1、中华人民共和国国家标准香料标准溶液、试液和指示液的制备GB/T 14454.14-93 Aromatics一-Preparation01 standard solution , test solution and indicator solution 1 主题内容与适用范围本标准规定了香料滴定分析用标准溶液、试液和指示液的配制和标定方法.本标准适用于制备准确浓度之溶液，也适用于试液及指示液的制备。2 一般规定2. 1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应为蒸馆水或纯度相当的水。2.2 本标准中所用试剂的纯度至少为分析纯。2.3 分析天平的黯码、滴定管、容量瓶和移液管等均需定期校正。2.4
2、 标定标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行。每人四平行测定结果的极差以及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于0.5mol/L浓度的标准溶液均不得大于O.1 %.对于O.lmol/L浓度的标准溶液均不得大于0.5%(即第四位有效数字之差值不得大于5)。2.5 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。2.6 滴定分析用标准溶液应在常温(l525C)下标定和使用，保存时间一般不得超过三个月。3标准溶液的配制与辙定3. 1 氢氧化销标准溶液c(NaOH) = O. 5mol/L ,c(NaOH) = O. lmol/L。3. 1. 1 配制称取120g氢氧化锅，溶于100m
3、L水中，配成饱和溶液，摇匀，注入聚乙烯塑料桶中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1规定体积的上层清液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。表1c(N.OH) .mol/L 氧氧化销饱和溶液.mL0.5 26 O. 1 5 3. 1.2 标定3. 1.2.1 测定方法称取下述规定量的于1051l0C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢饵，称准至0.000泣，溶于表2规定体积的不含二氧化碳的水中，加2滴盼歌指示液，用配制好的氢氧化纳溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施254 GB/T 14454.14 93 表2c(N.QH) .mo
4、llL 基准邻苯二甲酸氢御啃不吉二氧化峨的水.mL0.5 3 80 O. J 。E岳50 3. 1. 2 2 t掷氢氧化俐标准溶液浓度按式(1)计算.(NaOH) = 棉一川，.，蜀.H川川(1) ，-V，)XO.2042式中，cCNaOH)-户叫氢氧化锅标准溶液的浓度，皿ol/L，附一邻苯二Ijl酸氢僻的质量，g，V，一滴定所用氢氧化销标准溶液的体积，mL;V，-一空白试验哥哥用氮氧化锁标准洛液的体积，mLz丘2042一一与1.部血L氢级化每每标准潜辈辈稳当的以1i.表示的守在苯二平毅篆僻的质量。3.2盐竣标准滚滚c(HCl)=O. 5moI/L ,c(HC!)=O. lmol/L. 3.
5、2. 1 配制量取表$规E在体积的盐酸(相对密度为L19)，注入1OOOmL水中，摇匀。i轰3c(HCl) .mol!L 主董事量，mL。.54S 0.1 3.2.2 标定3.2.2.1 测定方法称敦表4裁定量的子27号部在然烧主H重重量号基耳辈无水碳酸毒草拿手靠准至0.0在02窜，爱子25OmL键瓶中，清50阳L蒸锻水溶董事，主ijlO驾滇军F黯绿Ij!基江混合指示液，湾配吉普好的主主置费标准溶尊重滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2mn，冷却后继续滴定至溶液丰尊3盖暗红色。同时做空白试验。表tdHC门，mol/L,. 基准无水碳酸俐.g1主号.5O.幸0.1 0.2 3. 2. 2. 2 汁
6、掷盐酸栋P能榕液浓度按式(2)计算s255 GB/T 14454.14-93 c(HCl)=-;. .、mhmnam . .( 2 ) 式中:c(HCl)一一盐酸标准溶液的浓度.mol/L，附一一无水碳酸纳的质量，g;V，-滴定所用盐酸标准溶液的体积，mL;V，一一空白试验所周盐酸标准溶液的体积，mL;。.05299一一与1.OOmL盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钩的质量。3. 3 硫酸标准溶液c(I/2H，SO=0.5mol/L，c(l/2H，SO)=O.lmol/L。3. 3. 1 配制量取表5规定体积的硫酸(相对密度为1.84).缓缓注入1000mL水中，冷却后摇匀。表5c(l/Z
7、H，S.mol/L 硫酸.mLO. 5 14 O. 1 3 3. 3. 2 标定3. 3.2.1 测定方法称取表6规定量的于270300C灼烧至恒重的基准无水碳酸锅，称准至0.000钮，置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馆水溶解，加10滴澳甲盼绿甲基红混合指示液，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色.同时做空白试能.表6c(!/2H，S，mol/L 基准无水磺酸锅.g0.5 。.8 O. 1 0.2 3. 3. 2. 2 计算硫酸标准溶液浓度按式(3)计算?c(1/2H，SO=mHH-( 3 ) (V,-. V,) X O. 0.!
8、i 2 99 式中:c(l/2H，SO.)一一硫酸标准溶液的浓度.mol/L，m一-无水碳酸纳的质量.g，V, 滴定所用硫酸标准洛液的体积，mL;V，一一空白试验所用硫酸标准济液的体积，mLJ0.052 99 与1.OOmL硫酸标准榕液相当的以克表示的无水碳酸纳的质量。3. 4 氮氧化饵乙醇标准溶液c(KOH C,H,OH)=O.lmoI/L 3.4.1 配制256 GB/T 14454.14-93 称取6g氢氧化饵，溶于1000mL95%乙醇中，静置使澄清j、心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。3. 4. 2 标定3. 4. 2. 1 测定方法准确量取25mLO.lmol/L的盐酸标准
9、溶液，加50mL不含二氧化碳的水及2滴酷歌指示液，用西满l好的氢氧化饵乙醇溶液滴定至浴液呈粉红色。3.4.2.2 计算氢氧化饵乙醇标准溶液浓度按式(4)计算zV咱Xc.c(KOH. C，H，OH)斗二. . . . . . . .,. . 式中:c(KOH C，H，OH)一一氢氧化僻乙醇标准溶液的浓度.mol/L，V，-盐酸标准榕液的体积，mL;q 盐酸标准溶液的浓度.mol/L;V 滴定所用氢氧化何乙醇标准榕液的体积.mL。4 试液的制备4. 1 精制乙醇(95%)于每1000mL工业用95%乙醇中加入地硝酸银(AgNO，).榕于5mL水的溶液，充分混合。另溶解5g氢氧化饵于25mL温热乙醇
10、中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流毡，蒸馆后备用.4.2 中性分析纯乙醇或中性精制乙醇(95%)取适量分析纯乙醇或精制乙醇，加热，加数滴重量欧指示液，趁热用O.lmol/L氢氧化销溶液中和4.3 氢氧化饵乙醇溶液(0.5mol/L)溶解30g氢氧化饵于1000mL95%乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。溶液如呈现微黄色时则不得使用.4. 4 瓷胶溶液溶解20g盐酸涯胶于40mL蒸馆水中，用95%乙醇稀释至400mL.继续加300mL氢氧化饵乙醇溶液(0.5mol/L)，将溶液搅匀后加入5mL澳盼蓝指示液，静置30min后过滤备用。该试剂使用时须新鲜配制，或可将盐
11、酸泾胶溶液与氢氧化僻乙醇溶液各置一瓶，使用时再混合。4.5 盐酸短胶溶液(0.5mol/L)溶解40g盐酸瓷胶于50mL蒸馆水中，加入900mL95%乙醇，再加10mL澳盼蓝指示液，如入足够量的0.5mol/L氢氧化纳溶液，使溶液由黄色转呈黄绿色，或用pH计调节酸度至pH=34之间的一点。5 指示液的制备5. 1 盼欧指示液称取1.Og酷歌，溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mLo5. 2 澳盼蓝指示液称取O.lOg澳lI!蓝，溶于100mL50%乙醇中，过滤后备用。5. 3 甲基红指示液称取0.20g甲基红，溶于100mL95%乙醇中。5.4 澳甲酸绿指示液257 GB!T 14454. 14 - 93 称取O.10g澳甲自由绿，溶于100mL95%乙醇中。5. 5澳甲盼绿甲基红指示液将澳甲盼绿指示液与甲基红指示液按3+1体积比混合，摇匀。5. 6 盼红指示液*称取O.19盼红，溶于100mL95%乙醇中。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、黄振卿、万穰磐。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB793-81香料统一检验方法一一标准溶液制备方法作废。258
