等高，恒温水洛z控温精度士1C.带金属架夹。4.2.2 测试步骤a. 取三罐试祥，按试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和或吸管中的推进剂或空气。b. 将试样置于25C恒温水浴中，使水浸至罐身高度的4/5.恒温30min C. 戴厚皮手套，取出试样，擦干.除试样标明不允许摇动罐
4、体者外，摇动试祥六次。d. 点燃蜡烛，使火焰高度约为50mm.按试样标示的喷射方法，在距火焰150mm处喷射，喷雾束应通过火焰顶端1/3处，并与标尺等高，同时喷雾束中心线应与标尺平行，连续喷射4s.记下喷射时火焰延伸最远处的刻度。e. 将试样喷雾柬移离蜡烛火源，观察是否持续燃烧.每罐重复测试三次，取平均值。装置示意图，见图1。2 3 1 图11 底座，2标尺，3蜡烛，4一试样f. 依此方法测试第二、第三罐试样，三罐测试结果的平均值即为该产品的火焰延伸长度。根据火焰延伸长度，确定其燃烧性。4.2.3 注意事项137 GB/T 14449-93 3. 测试成于无风区域进行。每次测试飨束后应通风排除
5、废气并清洗装置景。b. 测试立两人进行，一人负责喷射操作，另一人负资观察火焰长度并作记录。 泌试不兹在空问狭小的场所进行，旦人不能在禄品部喷射方向对lli虫害立ed. 吉普试揭露署匆放置易燃物品嗡4.3 内容物稳定性的测试本方法适用于一般气雾1f产品。4. 3. 1 试样的准备8. 试林所采用的容器、阀门EY:辈辈检验合格.b. 试样的容器、阀门接会密封后，其封u寒夜、深度成检奈舍楼eC. 室主50:水浴浸泡，EY:元气泡产生，其内f董必须坛子容善辈辈在海门允许的使用尽力4.3.2 试梭条仲及取祥8. 0.叫17C贮存试验进行4周，贮存过穗每周取样测试.每次取样不少子2罐。供试样品总量不少于8
6、罐。b. 50C贮存试验进行8翅，贮存过程每2周取样测试，每次取样不少于2罐.供试样品总量不少于8罐。c. 3草草草贮存试验进行一年，费生存过程等季度取样测试，每次取撑不少于2毒草，.11每湾记录lt:存环潦温度。共试样品J总量不少子在量也上述条伶在必要砖，可根据不商产品需耍，选择适当滋庭成对阂。4.3.3 测试内理事a. 理化做能指标的测试，也指气昧、色洋、相态，内以及该试样标准中的其他理化指标。b. 功能的测试，包括试样标示的使用功能效果和试样栋搬中的功能指标项121.根据检测试辛辛结果评拚内容纷稳定性.4.3.4 注意事项3. 对于0-lTC和50C贮存试样，在摔占2取出后应放褒让其回复
7、至2室撞在后才予测试，b. 在试验过程中若中途出现容器被蚀、变形等迹象，.正在扩大检查后得到j证实，则应中断试验，及时把试样清除处穗，以避免事故发生。4.4 容器鹅黄2蚀的测试本方法滋ffl于一般气雾JlJ产品，4.4.1 试榕的准备a. 试中草草音采瘦的容器、烧n践经检验含辛罄。善，t式样的容器、揭门接会密封后，宾主幸U室径、深度成检紊合格，C. 经50:水浴浸泡.)!元气泡产生，其内底必须低于容者督和阀门允许的使用压力.d. 各激II耐贮试验的样品，先对等数量地分为两组，一组编号为1;另组编号为H, 4.4.2 试样的放量方式和贮存形式第1、E冽您试样，均以对等数续采用正立式放量和销立式放
8、置e豆立主主主盖考察揭门与试辈辈内容貌然气损主辈辈辈的状况.倒立式是考察阀门与试样内容物部液相缘童串串状况.-对I组试梯，在贮存期间，均梭规定时间取出。除试样标明不允许摇动谦体着外，摇动罐体六次。然后连续喷射3-5s，喷后照原放辈辈方式继续存放。E重量试棒，不作此项喷射。4.4.3 试验条件及取摔Q. 0-17:贮存试验进行4题，贮存过程I组试祥每隔.2d喷射一次，每周取样测试。各不间放紧方式和贮存形式的试祥每称每次取样不少子2罐，每种激祥数共计不少于8壤。供试样品总蠢不少于3草草草。138 GB/T 14449-93 b. 50.C贮存试验进行8周，贮存过程I组试样每隔4d喷射一次，每两周取
9、样测试。各不同放置方式和贮存形式的试样每种每次取样不少于4罐，每种取样数共计不少于16罐。供试样品总量不少于64罐。c. 室温贮存试验进行一年，贮存过程I组试样每隔2周喷射一次，每季度取样测试。对于净容量少的试样，可在贮存半年后才开始实施喷射。各不同放置方式和贮存形式的试样每种每次取样不少于2罐，每种取样数共计不少于8罐。供试样品总量不少于32罐。d. 上述试验在必要时，可根据不同产品的需要适当选择温度和时间.4.4.4 测试内容a. 密封性能测试(本项仅用于E组试样测定贮存过程的泄漏量。b. 测试喷出速率和雾粒校径.c 检察阀门的喷雾功能及阀门部件中的金属、塑料、橡胶件有无被蚀、脆化、软化、
10、硬化、收缩、过度膨胀等现象以及紧固性是否正常。d. 检查容器有无变形，内壁中各部位如顶部、底部、罐身的气相和液相位置、深隙处以及同阀门相接合的部位有无腐蚀等变化。根据测试结果评价容器耐贮性。4.4.5 注意事项同4.3.4条。4. 5 喷程的测试本方法适用于喷雾型的气雾剂产品。4.5.1 装置底座，-1:主宽=1000mmX200 mm , 标尺g长1000 mm，刻度1mm，平行地装于底座上方，高度可调，恒温水浴:控温精度士1.C，带金属架夹。4. 5. 2 测试步骤a. 取三罐试样，按试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和(或吸管中的推进剂或空气b. 将试样置于25.C恒源水浴中，
11、使水浸至罐身高度的4/5，恒温30mino c. 戴厚皮手套，取出试样，擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动试祥六次。d. 按试样标示的喷射方法，在标尺的刻度为零处连续喷射1s(采用定量阀门可喷射三次。喷射时保持雾束中心线与标尺平行和等高。记下雾束中心线在雾粒开始下坠或稍流处标尺的刻度。每罐重复测试三次，取平均值。e. 依此方法测试第二、第三罐试祥，三罐测试结果的平均值即为该产品的喷寝。4.5.3 注意事项a. 测试时区域内应无明火-b. 试验应在无风区域进行.c. 试验后应通风换气，并把装置清洗干净。4.6 喷角的测试本方法适用于喷雾型的气雾剂产品-4. 6. 1 测试装置单相交流电动机
12、z功率120W，转速1400 r/min, 调速器，01400 r/min , 连接杆z作为调速器与旋转盘连接用，旋转盘=有一60。扇形缺口，半径150mm , 139 GB!T 1444993 f当板:夹上130mmX130 mm的牛皮纸。4.6.2 试样的制备为了在牛皮纸上记录雾型，需在试祥中添加适当的染料，染料可以在灌装前加入，也可以通过阀门注入适量的染料溶液。对采用极性溶剂的产品，可用龙胆紫，对采用非极性溶剂的产品则可用油溶红。对乳液的染色应防止加入物破坏乳液稳定性。4. 6. 3 测试步骤a. 取三罐试样，按其试样标示的喷射方法，排除充装操作时滞留在阀门和(或)吸管中的推进Jf!J或
13、空气。b 将试样置于25C恒温水浴中，使水浸至罐身高度的4/5，恒温30mno c 戴厚皮手套，取出试样，擦干。除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动试祥六次。d. 将试样定位，使阀门对准牛皮纸，并且阀门与牛皮纸中心处在同一水平线上。调节阀门与牛皮纸间的距离，使接收处于最佳状态。喷角较大的产品选择距牛皮纸10-15cm处喷射，喷角较小的产品距牛皮纸15-25cm处喷射。e. 转动转敛，使扇形缺口转离牛皮纸中心。其后开始喷射并启动电源带动转盘，让雾柬通过扇面缺口喷至牛皮纸上。调节转盘转速，使喷到牛皮纸片上的粒子密度适中以获得较完整的雾型。f. 测试完毕取下牛皮纸，测量喷雾束在纸上留下的整体图形的直径
14、和试样至纸片的距离。必要时，可把图形拍摄供日后分析用。喷角按式(1)计算a=2叫去. ( 1 ) 式中喷角，d 喷雾束在纸上留下整体图形的直径，直径值取喷束在纸上所留图形纵横两向长度的平均债，mm;L 雾束起点至牛皮纸的距离，mm。每罐重复测试三次，取平均值。E 依此方法测试第二、第二罐试样，三罐测试结果的平均值即为该产品的喷角。测试装置示意图，见图2。1 2 3 1 ,10 4 图21 挡板;2一牛皮纸;3 旋转盘;4 连接杆，5 单相交流电动机，6调速器，7一试样s 6 4.7 雾粒粒校及其分布的涮定4. 7. 1 方法提要GB/T 1444993 所有小懒校都对光衍射本法以激光为光摞，当
15、喷出的挥位进入激光柬时，不阿拉径的较T以不同的角度桥射光饵透过采用砖光电二极管阵列位器i吉普测量不同角度的街射光线皮囊tilliJ.测量重雾粒粒在及其分布特性。4. 7. 2 仪器激!(;f，斤的校校分析仪8惺混水楼s按温精:土JC带金属揍尖阁4.7.3 在面试tIi理事a. 取:1自喜民样.接试榨所及喷射方楼，排除秃装操作时带留在阀门和或吸管中的推进剂或ZE气b 将i试样寰于2SC假iIA水洛巾，使水援军罐身高度的4/5.恒昆30mnlt ， 戴厚皮手套.取出试草草e攘十，涂试榨禄喝不允诗撼动镶体者铃，撼动读持六次.d. 按仪器操作规程开棍，被蟹试售情况选择告适的透镜，并设定仪椿位酒量参数.
16、在仪器稳定15 min后测黛背景. 将试串串基本定位，使用费射算束中心编句激光束处于同一平面，并保持垂直.距激光束小同的!l寓处喽架，检丧这样的遮无$0当遮觉率数情达O.1O.5范随时，将试祥.1生zf 再次领射采梓5s，吉普得结果，每辍囊复哥哥试三次，取平垮道。g. 在此方法测试第二、第三罐试样，22峨测试的结果平均值即为该产品的雾粒粒径。4. 7. 4报1i结果报告以直方圈辛苦到凌两种形式绘出.表式结果除列出粒经分布数据舟，还要求给1!lJ!竟量中缝草草径D(飞r.0.5)，结果报告要标明透镜焦艇、雾拉横切激先束的*度、遮光带、计算模式及参数等。同时都需记录激光束至阀门的距离。4.8 喷出
17、速攘的测试本方法适用于一毅气3军费产品e4.8. 1仪器秒表=精度。，2 s。恒温水椅.控温精皮士C，带金属架央。4.8.2攒i试步骤a. 取三罐试棒，接t式样惨示的喷射方法，排除充装操作时湾雷在离门章程或玻彗申的推进持;或空气。b. 将试样置于25C倒翻水恪帘，使水樱望罐身高度的4-/5，恒温30刷刷aC. 戴厚皮手套，取出试样攘于.d. 称重得W，(准确至O.1990版。4. 10 喷出率的测试本方法适用于一般气雾剂产品。4.10.1 仪器装置恒温水浴g控温精度土1C.带有金属架夹。4. 10.2 测试步骤a. 取三罐试样，置于25C恒温水浴中，使水浸至罐身高度的4/5，恒温30mino
18、b. 戴厚皮子套，取出试样，擦干。称重得W川准确至O.1 g). c 除试样标明不允许摇动罐体者外，摇动试样六次。按试样标示的喷射方法喷出内容物，直到啧不出内容物为止。再称重得W.(准确至O.1 g). d. 将罐开孔并清除余液，再称空罐重得W，(准确至0.1g). e. 依此方法测试第二、第三罐试样，三罐测试结果的平均值即为该产品的喷出率.喷出率按式(3)进行计算gW_ _w 喷出率(灿=古.古EX100HH-. . . . . . . ( 3 ) 式中，W3一一试样总重g , W，一一喷后罐重，g，W5 空罐重，g。4.10.3 注意事项a 喷射在通风橱内进行。b. 若测试时室温太低，可重
19、新放入25c水裕中加热片刻，继续再喷.4. 11 净重量的测试本方法适用于一般气雾剂产品。4. 11. 1 测试步骤取三罐试样，称重得W3(准确至O.1 g)，然后按试样标示的喷射方法将内容物喷出.喷射完毕对罐开孔并清除余液，再称空罐重得W，(准确至O.1 g). 净重量按式(4)进行计算g净重量=W, _ W, . . .( 4) 式中zW3一一试样总茧，g，W5一一空罐重，g.依此方法测试第二、第三罐试样，三罐测试结果的平均值即为该产品的净重量.4.12 泄漏速率的测试本方法适用于一般气雾剂产品。4. 12. 1 测试步骤取试样510罐，按试样标示的喷射方法，排除在充装操作中滞留在阀门和或
20、吸管中的推进剂或空气。再分别称重得W，(准确至0.01g)，经30d 2530C静置后，取出分别称重得W川准确至0.01g).按式(5)计算每罐的泄漏速率。泄漏速率按式(5)进行计算zw一-u人泄漏速率(g/年)=五百:.!X (365 X 24 + 6) . ( 5 ) 式中:W一恒温存放前每罐重，g，1-:1 2 GU/T 14449 93 W，一一恒温168h存放尉每镰重.g I 365X24+6 年小时数。测试结果平均筐里吉为该产品灼费量涌速率e测试E草根据不离要求确定混度与时窝，附加说明s本标准宙中嚣包装总公司科技部提出并捏口e本事罪淮海中出精锻先工实业有限公司1fl.责主主革命本标浓主要起草人nt理雷、笑志坚、张伟光、余孟斌、赖着红.本标准参照采用z美国试验及材料协会(ASTM)标憔D 3074 金属喷雾罐内压的测讯方法D 3065 气雾lfiJ产品燃烧性试验方法D 3090 气.lfiJ产品贮存试验规程D 3077气雾lfiJ产品喷射式样比较的亵程D3串串古气雾第产品喽ili速率的事曾试方法英画画家标准BS 3914 Prt 1 喷雾罐规格143
